(高清版)GBT 7739.8-2022 金精礦化學(xué)分析方法 第8部分：硫量的測(cè)定

代替GB/T7739.8—2007金精礦化學(xué)分析方法第8部分：硫量的測(cè)定2022-12-30發(fā)布2023-07-01實(shí)施前言 I Ⅱ l2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 14方法1硫酸鋇重量法 4.1原理 4.2試劑或材料 4.3儀器設(shè)備 24.4樣品 24.5試驗(yàn)步驟 24.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 34.7精密度 4.8試驗(yàn)報(bào)告 45方法2燃燒中和滴定法 45.1原理 5.2試劑或材料 45.3儀器設(shè)備 55.4樣品 5.5試驗(yàn)步驟 5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 5.7精密度 5.8試驗(yàn)報(bào)告 6方法3有效硫的測(cè)定-燃燒中和滴定法 6.1原理 6.2試劑或材料 96.3儀器設(shè)備 96.4樣品 6.5試驗(yàn)步驟 6.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 6.7精密度 6.8試驗(yàn)報(bào)告 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》的第8部分，GB/T7739已經(jīng)發(fā)布了以下13個(gè)部分：——第1部分：金量和銀量的測(cè)定；——第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第3部分：砷量的測(cè)定； ——第5部分：鉛量的測(cè)定；——第6部分：鋅量的測(cè)定；——第7部分：鐵量的測(cè)定；——第8部分：硫量的測(cè)定；——第9部分：碳量的測(cè)定；——第10部分：銻量的測(cè)定；——第12部分：砷、汞、鎘、鉛和鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第14部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件代替GB/T7739.8—2007《金精礦化學(xué)分析方法第8部分：硫量的測(cè)定》,與GB/T7739.8—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)刪除了“允許差”要求(見(jiàn)2007年版的2.6、3.7);b)增加了方法1混合溶劑的用量(見(jiàn)4.5.3,2007年版的2.4.3);c)更改了方法1的灼燒溫度(見(jiàn)4.5.3,2007年版的2.4.3);e)更改了方法2的進(jìn)氣方式(見(jiàn)5.5.3,2007年版的3.5.3);f)增加了有效硫的測(cè)定(見(jiàn)第6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC379)提出并歸口。本文件起草單位：長(zhǎng)春黃金研究院有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、長(zhǎng)春國(guó)檢(濟(jì)源)檢測(cè)科技有限公司、深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗(yàn)研究中心有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司、山東黃金冶煉有限公司、云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測(cè)有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、洛寧紫金黃金冶煉有限公司。本文件于2007年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ原礦經(jīng)過(guò)選別作業(yè)處理后，其主要成分已在精礦中富集，同時(shí)礦石的次要成分或其他伴生金屬也得到回收，GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》旨在幫助黃金工礦企業(yè)準(zhǔn)確了解金精礦的主要成分及雜質(zhì)含量，有利于企業(yè)優(yōu)化選冶工藝控制參數(shù)，精準(zhǔn)控制藥劑消耗、減少雜質(zhì)元素在金精礦選礦富集和冶煉提純過(guò)程的干擾、提高各有價(jià)元素的綜合回收率，能夠?yàn)檎麄€(gè)黃金行業(yè)的綜合資源高效回收利用和可持續(xù)綠色健康發(fā)展及智慧礦山的建設(shè)提供更強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。GB/T7739由13個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：金量和銀量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中金量和銀量測(cè)定的火試金重量法、活性炭富集-火焰原子吸收光譜法和活性炭富集-碘量法及各方法適用的測(cè)定范圍。 第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中銀量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法及適用的測(cè)定范圍?！?部分：砷量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中砷量測(cè)定的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和重鉻酸鉀滴定法及各方法適用的測(cè)定范圍。 第4部分：銅量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中銅量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉碘量法及各方法適用的測(cè)定范圍?！?部分：鉛量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中鉛量測(cè)定的原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測(cè)定范圍?！?部分：鋅量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中鋅量測(cè)定的原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測(cè)定范圍?！?部分：鐵量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中鐵量測(cè)定的重鉻酸鉀滴定法及適用的測(cè)定范圍。——第8部分：硫量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中硫量測(cè)定的硫酸鋇重量法和燃燒-酸堿滴定法及各方法適用的測(cè)定范圍。