(高清版)GBT 41742-2022 光電器件用低溫封接玻璃

光電器件用低溫封接玻璃2022-10-12發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC447)歸口。本文件起草單位：中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、北京工業(yè)大學(xué)、中國國檢測試控股集團(tuán)股份有限公司、中國兵器工業(yè)第二一三研究所、中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廈門宏業(yè)有限公司、齊魯工業(yè)大學(xué)、北京天譽(yù)科技有限公司、河北雄安科筑檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司。1光電器件用低溫封接玻璃本文件規(guī)定了光電器件用低溫封接玻璃的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)本文件適用于光電器件低溫封接用的玻璃、玻璃粉及預(yù)制件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，標(biāo)注日期的引用文件，僅限該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2828.1計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃GB/T5432玻璃密度測定浮力法GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸GB/T16920玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定GB/T21389游標(biāo)、帶表和數(shù)顯卡尺GB/T31541精細(xì)陶瓷界面拉伸和剪切粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法十字交叉法JJG1036電子天平3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。封接玻璃sealingglass通過加熱熔接的方式實(shí)現(xiàn)器件或材料間緊密連接的玻璃材料。封接溫度sealingtemperature封接玻璃與被封接器件或材料達(dá)到最佳結(jié)合狀態(tài)所對應(yīng)的加熱溫度。注：封接溫度一般是玻璃黏度為10?dPa·s～10°dPa·s時所對應(yīng)的溫度。光電器件用低溫封接玻璃lowtemperaturesealingglassforoptoelectronicdevices滿足光電器件低溫封接要求的玻璃。注：封接溫度通常低于600℃。封接密度sealingdensity按照封接工藝燒結(jié)后的玻璃密度。封接強(qiáng)度sealingstrength封接玻璃與被封接器件或材料按照封接工藝燒結(jié)后相互間的結(jié)合強(qiáng)度。2封接玻璃粉sealingglasspowder封接玻璃經(jīng)過研磨形成的具有一定粒徑范圍的粉體。封接玻璃預(yù)制件sealingglasspreform摻有黏結(jié)劑的封接玻璃粉通過模具壓制成一定形狀和尺寸的坯體，經(jīng)過預(yù)燒結(jié)處理，形成具有一定強(qiáng)度和形狀、尺寸的用于后續(xù)封接的玻璃燒結(jié)體。4要求4.1光電器件用低溫封接玻璃預(yù)制件尺寸不應(yīng)超出產(chǎn)品明示尺寸偏差范圍。重量不應(yīng)超出產(chǎn)品明示重量偏差范圍。4.2光電器件用低溫封接玻璃粉粒徑不應(yīng)超出產(chǎn)品明示粒徑范圍。4.3光電器件用低溫封接玻璃性能玻璃封接溫度與產(chǎn)品明示封接溫度偏差應(yīng)不大于士5℃。玻璃熱膨脹系數(shù)與產(chǎn)品明示熱膨脹系數(shù)偏差應(yīng)不大于±5%。玻璃封接密度與產(chǎn)品明示封接密度偏差應(yīng)不大于±0.1g/cm3。玻璃封接強(qiáng)度不應(yīng)低于產(chǎn)品明示封接強(qiáng)度。35試驗(yàn)方法5.1外觀質(zhì)量在自然光或散射光照條件下，距離觀察物20cm～30cm,目視觀察。使用分度值不大于0.02mm且符合GB/T21389要求的卡尺或不低于該精度的量具進(jìn)行測量。使用分度值不大于0.1mg且符合JJG1036要求的電子天平進(jìn)行測量。使用符合GB/T6005要求的試驗(yàn)篩進(jìn)行篩分。5.5封接溫度取粒度不大于0.075mm(200目篩下)的玻璃粉，填入內(nèi)徑4mm～6mm的鋼制壓坯模具中，用模壓機(jī)壓制成直徑4mm～6mm、高度6mm～7mm的圓柱形坯體，加載壓力1MPa,保持時間30s。5.5.2測定封接溫度將5.5.1制得的試樣移至邊長約10mm×10mm,厚度約1mm的載樣片上(載樣片宜選用與玻璃封接器件相同的材質(zhì)，不具備條件時，可用氧化鋁瓷片),將載樣片放置在高溫影像燒結(jié)儀支撐平臺，調(diào)整試樣處于光學(xué)影像中心部位，保持載樣片水平，關(guān)閉爐體。按10℃/min進(jìn)行升溫加熱，影像截取周期為6s,通過高溫影像燒結(jié)儀軟件獲取試樣初始高度(Ho)和不同溫度下的試樣高度(Hr),升溫過程試樣經(jīng)歷干燥、收縮、頂部圓弧、柱體下降、底部膨脹、徑向攤開(見圖1)。當(dāng)試樣影像高度(Hr)隨溫度升高降至其初始高度(Ho)的二分之一時，即Hr=1/2H。,所對應(yīng)的溫度為玻璃封接溫度(見圖2)。圖1加熱過程玻璃形態(tài)變化圖2封接溫度形態(tài)示意圖5.6熱膨脹系數(shù)試樣制備步驟如下。a)取粒度不大于0.075mm(200目篩下)的玻璃粉，填入鋼制壓坯模具中，用模壓機(jī)壓制成長度50mm～60mm,邊長(8mm～12mm)×(8mm～12mm)的長方體，加載壓力10MPa,保持4時間30s。b)將壓制樣品置于加熱爐中，以8℃/min～10℃/min升溫加熱至封接溫度，溫度偏離不大于±5℃,保溫20min后按2℃/min～4℃/min降溫至200℃,再關(guān)爐自然冷卻。