化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法-編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

一、工作簡(jiǎn)況

1、任務(wù)來(lái)源

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)[2021]23號(hào)“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2021年第

二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知”立項(xiàng),項(xiàng)目名稱《化妝

品限用組分月桂醇聚醚-9的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》,項(xiàng)目編號(hào)為

20213438-T-607。主要起草單位:上海海關(guān)。項(xiàng)目周期24個(gè)月,計(jì)劃應(yīng)完成時(shí)間

2023年。

2、主要工作過(guò)程

起草階段:2021年9月標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)后起草小組開(kāi)展了國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料的收集

和確認(rèn)工作,在資料的檢索和信息的收集過(guò)程中,分析比較了大量的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)

方法,在符合標(biāo)準(zhǔn)工作規(guī)劃和標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)劃要求的基礎(chǔ)上探索得出了月桂醇聚醚-9

的色譜條件及質(zhì)譜條件,進(jìn)而對(duì)化妝水、乳、膏霜(水包油)、沐浴露、洗面奶等

化妝品的前處理方法進(jìn)行探索研究(包括提取溶劑,提取時(shí)間,提取方式等),

形成標(biāo)準(zhǔn)草案。

通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)對(duì)化妝品月桂醇聚醚-9的檢測(cè)方法反復(fù)論證,確定了本標(biāo)

準(zhǔn)設(shè)定的唯一系列重要參數(shù):提取方法、儀器參數(shù)、方法檢出限、回收率、精密

度、線性范圍等指標(biāo),開(kāi)展了實(shí)際樣品的檢測(cè),并對(duì)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證,在

此基礎(chǔ)上形成了征求意見(jiàn)稿及其編制說(shuō)明。

3、主要參加單位和工作組成員等

本標(biāo)準(zhǔn)主要由中華人民共和國(guó)上海海關(guān)、南京師范大學(xué)、上海家化聯(lián)合股份

有限公司完成、中華人民共和國(guó)鲅魚(yú)圈海關(guān)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王糧子、趙波、王傳現(xiàn)、楊振宇、林天聞、蔣珍娟、秦

宇雯、石玲玲、陳婷、韓麗、孫欣、顧楊、吳靜、陳志濤。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容

1、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是既參考國(guó)外的最新方法技術(shù),又考慮國(guó)內(nèi)現(xiàn)有檢測(cè)機(jī)構(gòu)

的檢測(cè)能力和實(shí)際情況,確保方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、可行性和可操作性。

1

嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起

草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要

求進(jìn)行編寫(xiě)。

2、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息:

月桂醇聚醚-9(聚醚醇,Polidocanol)CAS:3055-99-0;分子式:C30H62Ol0;

相對(duì)分子量:582.82;無(wú)色或淡黃色透明液體。其結(jié)構(gòu)式如下:

圖1月桂醇聚醚-9分子結(jié)構(gòu)

月桂醇聚醚-9是一種表面活性劑,清潔能力強(qiáng),是良好的抗靜電劑、乳化

劑,主要用于沖洗類產(chǎn)品,如香波和護(hù)發(fā)素中的非離子表面活性劑。過(guò)量使用會(huì)

使皮膚,皮脂黏膜損壞,容易引發(fā)皮膚敏感。

月桂醇聚醚-9雖然已列入《國(guó)際化妝品原料標(biāo)準(zhǔn)中文名稱目錄》(2021年版,

但月桂醇聚醚-9具有一定的麻醉效果,需限量使用。月桂酸基團(tuán)有很強(qiáng)的去脂

能力,短期能促使皮膚分泌油脂,長(zhǎng)期過(guò)量使用能削弱皮膚的抵抗力,造成粉刺,

亦能造成過(guò)敏。歐盟規(guī)定了在化妝品中的最大允許使用濃度分別為(a)駐留型

產(chǎn)品:3.0%:(b)淋洗類產(chǎn)品:4.0%。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)規(guī)定

了在化妝品中的最大允許使用濃度分別為(a)駐留型產(chǎn)品:3.0%;(b)淋洗

類產(chǎn)品:4.0%。

通過(guò)查閱的相關(guān)資料,月桂醇聚醚-9在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)

中無(wú)相關(guān)檢測(cè)方法;也無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。為了促進(jìn)化妝品行業(yè)健康持續(xù)地發(fā)展,保護(hù)

消費(fèi)者的利益,同時(shí)為我國(guó)政府有關(guān)監(jiān)管部門(mén)提供執(zhí)法的技術(shù)支持,有必要開(kāi)發(fā)