——第9部分：碳量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中碳量測(cè)定的乙醇-乙醇胺-氫氧化鉀滴定法及適用的測(cè)定范圍。——第10部分：銻量的測(cè)定。目的在于規(guī)定金精礦中銻量測(cè)定的硫酸鈰滴定法和氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及各方法適用的測(cè)定范圍?！?2部分：砷、汞、鎘、鉛和鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中砷、汞、鎘、鉛和鉍量測(cè)定的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及適用的測(cè)定范圍。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中鉛、鋅、鉍、鎘、鉻、砷和汞量測(cè)定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用的測(cè)定范圍。 -第14部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于規(guī)定金精礦中鉈量測(cè)定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法及各方法適用的測(cè)定范圍。1金精礦化學(xué)分析方法第8部分：硫量的測(cè)定本文件規(guī)定了金精礦中硫量及有效硫量的測(cè)定方法。本文件適用于金精礦中硫量及有效硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.00%～50.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample為送交實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。由實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)一步制得的，可進(jìn)行稱(chēng)量的樣品。用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測(cè)所稱(chēng)取的一定量的試樣。試料在780℃經(jīng)碳酸鈉、氧化鋅和高錳酸鉀混合熔劑半熔后，用水溶解可溶物，硫轉(zhuǎn)化為硫酸根進(jìn)硫的含量。在被測(cè)試料中，小于10mg的氟不干擾測(cè)定。2除非另有說(shuō)明，在試驗(yàn)中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。4.2.3過(guò)氧化氫，φ=30%。4.2.6硝酸銀溶液，p=10g/L:每100mL硝酸銀溶液中加入p=1.42g/mL的硝酸0.15mL~4.3.1馬弗爐，最高溫度不低于1100℃,常用溫度700℃~800℃。4.3.4一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。玻璃器皿應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)品。4.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。按表1稱(chēng)取試樣，應(yīng)精確至0.0001g。表1試料質(zhì)量5.00～10.00>10.00～20.00>20.00～50.004.5試驗(yàn)步驟應(yīng)隨同試料做空白試驗(yàn)。34.5.3測(cè)定4.5.3.1在30mL瓷坩堝中平鋪1g～2g混合熔劑(4.2.1),將試料放入坩堝中，然后加入9g～10g混合熔劑(4.2.1),攪拌均勻，上面再覆蓋一層1g～2g混合熔劑(4.2.1)。4.5.3.2將坩堝放入馬弗爐中，稍開(kāi)爐門(mén)，從室溫逐漸升溫至780℃,保溫20min～30min,取出冷卻。4.5.3.3擦凈坩堝底部，將坩堝連同半熔物移入400mL燒杯中，加入100mL熱水，以熱水洗凈坩堝，加入2mL過(guò)氧化氫(4.2.3),緩慢加熱至微沸并保持2min～3min。以?xún)A瀉法用慢速定量濾紙過(guò)濾于500mL燒杯中，以無(wú)水碳酸鈉溶液(4.2.4)洗滌燒杯4次，洗滌沉淀8次～10次。向?yàn)V液中加入1滴～2滴甲基橙指示劑(4.2.7),用鹽酸(4.2.2)中和至溶液剛變紅，再過(guò)量3mL。將濾液用水稀釋至體積為300mL,煮沸，趁熱在不斷攪拌下緩慢加入20mL氯化鋇溶液(4.2.5),煮沸，于室溫下靜置3h。4.5.3.4用慢速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀至硝酸銀溶液(4.2.6)檢驗(yàn)無(wú)白色沉淀。4.5.3.5將沉淀連同濾紙放入30mL已恒重并稱(chēng)重過(guò)的瓷坩堝中，置于電熱板上，烘干碳化，于780℃±10℃的馬弗爐中灰化完全并灼燒至恒重，取出瓷坩堝稍冷卻后置于干燥器中，冷至室溫后稱(chēng)重。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(1)計(jì)算硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ws): (1)式中：ws——硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——試料沉淀與瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白沉淀與瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);0.1374——硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。計(jì)算結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超出重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得。硫的含量低于最低水平，重復(fù)性限按外延法求得。硫的含量高于最高水平，重復(fù)性限按最高水平執(zhí)行。表2重復(fù)性限(方法1)ws/%48.724在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超出再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得。硫的含量低于最低水平，再現(xiàn)性限按外延法求得。硫的含量高于最高水平，再現(xiàn)性限按表3再現(xiàn)性限(方法1)ws/%21.8930.2548.72R/%0.150.250.380.470.59試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——使用的文件GB/T7739.8—2022;——使用的方法；——試驗(yàn)結(jié)果及其表示；——與基本試驗(yàn)步驟的差異；——試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5方法2燃燒中和滴定法試料在1250℃~1300℃高溫空氣流中燃燒，使硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫，用過(guò)氧化氫吸收液吸收并氧化成硫酸。