c)燒結(jié)后的試樣進(jìn)行切割、研磨，制成長度30mm～50mm,邊長(5mm～8mm)×(5mm~8mm)的待測樣品，樣品不應(yīng)存在肉眼可見的結(jié)石、氣泡。5.6.2測定熱膨脹系數(shù)按照GB/T16920的規(guī)定測定熱膨脹系數(shù)。試樣制備步驟如下。a)取粒度不大于0.075mm(200目篩下)的玻璃粉20g～30g,填入鋼制壓坯模具中，用模壓機(jī)壓制成圓柱形或方形坯體，加載壓力10MPa,保持時間30s。b)將壓制樣品按所測玻璃封接工藝進(jìn)行加熱燒結(jié)。c)冷卻后的樣品加工成表面平整，表面無裂紋、無氣泡的待測樣品。5.7.2測定封接密度按照GB/T5432的規(guī)定測定封接密度。5.8封接強(qiáng)度取粒度不大于0.075mm(200目篩下)的封接玻璃粉用乙醇調(diào)制成漿料狀，涂敷在兩個試驗(yàn)條中間十字交叉位置，涂敷厚度0.5mm～1mm,黏合后按照待測玻璃的封接工藝對試驗(yàn)條進(jìn)行燒結(jié)。試驗(yàn)條推薦選用附錄A中表A.1給出的材質(zhì)，試驗(yàn)條邊長4mm×4mm,長度不小于12mm,尺寸精度±0.1mm,相對平面的平行度偏差不超過0.015mm,不應(yīng)倒角。5.8.2測定封接強(qiáng)度按照GB/T31541的規(guī)定測定封接強(qiáng)度。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。6.2檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目見表1。5表1檢驗(yàn)項(xiàng)目序號檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)分類技術(shù)要求章條號試驗(yàn)方法章條號B組1外觀質(zhì)量●2尺寸●——3重量●4粒徑●5封接溫度●6熱膨脹系數(shù)●7封接密度8封接強(qiáng)度6.3組批規(guī)則同一批原料按相同工藝連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)出的產(chǎn)品為一個批次。有下列情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)首次生產(chǎn)時；c)產(chǎn)品停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；d)正常生產(chǎn)期間，按規(guī)定要求進(jìn)行例行型式檢驗(yàn)時。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括表1中A組、B組內(nèi)容。6.4.3.1A組檢驗(yàn)：依據(jù)GB/T2828.1,同一批次產(chǎn)品按照表2進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，檢驗(yàn)水平Ⅱ級，接收質(zhì)量限AQL為6.5。當(dāng)檢驗(yàn)數(shù)量大于1000時，以1000為一批，分批進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。其中，封接玻璃預(yù)制6.4.3.2B組檢驗(yàn)：同一生產(chǎn)批次，制樣不少于2個(含2個)進(jìn)行封接玻璃性能檢測。6GB/T41742—2022表2抽樣表單位為件(包裝)批量范圍抽樣數(shù)量(n)接受(Ac)2013015128122391～1503456281～50078501～12006.4.4判定規(guī)則A組檢驗(yàn)與B組檢驗(yàn)同時全部達(dá)到要求，則判定型式檢驗(yàn)合格；如果A組檢驗(yàn)與B組檢驗(yàn)中任一項(xiàng)檢驗(yàn)未達(dá)到要求，則判定型式檢驗(yàn)不合格。6.5出廠檢驗(yàn)6.5.1檢驗(yàn)項(xiàng)目出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1中A組內(nèi)容。6.5.2抽樣方案同一批次產(chǎn)品按照表2進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。其中，封接玻璃預(yù)制件抽樣以“件”為單位；封接玻璃粉抽樣以“包裝”為單位，一個包裝隨機(jī)取凈重的10%進(jìn)行檢驗(yàn)。6.5.3判定依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果全部達(dá)到要求，判定出廠檢驗(yàn)合格；如果檢驗(yàn)中任一項(xiàng)未達(dá)到要求，雙倍取樣對該項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，若復(fù)檢全部達(dá)到要求，則判定出廠檢驗(yàn)合格；若復(fù)檢仍未達(dá)到要求，則判定出廠檢驗(yàn)不合格。7.1包裝光電器件用低溫封接玻璃采用潔凈、干燥、封口嚴(yán)實(shí)的塑料袋雙層包裝，包裝后放入密閉容器中，容器內(nèi)填充防震材料進(jìn)行二次密封包裝。7.2標(biāo)識光電器件用低溫封接玻璃包裝容器上應(yīng)注明：產(chǎn)品名稱、型號(牌號)、規(guī)格、產(chǎn)品批號、單位包裝數(shù)(重)量及生產(chǎn)日期。包裝內(nèi)還應(yīng)附有：產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證明、產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)、封接工藝制度及產(chǎn)品所執(zhí)行的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。其中，產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)包括：尺寸及偏差范圍(預(yù)制件)、重量及偏差范圍(預(yù)制件)、粒徑范7光電器件用低溫封接玻璃應(yīng)存放在潔凈、干燥、無腐蝕性氣8GB/T417