化妝品中月桂醇聚醚-9的測(cè)定方法。

3、儀器參數(shù)的選擇和優(yōu)化

2

3.1質(zhì)譜條件的優(yōu)化

TSQQUNTUMULTRA液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器(美國(guó),Thermo公司),

配有ESI源,離心機(jī),電子天平,超聲儀、渦旋震蕩儀,0.22um微孔

濾膜。

表1多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件

化合物母離子(m/z)子離子(m/z)錐孔電壓/V碰撞氣能量(CE)/eV

89.075026

月桂醇聚醚-9583.4

133.08*5018

注:*為定量離子

取100μg/L月桂醇聚醚-9的單標(biāo)溶液,用針泵以10μL/min流速將它們注入離子源,

采用電噴霧(ESI)電離方式,在正離子掃描方式下對(duì)分析物進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描),

得到分子離子峰[M+H]+為583.4。對(duì)[M+H]+質(zhì)譜峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜掃描,得到如下二級(jí)質(zhì)譜圖

(圖2)。

由質(zhì)譜圖可以看出,月桂醇聚醚-9經(jīng)碰撞后,可產(chǎn)生多個(gè)碎片,其中89.040和133.1

碎片離子豐度較高,因此選擇這兩對(duì)離子作為MRM檢測(cè)離子對(duì)。毛細(xì)管電壓:正離子模式

3.5kV;離子源溫度:205℃;脫溶劑氣:氮?dú)?,流?00L/h,溫度400℃。

圖2月桂醇聚醚-9二級(jí)質(zhì)譜圖

3.2色譜條件的優(yōu)化

分別采用水-甲醇、水-乙腈和0.1%乙酸水-乙腈不同流動(dòng)性體系在相同洗脫程序下對(duì)月

桂醇聚醚-9物質(zhì)進(jìn)行分離,發(fā)現(xiàn)采用0.1%乙酸水-乙腈作為流動(dòng)相時(shí),峰形更為尖銳、對(duì)稱,

因此最終選擇0.1%乙酸水-乙腈作為流動(dòng)相。

方法主要考察了WatersAcquityUPLCBEHC18(2.1mm×50mm×1.7μm)、Agilent

poroshell120ECC18(2.1mm×50mm×1.7μm)、WatersAtlantisT3(2.1mm×50mm×1.7μm)

等不同類型色譜柱對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分離。綜合考慮分離時(shí)間、分離效果、峰型以及與儀器間的

匹配情況等因素最終選擇WatersAcquityUPLCBEHC18(2.1mm×50mm×1.7μm)。

表3梯度洗脫程序

Time(min)A(%)0.1%乙酸水B(%)乙腈

3

0.004060

2.004060

2.500100

6.000100

6.104060

8.004060

圖3月桂醇聚醚-9選擇離子MRM譜圖

3.3提取溶劑的選擇

根據(jù)查閱相關(guān)文獻(xiàn)及月桂醇聚醚-9的化合物,分別考察了甲醇、乙腈、甲醇

水、乙腈水作為提取溶劑時(shí),結(jié)果顯示采用甲醇水和乙腈水作為提取溶劑的回收

率高于甲醇和乙腈作為提取溶劑,且都能滿足要求,無(wú)顯著性差異。考慮到乙腈

的毒性大及成本較高,最終確定甲醇水為樣品提取溶劑,具體試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4不同提取溶劑對(duì)化妝品中月桂醇聚醚-9的提取效率

提取效率/%

提取溶劑平均值/%RSD/%

123456

甲醇92.393.494.293.694.695.293.91.1

乙醇93.694.697.295.293.694.594.81.4

甲醇:水

95.697.398.695.894.610297.32.8

=7:3

4

乙腈:水

96.498.698.799.699.596.398.21.5

=7:3

3.4超聲時(shí)間與溫度的選擇

選用乳液和膏霜類化妝品為基質(zhì),對(duì)不同超聲提取時(shí)間進(jìn)行了考察。分別選

取了10、20和30min作為低、中、高3個(gè)時(shí)間點(diǎn),在相同條件下對(duì)基質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,

試驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)超聲提取時(shí)間為10min后,提取效果不再提高。因此,最終選擇

了超聲提取時(shí)間為10min,以獲得最佳的回收率,具體試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5不同提取時(shí)間對(duì)樣品提取效率的影響

