隧道式微波干燥滅菌機的溫度分布確認與產(chǎn)品質(zhì)量指標

摘

要：從微波原理與隧道式微波干燥滅菌機設(shè)備簡介入手，闡述了隧道式微波干燥滅菌機的溫度分布確認方法，同時通過對負載試生產(chǎn)的人丹進行水分、含量與溶散時限的測定，以證明運行參數(shù)設(shè)置的可行性。關(guān)鍵詞：隧道式微波干燥滅菌機；溫度分布；水分；含量；溶散時限；人丹

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引言隧道式微波干燥滅菌機是中藥丸劑生產(chǎn)中用于藥丸干燥的重要設(shè)備，也是GMP認證中的關(guān)鍵設(shè)備，其溫度的分布均勻程度直接影響所干燥產(chǎn)品的質(zhì)量。我司自2003年將隧道式微波干燥滅菌機應(yīng)用于丸劑干燥生產(chǎn)中，采用的干燥設(shè)備為天水華圓制藥設(shè)備科技有限責任公司（以下簡稱天水華圓）生產(chǎn)的隧道式微波干燥滅菌機。由于驗證需要，需對隧道式微波滅菌干燥機進行溫度分布確認。

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微波原理微波是指通過微波管發(fā)射波長在1mm～1m（即頻率在300～300000MHz）的電磁波。微波干燥利用磁場方向的高頻轉(zhuǎn)變，使極性分子產(chǎn)生運動和摩擦，從而產(chǎn)生熱量。和傳統(tǒng)干燥方式不同，微波干燥時物體本身成為發(fā)熱體，并且熱傳導(dǎo)方向與水分擴散方向相同。被加熱的介質(zhì)物料中的水分子是極性分子，極性水分子在快速變化的高頻電磁場作用下，其極性取向?qū)㈦S著外電場的變化而變化，造成分子的運動和相互摩擦效應(yīng)，也就是所謂的加熱效應(yīng)。微波加熱主要使水分子在微波交變電磁場的作用下，引起強烈的極性振蕩摩擦，產(chǎn)生熱量，達到干燥物料的目的。微波干燥目前在丸劑干燥中應(yīng)用廣泛]。

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隧道式微波干燥滅菌機的設(shè)備簡介隧道式微波干燥滅菌機運行時，首先由微波發(fā)生器產(chǎn)生微波，經(jīng)饋能裝置輸入微波加熱器，物料由傳輸系統(tǒng)送至加熱器中，此時物料中的水分在微波能的作用下升溫蒸發(fā)，水蒸氣通過抽濕系統(tǒng)排出，達到干燥的目的。物料中的細菌則被微波電磁場作用下所產(chǎn)生的生物效應(yīng)和熱效應(yīng)殺滅。隧道式微波干燥滅菌機運行時，通過PLC人機界面進行控制，物料由聚四氟乙烯輸送帶進行輸送，其速度調(diào)節(jié)為無級變頻調(diào)速。加熱箱配備紅外輻射測溫儀，通過設(shè)置溫度控制點，實現(xiàn)溫度自動調(diào)節(jié)，以精確控制產(chǎn)品質(zhì)量。其中，微波管根據(jù)功率要求進行選擇，同時根據(jù)物料位置自動開閉相應(yīng)的微波加熱組功能。此外，該設(shè)備可同上下游工序有效銜接，進行丸劑的在線干燥和在線滅菌工序，從而實現(xiàn)丸劑生產(chǎn)的聯(lián)動化操作。隧道式微波干燥滅菌機在生產(chǎn)過程中，應(yīng)嚴格按照確定的微波功率、輸送帶速度以及干燥物料的裝載厚度進行操作，任何變動都必須以溫度測試結(jié)果為依據(jù)。我司所用的隧道式微波干燥滅菌機采用10節(jié)箱式結(jié)構(gòu)，共布置40支微波管。其中，1#、2#、3#箱內(nèi)各分別安裝5支微波管；4#、5#、6#、7#箱內(nèi)各分別安裝4支微波管；8#、9#、10#箱內(nèi)各分別安裝3支微波管。每支微波管輸出功率為1kW。

