分析影響有機(jī)質(zhì)譜儀靈敏度的因素 質(zhì)譜儀如何操作

第第頁分析影響有機(jī)質(zhì)譜儀靈敏度的因素質(zhì)譜儀如何操作有機(jī)質(zhì)譜儀的靈敏度是影響質(zhì)譜儀分析性能的常見因素，了解影響質(zhì)譜儀靈敏度的原因顯得尤為緊要。下面從三個(gè)方面給大家分析一下。一、優(yōu)化質(zhì)譜條件，依據(jù)檢測(cè)對(duì)象的性質(zhì)選擇合適的分析方法；二、儀器自身的原因，例如辨別率及質(zhì)量的問題三、有效的樣品前處理。對(duì)于有機(jī)質(zhì)譜儀而言，靈敏度的提高，就是要使目標(biāo)離子在質(zhì)譜儀的濃度達(dá)到最大從而獲得更高的檢測(cè)信號(hào)。通過對(duì)樣品驚醒有效的處理如善溶液的介電性和pH值及提升ESI的霧化效果，降低儀器背景噪聲，從而提高靈敏度。

質(zhì)譜儀是如何構(gòu)成的？

典型的質(zhì)譜儀，一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器構(gòu)成，此外，還含有真空系統(tǒng)和掌控及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等輔佑襄助設(shè)備。

1.有機(jī)質(zhì)譜儀：

由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：

（1）氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀

在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜—四極質(zhì)譜儀、氣相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、氣相色譜—離子阱質(zhì)譜儀等。

（2）液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀

同樣，有液相色譜—四器極質(zhì)譜儀、液相色譜—離子阱質(zhì)譜儀、液相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜—質(zhì)譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀。

（3）其他有機(jī)質(zhì)譜儀

緊要有：基質(zhì)輔佑襄助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、傅里葉變換質(zhì)譜儀。

2．無機(jī)質(zhì)譜儀：

包括：火花源雙聚焦質(zhì)譜儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、二次離子質(zhì)譜儀等。

3．同位素養(yǎng)譜儀：

包括：進(jìn)行輕元素（H、C、S）同位素分析的小型低辨別率同位素養(yǎng)譜儀和進(jìn)行重元素（U、Pu、Pb）同位素分析的具有較高辨別率的大型同位素養(yǎng)譜儀。

