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第第頁液相色譜儀為何會堵及技術交流液相色譜儀為何會堵?
液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏,本文通過三大原因給大家說說,液相色譜儀為何會堵?
原因一:配制流動相時細菌污染
首先,我們要認得到,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排出,真正簡單引起問題的,是水中的細菌。
原因二:使用流動相時的細菌污染
流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這緊要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
舉簡單的例子:
50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純試驗效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點:首先是簡單,不需要試驗者另個計算配比混合,其次就是比例精準,能得到保留時間重復性極好的試驗效果。
但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,細菌長得更快速、,一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次試驗都要用新制備的純水,更要求在每次試驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點在實際工作中很多人意識不強,就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時間的重復性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際試驗效果來說,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)試驗,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全殺菌了、,這樣可以有效排出長細菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些,但是一次麻煩,終身受益。
原因三:不適當操作
1、在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
2、樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成堵塞不暢。
3、在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升超群過警戒值。
4、在使用金屬管路作出廢液管時,應當注意可以廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。假如位于在液相上且試
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