《利用樹木年輪監(jiān)測14C技術規(guī)范》（征求意見稿）編制說明

《利用樹木年輪監(jiān)測14C技術規(guī)范》（草案稿）編制說明 1 1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 4 5 6 6 7 7 9 9 10 10 12 14 15 158.12樹輪14C分析的質量控制 15 18 191一、項目背景境部中國環(huán)境監(jiān)測總站發(fā)布《城市大氣溫室氣體及海洋碳匯監(jiān)測試點技術參考方環(huán)境部《碳監(jiān)測評估試點工作方案》（環(huán)辦監(jiān)測函〔2021〕435號）納入13個試點城市溫室氣體監(jiān)測的必測項目。2023年9月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《深化碳監(jiān)測評估試點工作方案》（環(huán)辦監(jiān)測函〔2023〕293號）對城的規(guī)定起草，該標準利用NaOH堿液吸收采樣，液體以定量環(huán)境空氣中14C的活度濃度。中國環(huán)境監(jiān)測總站在2022年發(fā)布了《城市大二、項目立項目的與意義試點工作方案》（環(huán)辦監(jiān)測函〔2021〕435號）納入13個試點城市溫室氣體監(jiān)測2同采樣測試方法獲得的數(shù)據(jù)不一定具有可比性。針對歷史環(huán)境空氣中14C三、工作過程歷史技術規(guī)范〉團體標準項目立項通知》（粵環(huán)學〔2023〕41號），同意規(guī)范編同月廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和中國科學院廣州地球化學研究所牽頭組建標2.標準文本編制2022年12月-2024年3月，編制組開展了大量的文獻調研工作。在文獻調研四、國內外相關標準法規(guī)現(xiàn)狀3五、利用樹木年輪監(jiān)測14C技術規(guī)范技術現(xiàn)狀和氣袋。對于環(huán)境空氣14CO2監(jiān)測主要采用玻璃瓶采樣，采用加速器質譜法測量。針對環(huán)境空氣歷史14CO2研究中，主要采樣樹輪法1輪中纖維素14C為最為常用。此外，對于環(huán)境空氣14CO2，一些科學家正在發(fā)展大靶樣將進行壓靶，再利用加速器質譜儀進行測定，具體可參考相關文獻[1,2]。氣樣品利用提前抽真空的3L或4.3L的玻璃瓶采集，將樣品運回實驗4中國科學院地球環(huán)境研究所具有14C測試經(jīng)驗[5,6]。樹木年輪樣品利用生長錐采集，將樣品運回實驗室后，大氣樣品以200mL/min的固定流速通過液氮冷阱六、文件內容結構2規(guī)范性引用文件3術語和定義4規(guī)范技術原理概述5七、主要條文說明2規(guī)范性引用文件3術語和定義術語定義來源3.1交叉定年3.2樹輪圖像分析系統(tǒng)3.3放射性碳同位素3.4加速器質譜儀6八方法研究報告7（5）依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ168-2020）等要輪中某一年的纖維素的14C值代表該樹周邊環(huán)樹輪中纖維素放射性碳同位素分析主要采用加速器進行分餾校正，扣除制樣本底后，得到歷史環(huán)境空8.3.2IAEA-C7，監(jiān)控標樣，可選擇國際草酸OXII（），8.3.3IAEA-C5，或者其它監(jiān)控標樣，接近現(xiàn)代碳木頭如FI對所用死碳木頭，用于扣除化學前處理、氧化、石墨化等88.3.7氧化銅，線狀，直徑約3mm，長5mm；氧化劑，8.3.10鹽酸：優(yōu)級純鹽酸配置，4%（體）；），8.3.11鹽酸：優(yōu)級純鹽酸配置，1%（體積10ml/(38%)，即26.3ml到27.用作主控標樣、監(jiān)控本底（有機碳死碳）、二8.3.20樣本槽：長度50cm，頂面刻有細槽（凹槽5—8mm寬9樹木年輪圖像分析系統(tǒng)，主要用于對樹木/年輪盤片、樣品運輸和保存應參考標準QX/T90-2008《樹木年輪氣候將定年好的樣品，在顯微鏡下，逐年切片，并裝入經(jīng)過高溫2遍，至中性。最后酸洗，用4%HCl75℃浸泡1h，離心分離后，加入5ml17%NaOH，常溫45min.離），加入5ml1%HCl。搖勻后，常溫靜置2使用冷凍干燥機或烘箱（75℃)對樣品進行干燥。至此，α纖維素樣品提取完成。），），樣、監(jiān)控標樣以及本底標樣。樣品每批次測定時，主控標樣至少6個，二級標樣、標樣分類主控標樣二級標樣監(jiān)控標樣本底標樣名稱OXⅡIAEA-C7,OXⅠ等IAE-C5,FIRI-F，年輕木頭死碳木頭，IAEA-C9每批次標樣數(shù)量樣品與標樣數(shù)量比20:1），14C數(shù)據(jù)的報道針對不同用途和測試對象，具AON：經(jīng)13C/12C同位素分餾后的標準樣品放射性比Aabs：絕對標準值，1950年標準（OXI）的放射性比活度的0.9C14C衰變常數(shù)；Δ14C)：標準化樣品與絕對14C標準的14C相對富集或虧其中，ASN：經(jīng)13C/12C同位素分餾校Aabs：絕對標準值，1950年標準（OXI）的放射性比活度的0.95倍。采集完樣品后需盡快運送至具備分析能力的實驗室，樣品煤景站點測量精度建議優(yōu)于2.5‰)，次級標樣測量實驗室長期測定統(tǒng)計值的2倍標準偏差范圍以內驗室裝有排氣裝置，消除有機溶劑和揮發(fā)性有機物等實驗室在分析樣品前，需要檢查AMS的性能。將死碳石墨裝入真空樣品盤中，裝入AMS樣品室，調試好儀器。測試死加速器質譜儀機器本底優(yōu)于0.03pMC，現(xiàn)代），每次測量都要添加一定比例的監(jiān)控標樣IAEA-C7,計算測量Δ14C與國際監(jiān)控標樣IAEA-C5的結果如上圖，測量值為-503.5±2.7‰,包含真值每次測量都要添加一定比例的死碳本底，用于監(jiān)控過程中污染情況,計算測本底標樣PTA的結果如上圖，測量值為-996.9±1.1‰，一般死碳Δ14C為參考文獻AMSmeasurementofatmosphericCO2atLLNL.Radiocarbon49,349-356(2007).rRadiocarbonLaboratory.RadiocarbChina,Estimatedby14CO2Observation,2010–2facilityatGuangzhouInstituteofGeochemistry,ChineseAcademyofSciences,NuclearInstrumentsandMethodsinPhysicsResearchSeMaterialsandAtoms,361,rInstrumentsandMethodsinPhysicsResearch