(高清版)GBT 29636-2023 疑似毒品中甲基苯丙胺檢驗(yàn)

疑似毒品中甲基苯丙胺檢驗(yàn)2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T29636—2013《疑似毒品中甲基苯丙胺的氣相色譜、高效液相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》,與GB/T29636—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了“范圍”(見第1章，2013年版的第1章);——增加了液相色譜-質(zhì)譜方法原理(見第4章);——更改了氣相色譜及氣相色譜-質(zhì)譜使用試劑(見5.1.1,2013年版的5.1.1);——增加了液相色譜-質(zhì)譜分析用試劑、儀器及材料(見第5章);——更改了氣相色譜-質(zhì)譜及氣相色譜的樣品制備(見6.1、6.2,2013年版的6.1、7.1、7.2);——增加了液相色譜-質(zhì)譜分析方法(見7.1);——更改了液相色譜分析方法(見7.2,2013年版的7.3);——更改了“結(jié)果評(píng)價(jià)”(見第8章，2013年版的第8章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC179)歸口。本文件起草單位：公安部鑒定中心、上海市公安局、山東省公安廳物證鑒定研究中心。王蔚昕。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2013年首次發(fā)布為GB/T29636—2013;——本次為第一次修訂。1疑似毒品中甲基苯丙胺檢驗(yàn)本文件規(guī)定了甲基苯丙胺的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)定性檢驗(yàn)方法和氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)定量檢驗(yàn)方法的原理、試劑、儀器和材料、檢驗(yàn)分析步驟及結(jié)果評(píng)價(jià)。本文件適用于疑似毒品中甲基苯丙胺的定性分析和定量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T27418測(cè)量不確定度評(píng)定與表示GA/T122毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GA/T122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理對(duì)疑似毒品中的甲基苯丙胺進(jìn)行提取。采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)；采用液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子對(duì)和離子對(duì)豐度比作為定性判斷依據(jù)；采用氣相色譜法檢測(cè)，以色譜峰面積(或峰面積比值)作為定量依據(jù)，用外標(biāo)單點(diǎn)法或內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析；采用液相色譜法檢測(cè)，以色譜峰面積作為定量依據(jù)，用外標(biāo)單點(diǎn)法或外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。5試劑、儀器和材料5.1試劑除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為分析純。5.1.1.3提取溶劑：乙腈十水=15+1(體積比)。2a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液、正癸烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液。b)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按實(shí)驗(yàn)需求分為以下五類?！ㄐ杂脴?biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成0.1mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期6個(gè)月。也可根據(jù)實(shí)際情況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?！ㄐ再|(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成0.005mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月。 外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成0.1mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期6個(gè)月?！獌?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：移取正癸烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，放入容量瓶中，加入甲醇，振搖至正癸烷溶解，超聲5min,用甲醇定容至刻度，配制成10.0mg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。0℃~4℃冷藏保存，有效期12個(gè)月?！獌?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：配制方法參見附錄A,移取相應(yīng)體積的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液、10.0mg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液、甲醇至進(jìn)樣瓶中，配制成甲基苯丙胺濃度為0.01mg/mL～0.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，至少配制5個(gè)濃度。除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為色譜純。5.1.2.7提取溶劑：乙腈+水=15+1(體積比)。5.1.2.90.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水溶液。5.1.2.10緩沖溶液：以配制1000mL為例：量取1.9mL濃磷酸及2.5mL三乙胺，用去離子水定容至a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液。b)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按實(shí)驗(yàn)需求分為以下四類?！