以甲基紅-亞甲基藍(lán)為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。在被測(cè)試料中，小于2mg的氟不干擾測(cè)定。除非另有說(shuō)明，在試驗(yàn)中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。5.2.4高錳酸鉀-氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取3.0g高錳酸鉀溶于100mL水中，加入10g氫氧化鈉溶解后裝入洗氣瓶中。5.2.5過(guò)氧化氫吸收液：移取φ=30%的過(guò)氧化氫100mL,30mL甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑a)配制。將氫氧化鈉配制成飽和溶液，并在塑料瓶?jī)?nèi)放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用5不含二氧化碳的水稀釋至10L,混勻。b)標(biāo)定。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3000g硫酸鉛基準(zhǔn)試劑(5.2.6)于瓷舟中，覆蓋0.5g氧化銅(5.2.2)按5.5.3進(jìn)行標(biāo)定，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。按式(2)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度：式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——硫酸鉛的質(zhì)量，單位為克(g);V?——標(biāo)定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?！味瞻兹芤核臍溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——硫酸鉛的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M=303.26)。應(yīng)2人平行標(biāo)定，每人標(biāo)定4份，最終計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留4位有效數(shù)字，其極差值不大于6×10-4mol/L時(shí)，取其平均值，否則應(yīng)重新標(biāo)定。5.2.8甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：稱(chēng)取0.12g甲基紅和0.08g亞甲基藍(lán)溶于100mL無(wú)水乙醇中。5.3儀器設(shè)備5.3.1分析天平，感量0.1mg。5.3.2高溫管式電爐：附帶范圍在0℃~1600℃間的溫度控制器，電爐最高溫度1350℃,常用溫度1250℃~1300℃。5.3.3轉(zhuǎn)子流量計(jì)，流量范圍0L/min～2L/min。5.3.4錐形瓷管：內(nèi)徑18mm,外徑22mm,總長(zhǎng)600mm,每次測(cè)定前，均應(yīng)在1200℃~1250℃充分燃燒。5.3.5瓷舟：長(zhǎng)88mm,使用前應(yīng)在1000℃預(yù)先灼燒1h。5.3.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。玻璃器皿應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)品。5.3.7硫的測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。6標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——空氣流提供裝置；2——轉(zhuǎn)子流量計(jì)；3——洗氣瓶；4——洗氣瓶；5—-干燥塔；6——高溫管式電爐；7——錐形瓷管；8——瓷舟；9——150mL氣體吸收瓶；10——堿式滴定管；11—-溫度控制器；12——電源；13——橡膠塞；14——乳膠管；15——多孔氣體擴(kuò)散管。洗氣瓶3:內(nèi)裝高錳酸鉀-氫氧化鈉溶液(5.2.4),液面高約1/3瓶高；洗氣瓶4:內(nèi)裝濃硫酸(5.2.3),液面高約1/3瓶高；圖1燃燒中和滴定法定硫裝置圖5.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘1h根據(jù)試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按表4稱(chēng)取試料，應(yīng)精確至0.0001g。7GB/T7739.8—2022表4試料質(zhì)量5.00～20.00>20.00～50.005.5試驗(yàn)步驟5.5.1空白試驗(yàn)應(yīng)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.5.2測(cè)定次數(shù)應(yīng)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果取其平均值。5.5.3測(cè)定5.5.3.1按圖1連接好全部裝置，接通高溫管式電爐電源，分2次～3次逐漸加大電壓，使?fàn)t溫升至1250℃~1300℃。在150mL的吸收瓶中加入100mL過(guò)氧化氫吸收液(5.2.5),使吸收液的液面距離氣體擴(kuò)散管下端50mm。在通氣的條件下檢查裝置的氣密性。調(diào)節(jié)空氣流量為0.7L/min~0.8L/min,滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.7)至吸收液為亮綠色，不記讀數(shù)。5.5.3.2預(yù)燒1～2個(gè)試驗(yàn)樣品后，進(jìn)行正式試樣的測(cè)定。將試料(5.4.2)均勻地置于瓷舟中，覆蓋0.2g氧化銅(5.2.2)。5.5.3.3用鎳鉻絲將盛有試料的瓷舟(5.3.5)迅速推入錐形瓷管溫度最高處，立即塞緊橡膠塞通入空氣，調(diào)整空氣流量在0.7L/min～0.8L/min之間，在燃燒過(guò)程中，隨時(shí)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.7)滴定生成的酸。近終點(diǎn)時(shí)，調(diào)整空氣的流量為1.0L/min～1.2L/min,反復(fù)擠捏膠管將裝置中殘余的二氧化硫趕出，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.7)滴定至吸收液由紫紅色轉(zhuǎn)變成亮綠色為終點(diǎn)。