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溫度分布確認3.1

溫度分布確認方法的選擇熱風循環(huán)隧道式干燥滅菌機的溫度分布測試的常用方法：將干熱探頭并排固定在支架上面（保證在同一個截面上），放在隧道式干燥機入口的網(wǎng)帶上。啟動網(wǎng)帶，探頭支架隨網(wǎng)帶進入隧道式干燥機箱體內(nèi)，干熱探頭線也隨之進入，同時驗證儀啟動記錄數(shù)據(jù)。但是由于隧道式微波干燥機箱體內(nèi)嚴禁金屬進入，故此確認法無法應(yīng)用。經(jīng)檢索，關(guān)于微波干燥滅菌機的溫度分布確認的方法也鮮見記載。為此，我司經(jīng)與天水華圓溝通后，在10節(jié)箱體上方中心位置，分別安裝紅外測溫儀進行運行中的溫度測試，并通過記錄儀進行記錄。3.2

儀器與設(shè)備隧道式微波干燥滅菌機：GWM-40B型，天水華圓；紅外測溫儀：CTLt15，德國進口。3.3

空載試驗將在水中浸泡后的毛巾，不斷平鋪在輸送帶上，開啟隧道式微波干燥滅菌機。濕毛巾經(jīng)過微波管時，微波管將分別自動開啟，1h后，停止鋪放濕毛巾，啟動自動關(guān)機系統(tǒng)，關(guān)閉各組微波管。在最后一塊毛巾通過時，自動關(guān)閉所在的微波管。參數(shù)設(shè)定：微波總功能為40kW；輸送帶速度為1.0m/min；濕毛巾厚度為1.0mm。每間隔2min，分別記錄10個紅外測溫儀的測定結(jié)果，如圖1所示。從圖1可看到：除升溫期與停止加熱外，約45min中內(nèi)每節(jié)箱體的溫度波動均在7℃內(nèi)，符合預(yù)期要求。3.4

負載試驗以我司生產(chǎn)的人丹為試驗材料，采用正常生產(chǎn)工藝進行負載試驗。參數(shù)設(shè)定：微波總功能為31kW；輸送帶速度為1.0

m/min；布丸厚度為1.5mm。按3.3方法測試，測試結(jié)果如圖2所示。從圖2可看到：在人丹實物丸劑試驗中，除升溫期與停止加熱外，約45min中內(nèi)每節(jié)箱體的溫度波動均在8℃內(nèi)，符合預(yù)期要求。4

水分、含量與溶散時限的測定通過對上述負載試生產(chǎn)的人丹進行水分、含量與溶散時限的測定，以證明運行參數(shù)設(shè)置的可行性。4.1

水分法定標準：水分≤13.0%/20g。取3.4試生產(chǎn)的人丹粉末20g，精密稱定，按照2015版《中國藥典》四部通則水分測定法項的規(guī)定進行測定，連續(xù)測試3批，結(jié)果如表1所示。4.2

含量法定標準：含薄荷腦（C10H20O）≥14.0mg/g；含冰片（C10H18O）≥10.0mg/g。取3.4試生產(chǎn)的人丹適量，研細，取細粉約2g，精密稱定，精密加入乙酸乙酯20mL，稱定重量，置冰浴超聲（功率250W，頻率59kHz）處理30min，放冷至室溫，再稱定重量，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，內(nèi)標溶液2mL，置20mL量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。按照2015版《中國藥典》四部通則氣相色譜法項的規(guī)定進行測定，連續(xù)測試3批，結(jié)果如表1所示。4.3

溶散時限法定標準：溶散時限≤2h。取3.4試生產(chǎn)的人丹6粒，按照2015版《中國藥典》四部[3]通則丸劑項下水丸測試法的規(guī)定進行測定，連續(xù)測試3批，結(jié)果如表1所示。從表1可看到，按照負載試驗條件進行的試驗批樣品的檢測結(jié)果均符合法定標準。5

結(jié)語（1）隧道式微波干燥滅菌機的溫度分布范圍：空載時在7℃內(nèi)，負載時在8℃內(nèi)，溫度分布均勻，適宜人丹生產(chǎn)。（2）經(jīng)水分、含量、溶散時限三項測定，驗證了負載測試時所設(shè)定的參數(shù)可靠，且用該設(shè)備與設(shè)定參數(shù)生產(chǎn)的人丹成品符合法定標準。丸劑作為含水物料，可在微波作用下使其分子發(fā)生極化，將所吸收的能量轉(zhuǎn)化成熱能，使丸劑本身被加熱而迅速干燥。丸