4．氣體分析質(zhì)譜儀：

緊要有：呼氣質(zhì)譜儀、氦質(zhì)譜檢漏儀等。除以上分類外，還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同，將質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅里葉變換質(zhì)譜儀等。質(zhì)譜儀簡(jiǎn)介質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計(jì)。分別和檢測(cè)不同同位素的儀器。即依據(jù)帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分別和檢測(cè)物質(zhì)構(gòu)成的一類儀器。質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下取得具有相同能量的平均動(dòng)能而進(jìn)入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時(shí)進(jìn)入其中的不同質(zhì)量的離子，按質(zhì)荷比m/z大小分別的裝置。分別后的離子依次進(jìn)入離子檢測(cè)器，采集放大離子信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器都各有多種類型。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素養(yǎng)譜儀、無機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀；按辨別本領(lǐng)分為高辨別、中辨別和低辨別質(zhì)譜儀；按工作原理分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器。用法分別和檢測(cè)不同同位素的儀器。儀器的緊要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束，經(jīng)電壓加速和聚焦，然后通過磁場(chǎng)電場(chǎng)區(qū)，不同質(zhì)量的離子受到磁場(chǎng)電場(chǎng)的偏轉(zhuǎn)不同，聚焦在不同的位置，從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法比較早于1913年由J.J.湯姆孫確定，以后經(jīng)F.W.阿斯頓等人改進(jìn)完善?，F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進(jìn)，仍舊利用電磁學(xué)原理，使離子束按荷質(zhì)比分別。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的辨別率，假如質(zhì)譜儀恰能辨別質(zhì)量m和m＋Δm，辨別率定義為m／Δm?，F(xiàn)代質(zhì)譜儀的辨別率達(dá)105～106量級(jí)，可測(cè)量原子質(zhì)量精準(zhǔn)明確到小數(shù)點(diǎn)后7位數(shù)字。質(zhì)譜儀較為緊要的應(yīng)用是分別同位素并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測(cè)量方法，大約2／3以上的原子的精準(zhǔn)明確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系，由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的學(xué)問。對(duì)于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測(cè)量，可確定礦石的地質(zhì)時(shí)代。質(zhì)譜方法還可用于有機(jī)化學(xué)分析，特別是微量雜質(zhì)分析，測(cè)量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)供應(yīng)牢靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨(dú)特質(zhì)譜，質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。固體火花源質(zhì)譜：對(duì)高純材料進(jìn)行雜質(zhì)分析?？蓱?yīng)用于半導(dǎo)體材料有色金屬、建材部門；氣體同位素養(yǎng)譜：對(duì)穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測(cè)定，可應(yīng)用于地質(zhì)石油、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門。有機(jī)質(zhì)譜儀有機(jī)質(zhì)譜儀基本工作原理：以電子轟擊或其他的方式使被測(cè)物質(zhì)離子化，形成各種質(zhì)荷比（m/e）的離子，然后利用電磁學(xué)原理使離子按不同的質(zhì)荷比分別并測(cè)量各種離子的強(qiáng)度，從而確定被測(cè)物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)。有機(jī)質(zhì)譜儀緊要用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定，它能供應(yīng)化合物的分子量、元素構(gòu)成以及官能團(tuán)等結(jié)構(gòu)信息。分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等。有機(jī)質(zhì)譜儀的進(jìn)展很緊要的方面是與各種聯(lián)用儀（氣相色譜、液相色譜、熱分析等）的使用。它的基本工作原理是：利用一種具有分別技術(shù)的儀器，作為質(zhì)譜儀的"進(jìn)樣器"，將有機(jī)混合物分別成純組分進(jìn)入質(zhì)譜儀，充分發(fā)揮質(zhì)譜儀的分析特長(zhǎng)，為每個(gè)組分供應(yīng)分子量和分子結(jié)構(gòu)信息?？蓮V泛用于有機(jī)化學(xué)、生物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。無機(jī)質(zhì)譜儀無機(jī)質(zhì)譜儀與有機(jī)質(zhì)譜儀工作原理不同的是物質(zhì)離子化的方式不一樣，無機(jī)質(zhì)譜儀是以電感耦合高頻放電（ICP）或其他的方式使被測(cè)物質(zhì)離子化。無機(jī)質(zhì)譜儀緊要用于無機(jī)元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質(zhì)譜儀、離子探針質(zhì)譜儀、激光探針質(zhì)譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀?；鸹ㄔ促|(zhì)譜儀不僅可以進(jìn)行固體樣品的整體分析，而且可以進(jìn)行表面和逐層分析甚至液體分析；激光探針質(zhì)譜儀可進(jìn)行表面和縱深分析；輝光放電質(zhì)譜儀辨別率高，可進(jìn)行高靈敏度，高精度分析，適用范圍包括元素周期表中絕大多數(shù)元素，分析速度快，便于進(jìn)行固體分析；電感耦合等離子體質(zhì)譜，譜線簡(jiǎn)單易認(rèn)，靈敏度與測(cè)量精度很高。質(zhì)譜分析法的特點(diǎn)是測(cè)試速度快，結(jié)果精準(zhǔn)明確。廣泛用于地質(zhì)學(xué)、礦物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。同位素養(yǎng)譜儀同位素養(yǎng)譜分析法的特點(diǎn)是測(cè)試速度快，結(jié)果精準(zhǔn)明確，樣品用量少（微克量級(jí)）。能精準(zhǔn)明確測(cè)定元素的同位素比值。廣泛用于核科學(xué)，地質(zhì)時(shí)代測(cè)定，同位素稀釋質(zhì)譜分析，同位素示蹤分析。離子探針離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面，測(cè)射出原子及分子的二次離子，在磁場(chǎng)中按質(zhì)荷比（m/e）分開，可獲得材料微區(qū)質(zhì)譜圖譜及離子圖像，再通過分析計(jì)算求得元素的定性和定量信息。測(cè)試前對(duì)不同種類的樣品須作不同制備，離子探針兼有電子探針、火花型質(zhì)譜儀的特點(diǎn)?？梢蕴綔y(cè)電子探針顯微分析方法檢測(cè)極限以下的微量元素，討論其局部分布