樣品基質(zhì)提取溫度/℃提取時(shí)間/min回收率/%

1096.7

乳液202095.8

3097.0

1097.2

膏霜202097.1

3097.4

此外,本實(shí)驗(yàn)還考察了溫度對(duì)提取效率的影響。分別選取了20℃、30℃和

40℃3個(gè)溫度點(diǎn),在相同條件下對(duì)基質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果表明3種超聲溫度

下,提取效果相差不大,都能夠滿足測(cè)定要求。因此,對(duì)超聲溫度不做特別要求。

3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

在本標(biāo)準(zhǔn)所確定的實(shí)驗(yàn)條件下,配制1mg/mL的月桂醇聚醚-9的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,

準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用70%甲醇水逐級(jí)稀釋成分別含50、100、200、400、

600、800、1000ng/mL。按上述色譜條件進(jìn)行分析,以相應(yīng)的色譜峰面積y為縱

坐標(biāo)、待測(cè)組分的質(zhì)量濃度x(ng/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,經(jīng)線性

回歸后求得相關(guān)系數(shù),如圖4,表6。

5

圖4月桂醇聚醚-9的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表6月桂醇聚醚-9的線性關(guān)系及檢出限和定量限

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)線性方程R2檢出限定量限

月桂醇聚醚-9Y=531.383X+18582.30.99881.0mg/kg10.0mg/kg

線性范圍10.0~100.0μg/L

當(dāng)樣品中目標(biāo)分析物含量超過(guò)此線性范圍時(shí),可適當(dāng)加大進(jìn)樣品中試樣溶液

的稀釋倍數(shù)。

基質(zhì)效應(yīng)的影響:基質(zhì)效應(yīng)(Matrixeffect,ME))是與目標(biāo)物共同洗脫

并干擾質(zhì)譜儀電離過(guò)程的基質(zhì)物質(zhì)引起的,抑制或增強(qiáng)目標(biāo)物的檢測(cè)信號(hào),可影

響儀器的靈敏度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用基質(zhì)匹配和純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線,并采用

公式:ME(%)=[(S1/S2)-1]×100%。其中,S1為基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線斜

率;S2為純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線斜率。通常,|ME|≤10%時(shí),基質(zhì)效應(yīng)可忽略不計(jì);|

ME|在10%~20%之間時(shí),存在較弱的基質(zhì)效應(yīng);|ME|>20%時(shí),存在強(qiáng)基質(zhì)效

應(yīng)。

實(shí)驗(yàn)還考察了沐浴露、洗面奶、乳液、水、霜等5種不同化妝品中基質(zhì)效應(yīng)

的影響,5種化合物的|ME|為58.4%~68.6%。具有較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng),|ME|>20%。

因此,為校正基質(zhì)效應(yīng)的影響,在定量分析中使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

考慮其為限用物質(zhì),將線性范圍定為為10.0~100.0μg/L,檢出限定為

1.0mg/kg(LOQ,S/N>10),定量限定為10.0mg/kg,相關(guān)譜圖見(jiàn)圖5~9。

6

圖5空白MRM色譜圖

圖6濃度為1.0mg/kg(LOD)的標(biāo)準(zhǔn)MRM色譜圖

7

圖7添加濃度為10.0mg/kg(LOQ)的標(biāo)準(zhǔn)MRM色譜圖

圖8添加濃度為20.0mg/kg(2LOQ)的標(biāo)準(zhǔn)MRM色譜圖

圖9添加濃度為100.0mg/kg(10LOQ)的標(biāo)準(zhǔn)MRM色譜圖

8

3.6日內(nèi)及日間精密度

為考察目標(biāo)分析物在本方法中的穩(wěn)定性,分別制備50ng/mL的基質(zhì)匹配混合

標(biāo)準(zhǔn)溶液,日內(nèi)伴隨標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定(0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、

16h、18h、20h、22h和24h)計(jì)算含量,得到日內(nèi)精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD%),

如表7;同時(shí)做1d、2d、3d的日間精密度,結(jié)果如表8。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,50ng/mL

時(shí),月桂醇聚醚-9的日內(nèi)精密度為3.96%,日間精密度為2.06%,符合化妝品的檢

測(cè)要求。

表7月桂醇聚醚-9日內(nèi)精密度RSD%(50ng/mL,n=13)

0h2h4h6h8h10h12h14h16h18h20h22h24hRSD

%

峰3.96

4808464250284878470548264712454444414935448049634622

0931499169566

表8月桂醇聚醚-9日見(jiàn)精密度RSD%(50ng/mL,n=3)