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(3)計(jì)算硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ws): (3)式中：ws——硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M=32.06);ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。8在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超出重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得。硫的含量低于最低水平，重復(fù)性限按外延法求得；硫的含量高于最高水平，重復(fù)性限按最高水平執(zhí)行。表5重復(fù)性限(方法2)ws/%22.0530.5348.91r/%0.150.190.320.390.42在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超出再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得。硫的含量低于最低水平，再現(xiàn)性限按外延法求得；硫的含量高于最高水平，再現(xiàn)性限按最高水平執(zhí)行。表6再現(xiàn)性限(方法2)ws/%5.8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——使用的文件GB/T7739.8—2022;——使用的方法；——試驗(yàn)結(jié)果及其表示；——與基本試驗(yàn)步驟的差異；——試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。6方法3有效硫的測(cè)定-燃燒中和滴定法6.1原理試料在850℃高溫空氣流中燃燒，單體硫與硫化物中的硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫氣體，用過(guò)氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基紅-亞甲基藍(lán)為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至吸收液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。9GB/T7739.8—20226.2試劑或材料除非另有說(shuō)明，在試驗(yàn)中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。6.2.1變色硅膠。6.2.3高錳酸鉀-氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取3.0g高錳酸鉀溶于100mL水中，加入10g氫氧化鈉溶解后裝入洗氣瓶中。(6.2.7),加水稀釋至2L。限7d內(nèi)使用。6.2.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c≈0.10mol/L。a)配制。將氫氧化鈉配制成飽和溶液，并在塑料瓶?jī)?nèi)放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用不含二氧化碳的水稀釋至10L,混勻。b)標(biāo)定。稱(chēng)取0.7000g(精確至0.0001g)預(yù)先在100℃~105℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑于400mL錐形瓶中，加60mL不含二氧化碳的熱水溶解，加入2滴酚酞乙醇溶液(6.2.6),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)滴定至微紅色即為終點(diǎn)。按式(4)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度：式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L);ms——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g);V?——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M=204.22)。應(yīng)兩人平行標(biāo)定，每人標(biāo)定4份，最終計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于6×10-?mol/L時(shí)，取其平均值，否則應(yīng)重新標(biāo)定。6.2.6酚酞乙醇溶液：5g/L。6.2.7甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：稱(chēng)取0.12g甲基紅和0.08g亞甲基藍(lán)溶于100mL無(wú)水乙醇中。6.3儀器設(shè)備所需儀器設(shè)備及測(cè)定裝置同5.3(方法2)。6.4樣品6.4.1.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。6.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。稱(chēng)取0.1g試樣，應(yīng)精確至0.0001g。GB/T7739.8—20226.5試驗(yàn)步驟6.5.1空白試驗(yàn)應(yīng)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.5.2測(cè)定次數(shù)應(yīng)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果取其平均值。6.5.3.1按圖1連接好全部裝置，在150mL的吸收瓶中加入100mL過(guò)氧化氫吸收液(6.2.4),使吸收液的液面距離氣體擴(kuò)散管下端50mm。在通氣的條件下檢查裝置的氣密性。調(diào)節(jié)空氣流量為0.7L/min～0.8L/min,滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)至吸收液為亮綠色，不記讀數(shù)。6.5.3.2預(yù)燒1～2個(gè)試驗(yàn)樣品后，進(jìn)行正式試樣的測(cè)定。將高溫管式電爐調(diào)至400℃,將盛有試料的瓷舟用鎳鉻絲送入燃燒管中部最高溫處，立即塞緊膠塞，調(diào)整空氣流量在0.7L/min～0.8L/min之間，在450℃燃燒5min～10min,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)滴定至吸收液由紫紅色轉(zhuǎn)變成亮綠色，然后逐漸升溫至850℃,在此溫度下保持5min,調(diào)整空氣的流量為1.0L/min～1.2L/min,在燃燒過(guò)程中，隨時(shí)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)滴定生成的酸。反復(fù)擠捏膠管將裝置中殘余的二氧化硫趕出，繼續(xù)滴定至吸收液呈亮綠色為終點(diǎn)。6.5.3.3日常生產(chǎn)控制分析可以