常見陽離子的分離及鑒定

2024/5/25常見陽離子的分離及鑒定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．熟悉常見陽離子的性質(zhì)。2．掌握常見陽離子的分離、鑒定的原理及方法。3．掌握試劑的取用、水浴加熱、離心分離和沉淀的洗滌等基本操作技術(shù)。2024/5/252024/5/25

無機(jī)定性分析：分離和鑒定無機(jī)陰、陽離子。就陽離子的分析：一般是利用陽離子的某些共同特性，先把離子分成若干組，然后在各組內(nèi)根據(jù)各個(gè)陽離子的特性進(jìn)一步分離和鑒定。系統(tǒng)分析法：利用一定的步驟和順序?qū)㈦x子加以逐步分離的分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理2024/5/25用系統(tǒng)分析法分析陽離子時(shí)，要按照一定的順序加入若干種試劑，將離子按組逐一地沉淀出來。這些分組用的試劑稱為組試劑。常見陽離子有23個(gè)元素共28個(gè)離子，鑒定反應(yīng)的相互干擾較大，常采用系統(tǒng)分析法。

二、實(shí)驗(yàn)原理硫化氫系統(tǒng)分析法分組依據(jù)硫化物不溶于水硫化物溶于水在稀酸中生成硫化物沉淀在稀酸中不生成硫化物沉淀碳酸鹽不溶于水碳酸鹽溶于水氯化物不溶于熱水氯化物溶于熱水硫化物不溶于硫化鈉硫化物溶于硫化鈉相應(yīng)離子Ag+Hg22+Pb2+Pb2+Bi3+Cu2+Cd2+Hg2+As(Ⅲ,Ⅴ)Sb(Ⅲ,ⅤSn2+

、Sn4+Fe3+Fe2+Al3+Mn2+Cr3+Zn2+Co2+Ni2+Ba2+Sr2+Ca2+Mg2+Na+K+NH4+組名稱第一組銀組鹽酸組二A組二B組第三組鐵組、硫化銨組第四組鈣組、碳酸銨組第五組鈉組、可溶組第二組、銅錫組、硫化氫組組試劑HClH2S(0.3mol·L-1HCl)(NH4)2S(NH3-NH4Cl)(NH4)2CO3(NH3-NH4Cl)兩酸兩堿系統(tǒng)分析法分別檢出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+分組依據(jù)硫化物難溶于水氯化物易溶于水硫酸鹽難溶于水硫酸鹽易溶于水氫氧化物難溶于水及氨水氨性條件下不生成沉淀氫氧化物難溶于過量氫氧化物強(qiáng)堿條件下不生成沉淀分離后形態(tài)AgClHg2Cl2PbCl2PbSO4BaSO4SrSO4CaSO4Fe(OH)3,Al(OH)3

MnO(OH)2,Cr(OH)3Bi(OH)3

,Sb(OH)5HgNH2Cl,Sn(OH)4Cu(OH)2Co(OH)3Ni(OH)2Mg(OH)2Cd(OH)2Zn(OH)42-K+Na+

NH4+組名稱第一組鹽酸組第二組硫酸組第三組

氨組第四組

堿組第五組可溶組組試劑HClH2SO4NH3-NH4ClH2O2NaOH-常見的方法除系統(tǒng)分析法外，還有分別鑒定法。分別鑒定法：分別取一定量的試液，設(shè)法排除相應(yīng)的干擾，而后加入特征試劑，直接進(jìn)行鑒定的方法。本實(shí)驗(yàn)以“兩酸兩堿系統(tǒng)分析法”為基礎(chǔ)，選取若干種常見陽離子進(jìn)行分離和鑒定實(shí)驗(yàn)。2024/5/251.Ag+的鑒定：Ag++Cl-=AgCl↓（白色凝乳狀，遇光變紫、變黑）AgCl+2NH3

H2O→Ag(NH3)2++2H2O+Cl-Ag(NH3)2++Cl-+2H+=AgCl↓+2NH4+2024/5/25三、常見陽離子的鑒定（2）Pb2+的鑒定Pb2++CrO42—→PbCrO4↓(黃色沉淀)（3）

Cu2+的鑒定2Cu2++[Fe(CN)6]4-→Cu2Fe(CN)6↓(紅棕色)2024/5/25（4）Fe3+的鑒定①Fe3++nSCN—==Fe(SCN)nn-3(血紅色溶液)②K++Fe3++[Fe(CN)6]4-→[KFe(CN)6Fe]↓(藍(lán)色沉淀)

2024/5/25（5）Fe2+的鑒定①K++Fe2++[Fe(CN)6]3-→[KFe(CN)6Fe]↓(藍(lán)色沉淀)②鄰二氮菲法：在弱酸性溶液中與試劑生成桔紅色絡(luò)合物(溶解水）。

2024/5/25（6）

Al3+的鑒定①在試管中加入0.1mol·L-1AlCl35滴，用NH3·H2O調(diào)節(jié)pH=4~9，滴加0.1%茜素磺酸鈉溶液，若生成紅色沉淀，表示有Al3+存在。Al3+

+

——2024/5/25②Al3+和鋁試劑在乙酸及乙酸鹽緩沖溶液體系pH4~5的條件下生成紅色配合物。

Al3++→2024/5/25（7）Cr3+的鑒定Cr3++OH—→Cr(OH)3（灰綠色沉淀）Cr(OH)3+OH-（過量）→[Cr(OH)4]-(亮綠色溶液)2Cr(OH)4-+3H2O2+2OH-→8H2O+2CrO42-

(黃色溶液)Pb2++CrO42—→PbCrO4↓(黃色沉淀)

Cr2O72-+4H2O2+2H+→2CrO5(乙醚層藍(lán)色)

+5H2O2024/5/25（8）Mn2+的鑒定5BiO3-

＋2Mn2+

＋14H+═5Bi3+

＋2MnO4—(紫紅色溶液)＋7H2O（9）Co2+的鑒定Co2++4SCN—

=[Co(SCN)4]2—（藍(lán)色）2024/5/25（10）Ni2+離子的鑒定Ni2++—

（11）Zn