時(shí)間1d2d3dRSD%

峰面積4808047982497652.06

3.7方法回收率和精密度

稱取經(jīng)測(cè)定不含分析物的空白化妝品樣品0.25g(精確至0.0001g),分別添

加低、中、高3個(gè)濃度水平(10mg/kg、20mg/kg和100mg/kg),每種類型樣品的

每個(gè)添加濃度水平平行重復(fù)測(cè)定6次,以隨行的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量,并且計(jì)算相

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差值(RSD%),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9。由表9可以看出,月桂醇聚醚-9的平均回

收率范圍在89.0%~107%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59%~8.47%,滿足測(cè)定要求。

表9月桂醇聚醚-9回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

基質(zhì)加標(biāo)水平mg/kg123456平均值(mg/kg)平均回收率RSD(%)

109.049.6410.259.539.259.999.6296.2%4.69%

化妝水2019.421.319.620.219.618.519.898.8%4.70%

10010796.592.597.698.610198.898.8%4.88%

1010.410.710.711.010.611.010.7107%2.10%

乳液2020.522.520.321.622.521.121.4107%4.50%

10092117108104116106107107%8.47%

108.408.9510.059.889.278.789.2292.2%6.97%

面霜2018.117.319.321.620.018.819.296.0%7.86%

10089.889.987.793.085.188.689.089.0%2.97%

洗面奶109.638.889.169.979.158.999.3093.0%4.50%

9

2020.319.621.819.921.320.420.6103%3.99%

100102107106102107117107107%5.04%

1011.09.999.8710.510.410.410.4104%3.80%

沐浴露2019.222.120.220.821.520.920.8104%4.88%

1009599.597.798.499.09898.098.0%1.59%

4、解決的主要問(wèn)題

本研究通過(guò)優(yōu)化目標(biāo)化合物的質(zhì)譜分析參數(shù),以及對(duì)不同類型樣品的前處理

方法進(jìn)行摸索,最終建立了一套標(biāo)準(zhǔn)性的檢測(cè)方法,解決的主要問(wèn)題包括:

(1)確立了高效液相色譜-串聯(lián)儀的檢測(cè)參數(shù),包括質(zhì)譜參數(shù)、色譜柱、液

相色譜條件、流動(dòng)相、的選擇;

(2)確定了前處理方法,包括萃取溶劑、提取條件的選擇;;

(3)完成了方法學(xué)的考察,包括線性范圍、方法檢出限和定量限、回收率

和精密度、方法穩(wěn)定性等;

(4)完成了方法的適用性試驗(yàn),對(duì)市售化妝水、乳液、膏霜、洗面奶、沐

浴露等樣品進(jìn)行了檢測(cè)。

5、修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)列出與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對(duì)比

該標(biāo)準(zhǔn)屬首次起草,無(wú)與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對(duì)比。

三、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果

1、驗(yàn)證情況

為驗(yàn)證試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)由南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)

中心、南京師范大學(xué)淮安研究院、沈陽(yáng)海關(guān)技術(shù)中心、中國(guó)海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中

心、濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院完成,驗(yàn)證結(jié)果匯總得回收率為88.8%~111%,各

實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)10%,滿足檢驗(yàn)要求。具體驗(yàn)證結(jié)果如表10~14:

表10南京師范大學(xué)淮安研究院驗(yàn)證結(jié)果(n=6)

加標(biāo)水平

基質(zhì)123456平均值(mg/kg)平均回收率RSD(%)

mg/kg

109.4310.610.99.959.5510.110.1101%5.68%

化妝水2021.821.320.219.719.720.520.5103%4.34%

10010192.895.1102105110101101%6.30%

1010.710.410.29.9110.710.010.3103%3.35%

乳液2019.619.419.218.118.920.819.396.7%4.57%

10011210810893.9103111106106%6.38%

10

109.328.9710.039.738.808.419.2192.1%6.54%

面霜2019.519.020.521.320.919.320.1101%4.55%

10010111610599.1112113108108%6.58%

109.7910.6110.8710.9411.0611.0810.7107.3%4.56%

洗面奶2018.119.121.120.919.818.319.697.8%6.47%

100101105.199.496.897.09298.498.4%4.60%

109.5510.1810.319.139.929.849.8298.2%4.38%

沐浴露2020.720.521.019.819.621.220.5102.3%3.15%

100100105.1105.591.597.8105101100.8%5.46%

表11濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院驗(yàn)證結(jié)果(n=6)