ㄐ杂脴?biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成10ng/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月。也可根據(jù)實(shí)際情況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。——定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成1ng/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，隨用隨配。——外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋，配制成0.1mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃冷藏保存，有效期6個(gè)月。 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；移取甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇配制成甲基苯丙胺濃度為0.002mg/mL～0.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，至少配制5個(gè)濃度。35.2儀器和材料5.2.1GC、GC-MS分析用儀器和材料GC、GC-MS分析用儀器和材料包括：a)氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器(FID);b)氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源(EI);c)離心機(jī)；d)電子天平：定性檢驗(yàn)實(shí)際分度值d小于或等于0.1mg,定量檢驗(yàn)實(shí)際分度值d小于或等于e)渦旋振蕩器；f)移液器或移液管；h)具蓋離心管；5.2.2LC、LC-MS分析用儀器和材料LC、LC-MS分析用儀器和材料包括：a)液相色譜儀：配有二極管陣列(DAD)或紫外檢測(cè)器(UV);b)液相色譜-質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源，具備MRM檢測(cè)模式；c)離心機(jī)；d)超聲波清洗器；e)渦旋振蕩器；f)電子天平：定性檢驗(yàn)實(shí)際分度值d小于或等于0.1mg,定量檢驗(yàn)實(shí)際分度值d小于或等于g)移液器或移液管；h)容量瓶；i)具蓋離心管；6.1GC-MS定性分析固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取10mg～100mg于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液作為樣品溶液，供GC-MS分析。當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，加入甲醇進(jìn)行稀釋，稀釋液作為樣品溶液，供GC-MS分析。液體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取10mg～100mg于具蓋離心管中，加入5mL提取溶劑和5mL乙腈，再加入25μLPSA、150mg無(wú)水硫酸鈉，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供GC-MS分析。當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，加入乙腈進(jìn)行稀4GB/T29636—20236.1.2儀器檢測(cè)6.1.2.1GC-MS參考條件以下為參考條件(可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整):石英玻璃毛細(xì)柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m×0.25mm×b)色譜柱溫程：初始溫度60℃,以15℃/min升溫至300℃,保持15min;c)進(jìn)樣口溫度：280℃;d)傳輸線溫度：250℃;e)離子源溫度：230℃;f)分流比：20:1;g)載氣：高純氦氣(He);h)柱流速(恒流):1.0mL/min;k)倍增器電壓：參考調(diào)諧狀況；分別吸取樣品空白(甲醇)、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇)和定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按6.1.2.1條件進(jìn)樣分析。根據(jù)實(shí)際需求，再分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇)和定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按6.1.2.1條件進(jìn)行分析。6.2GC定量分析6.2.1GC外標(biāo)單點(diǎn)法6.2.1.1含量預(yù)分析采用外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為定量參照。按照公式(1)計(jì)算樣品中目標(biāo)組分的預(yù)分析含量。 (1)式中：o——樣品中甲基苯丙胺的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));C?——外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基苯丙胺的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);A——樣品溶液中甲基苯丙胺的色譜峰面積；V?——樣品溶液初次定容體積，單位為毫升(mL);V?——從初次定容樣品溶液V?中移取的體積，單位為毫升(mL);V?——將V?稀釋時(shí)加入甲醇或乙腈的體積，單位為毫升(mL);A?——外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基苯丙胺的色譜峰面積；m——樣品的稱量質(zhì)量，單位為毫克(mg)。5GB/T29636—20236.2.1.2準(zhǔn)確定量6.2.1.2.1稱量質(zhì)量的計(jì)算根據(jù)預(yù)分析中甲基苯丙胺含量測(cè)定結(jié)果，選擇合適的初次定容體積、稀釋倍數(shù)(樣品提取操作參數(shù)選擇參見附錄A),并按照公式(2)計(jì)算出樣品稱量質(zhì)量(m),使樣品溶液中目標(biāo)物的濃度在所用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度的(100±30)%范圍內(nèi)。式中：m——準(zhǔn)確定量時(shí)樣品的稱量質(zhì)量，單位為毫克(mg);…C?