食品中水分含量的測定

關于食品中水分含量的測定一、目的與要求1.了解水分測定的意義和原理。2.掌握直接干燥法的操作技術和注意事項。3.了解影響測定準確性的因素。第2頁,共15頁，星期六，2024年，5月二、實驗原理

在一定的溫度（95~105℃）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，蒸發(fā)掉水分，干燥前后樣品的質量之差即為樣品的水分含量。第3頁,共15頁，星期六，2024年，5月三、儀器與試劑1.儀器電熱恒溫干燥箱；玻璃稱量瓶；干燥器；電子分析天平。2.試劑(1)鹽酸溶液(6mol/L)量取100mL鹽酸，緩緩倒入水中并稀釋至200mL。（2）氫氧化鈉溶液（6mol/L）稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。第4頁,共15頁，星期六，2024年，5月（3）海砂可購買也可自己制備。取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCl煮沸半小時，用水洗至中性，再用6mol/LNaOH煮沸半小時，用水洗到中性，經105℃干燥備用。第5頁,共15頁，星期六，2024年，5月四、測定步驟①

洗滌稱量瓶，烘干、冷卻至室溫。②

稱瓶重m3至恒重。③

（稱瓶重＋樣品重）m1。④

95~105℃下烘干，約2-4小時。⑤

取出，置于干燥器中冷卻至室溫。⑥

稱量干燥后的重量m2。⑦

再烘干，冷卻，稱量。檢查是否烘至恒重。⑧

計算（失重/樣品重）第6頁,共15頁，星期六，2024年，5月判斷恒重的方法：1.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，當最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過2mg，說明水分已蒸發(fā)完全，達到恒量，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。2.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱量數(shù)值增大，說明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。

第7頁,共15頁，星期六，2024年，5月五、水分的計算水分（%）=式中m1----------干燥前樣品和稱量瓶質量，gm2---------干燥后樣品和稱量瓶質量，gm3---------稱量瓶質量，g第8頁,共15頁，星期六，2024年，5月六、實驗操作條件的選擇

操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設備及干燥條件等的選擇。1、稱樣數(shù)量：測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質量在1.5~3g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在3~5g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。第9頁,共15頁，星期六，2024年，5月2、稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質的限制，故常用于干燥法。鋁質稱量盒質量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。第10頁,共15頁，星期六，2024年，5月3、干燥設備：電熱烘箱由各種形式，一般使用強力循環(huán)通風式，其風量較大，烘干大量式樣時效率高，但質輕式樣有時會飛散，若僅作測定水分含量用，最好采用風量可調節(jié)的烘箱。當風量減小時，烘箱上隔板1/2~1/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度±1℃的范圍內，即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產生的誤差，一批測定的稱量皿最好為8~12個，并排列在隔板的較中心部位。第11頁,共15頁，星期六，2024年，5月第12頁,共15頁，星期六，2024年，5月4、干燥條件：溫度一般控制在95~105℃，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120~130℃范圍內進行干燥；對含還原糖較多的食品應先用低溫（50~60℃）干燥0.5小時，然后在用100~105℃干燥。干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測定，可采用第二種方法進行。第13頁,共15頁，星期六，2024年，5月七、說明及注意事項①水果、蔬菜樣品，應先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，