基質(zhì)加標(biāo)水平mg/kg123456平均值(mg/kg)平均回收率RSD(%)

1010.39.009.1510.111.29.659.9199.1%8.33%

化妝水2021.023.420.621.922.219.321.4107%6.59%

100119111107107114112111111%4.17%

1011.19.29.710.111.611.810.57106%10.1%

乳液2021.822.922.221.520.218.321.2106%7.80%

100108119111112102112111111%5.18%

1010.910.09.18.98.210.39.5795.7%10.4%

面霜2021.621.220.922.221.919.121.2106%5.25%

100115107100108103111107107%5.02%

1010.410.09.09.510.39.09.7097.0%6.54%

洗面奶2019.917.718.719.521.520.919.799.0%7.16%

10011293.710711711599.5107107%8.49%

1010.39.09.28.98.69.19.1891.8%6.37%

沐浴露2021.321.517.520.919.120.720.2101%7.60%

100111101103110107107107107%3.54%

表12南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心驗(yàn)證結(jié)果(n=6)

基質(zhì)加標(biāo)水平mg/kg123456平均值(mg/kg)平均回收率RSD(%)

1010.59.258.969.458.869.479.4194.1%6.09%

化妝水2019.520.920.618.919.220.519.9100%4.27%

100100106105105105106105105%2.22%

108.869.349.279.419.3010.09.493.6%3.90%

乳液2020.719.621.119.120.020.820.2101%3.81%

100103105105105104106105105%0.85%

1010.510.79.59.710.710.610.3103%5.21%

面霜2019.321.318.118.319.718.719.296.2%6.14%

10096108107107104103104104%4.08%

109.859.478.798.929.308.689.1791.7%4.90%

洗面奶

2017.716.917.818.917.417.917.888.8%3.68%

11

10088.296.898.188.296.687.192.592.5%5.58%

108.789.468.939.788.978.599.0890.8%4.90%

沐浴露2021.319.319.520.718.819.119.898.9%4.92%

100100110106108105109106106%3.41%

表13中國(guó)海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心驗(yàn)證結(jié)果(n=6)

基質(zhì)加標(biāo)水平mg/kg123456平均值(mg/kg)平均回收率RSD(%)

109.949.5810.59.069.4610.09.7697.6%5.22%

化妝水2018.620.320.021.119.920.020.0100%4.03%

100103106104104104103104104%0.88%

109.8010.610.010.210.510.710.3103%3.46%

乳液2021.321.422.121.621.422.421.7108%2.11%

10098.686.510089.498.790.093.993.9%6.25%

1011.19.3311.310.410.810.810.6106%6.53%

面霜2020.421.521.119.820.920.820.8104%2.75%

100100108102105110105105105%3.56%

1010.510.210.010.310.59.9310.2102%2.49%

洗面奶2021.420.121.921.820.521.521.2106%3.53%

100103102103103104103103103%0.56%

1010.310.29.4410.510.69.2710.06101%5.65%

沐浴露2019.720.321.720.621.220.620.7103%3.34%

100105108107107108108107107%1.13%

表14沈陽(yáng)海關(guān)技術(shù)中心驗(yàn)證結(jié)果(n=6)

基質(zhì)加標(biāo)水平mg/kg123456平均值(mg/kg)平均回收率RSD(%)

1010.19.69.48.959.868.749.4394.3%5.44%

化妝水2018.418.620.619.318.820.219.396.5%4.53%

10094.998.496.7105.496.694.697.897.8%4.06%

109.859.8610.410.19.8210.610.1101%3.31%

乳液2020.220.821.320.020.721.920.8104%3.34%

10094.093.494.393.291.192.793.193.1%1.24%

1010.49.9010.89.5610.019.5710.04100%4.93%

面霜2021.721.319.619.319.319.920.2101%5.28%

10096.897.610010396.696.398.598.5%2.88%

1010.310.69.339.419.8610.49.9799.7%5.25%

洗面奶2019.121.320.519.319.421.320.2101%5.06%

10099.0104103102105106103103%2.35%

1010.79.8910.19.8710.69.5510.1101%4.39%

沐浴露2021.121.119.220.720.419.220.3101%4.21%

10096.998.098.998.397.798.398.098.0%0.69%

12

2、市售樣品分析

應(yīng)用建立的方法,通過(guò)市售、網(wǎng)購(gòu)、海關(guān)送檢等多種途徑獲取的50件化妝

品樣品進(jìn)行檢測(cè),其中化妝水和乳液樣品14件,沐浴露和洗發(fā)水等16件,霜類

樣品11件,洗面奶9件,見(jiàn)表15.結(jié)果表明,所測(cè)化妝品中檢測(cè)出含有月桂醇聚

醚-9為15件,未含有月桂醇聚醚-9為35件,符合檢測(cè)要求。

表16市售樣品實(shí)測(cè)情況表

序號(hào)樣品名稱月桂醇聚醚-9含量(%)

1迪馬森斯清涼舒漾精華液0.13

2花草寶貝玫瑰花瓣精華水0.17

3嬌若蘭清潤(rùn)奢養(yǎng)肌底液0.19

4嬌若蘭清潤(rùn)奢養(yǎng)精華液0.20

5G4黛珂植物欣韻美白乳液/

6G8黛珂沁活晶澈精華水/

7G1黛珂牛油果乳液/

8G6黛珂沁活晶澈柔膚乳/

9ORIGINS韋博士靈芝煥能強(qiáng)韌精華水/

10阿瑪尼黑鑰匙至臻奐顏保濕賦活精華水/

11G5資生堂悅薇珀翡緊顏亮膚乳(滋潤(rùn)型)/

12安肌心語(yǔ)倍潤(rùn)保濕護(hù)膚乳液/

13安肌心語(yǔ)多重防護(hù)輕透隔離乳/

14安肌心語(yǔ)塑顏彈潤(rùn)精華乳液/

15100年潤(rùn)發(fā)調(diào)理洗發(fā)露羽感輕盈2.70

16迪馬森斯清涼舒漾洗發(fā)露1.79

17摩洛哥油潤(rùn)澤修護(hù)護(hù)發(fā)素1.24

18型邦男士?jī)麴B(yǎng)頭皮舒爽洗發(fā)水(東方香)1.14

19海飛絲輕和去屑洗發(fā)露護(hù)根韌發(fā)型1.29

20海飛絲輕和去屑洗發(fā)露凈感潤(rùn)發(fā)型1.37

21海飛絲深透去屑洗發(fā)露頭皮水潤(rùn)型1.46

13

22Curel珂潤(rùn)潤(rùn)浸保濕洗發(fā)水/

23FREDERICMALLE馥馬爾沐浴露窈窕如她/

24G12依萃苓植萃馥潤(rùn)洗發(fā)露/

25G8歐舒丹云中月桂香氛沐浴露/

26艾惟諾嬰兒每日倍護(hù)洗發(fā)沐浴露二合一/

27艾惟諾嬰兒每日倍護(hù)洗發(fā)沐浴露二合一/

28安寶笛蓓縵死海泥凈澈煥膚沐浴露(活力木槿香)/

29安寶笛蓓縵死海泥凈澈煥膚沐浴露(清雅佛手柑香)/

30牛乳石堿沐浴露/

31G29克麗絲汀迪奧花秘瑰萃乳霜/

32G2克麗絲汀迪奧花秘瑰萃乳霜/

33G3歐舒丹乳木果身體潤(rùn)膚霜特潤(rùn)版/

34G3英格萊恩草本香樟乳霜/

35G42克麗絲汀迪奧花秘瑰萃乳霜/

36linume零距美魚(yú)子醬奢養(yǎng)精華霜0.14

37零距美魚(yú)子醬奢養(yǎng)精華霜0.14

38G1克麗絲汀迪奧花秘瑰萃乳霜/

39G1歐舒丹乳木果臘菊味身體精華霜/

40法國(guó)嬌蘭帝皇蜂姿晚霜/

41G27歐舒丹乳木果臘菊頸部精華霜/

42原綠本色花青素潔面泡沫1.70

43齊尚美多糖清透煥膚潔面啫喱1.77

44Dr.G男士舒潤(rùn)修護(hù)保濕潔面乳/

45G10愛(ài)和純男士平衡舒緩潔面乳/

46G1茱莉蔻玫瑰亮顏泡沫潔面乳兩件裝/

47G4資生堂肌活柔膚潔面乳/

48朗仕鋒范煥膚潔面乳/

49嘉蘭杜汀抗皺緊致洗面奶/

50御銀座柔澈潔面乳P/

14

3.技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果

化妝品中按有關(guān)規(guī)定使用月桂醇醇聚

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