——外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基苯丙胺的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——初次定容體積，單位為毫升(mL);D——稀釋倍數(shù)；o——樣品中甲基苯丙胺的預(yù)分析含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。固體樣品，根據(jù)6.2.1.2.1計(jì)算結(jié)果，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中(當(dāng)需要對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，至少平行稱取6份)。根據(jù)預(yù)分析含量范圍，加入相應(yīng)初次定容體積的甲醇，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液作為樣品溶液，供GC分析。當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，按照稀釋倍數(shù)加入甲醇進(jìn)行稀釋定容，稀釋液作為樣品溶液，供GC分析。液體樣品，根據(jù)6.2.1.2.1計(jì)算結(jié)果，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中(當(dāng)需要對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，至少平行稱取6份)。根據(jù)預(yù)分析含量范圍，分別加入相同體積的提取溶劑和乙腈(總體積與附錄A的初次定容體積相當(dāng)),按照25μL/100mg液體樣品的比例加入PSA,150mg/100mg液體樣品的比例加入無(wú)水硫酸鈉，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供GC分析。當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，按照稀釋倍數(shù)加入乙腈進(jìn)行稀釋定容，稀釋液作為樣品溶液，供GC分析。6.2.1.2.3儀器檢測(cè)以下為參考條件(可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整):a)色譜柱：DB-5石英玻璃毛細(xì)柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m×或其他等效柱；b)色譜柱溫程：初始溫度80℃,以10℃/min升溫至200℃,以40℃/min升溫至280℃保持c)進(jìn)樣口溫度：280℃;d)檢測(cè)器溫度：300℃;e)載氣：高純氮?dú)?N?);f)分流比：20:1;g)柱流速(恒流):1.0mL/min;i)燃燒氣流速：按儀器默認(rèn)值；6k)助燃?xì)饬魉伲喊磧x器默認(rèn)值。分別吸取樣品空白(甲醇)、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇)和外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按6.2.1.2.3.1條件進(jìn)樣分析。當(dāng)稱取2份樣品時(shí)，每份樣品進(jìn)樣2針～3針。按照公式(1)計(jì)算樣品中甲基苯丙胺的含量。6.2.2.1內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制采用5.1.1中配制的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇溶液)繪制成線性范圍為0.01mg/mL～0.5mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中，分別加入10mL甲醇，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液500μL于自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，向同一自動(dòng)進(jìn)樣瓶中加入10mg/mL正癸烷內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液100μL、甲醇400μL,振蕩溶解均勻后作為樣品溶液，供液體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中，分別加入5mL提取溶劑和5mL乙腈，密封并振蕩5min,超聲5min。按照25μL/100mg液體樣品的比例加入PSA,150mg/100mg液體樣品的比例加入無(wú)水硫酸鈉，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后，取500μL于自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，向同一自動(dòng)進(jìn)樣瓶中加入10mg/mL正癸烷內(nèi)標(biāo)根據(jù)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算樣品中甲基苯丙胺的含量。7LC-MS及LC分析7.1LC-MS定性分析固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取約10mg于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液以初始流動(dòng)相稀釋10萬(wàn)倍，稀釋液過(guò)濾膜后作7液體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取約10mg于具蓋離心管中，加入5mL提取溶劑和5mL乙腈，再加入2.5μLPSA,密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液以初始流動(dòng)相稀釋10萬(wàn)倍，稀釋液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC-MS分析。若樣本中甲基苯丙胺的含量過(guò)低，可降低稀釋倍數(shù)或不進(jìn)行稀釋。以下為參考條件(可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整):b)流動(dòng)相：A為甲醇，B為0.1%甲酸水溶液；d)梯度洗脫程序：見表1;表1梯度洗脫程序時(shí)間/min037f)離子源：電噴霧離子源；g)掃描方式：正離子模式；h)離子源溫度：150℃;i)毛細(xì)管電壓：3000V;j)脫溶劑氣流速：800L/h;k)脫溶劑溫度：500℃;m)質(zhì)譜定性特征離子對(duì)和去簇電壓、碰撞能量條件見表2。表2質(zhì)譜定性特征離子對(duì)和去簇電壓、碰撞能量條件目標(biāo)物定性特征離子對(duì)去簇電壓/V碰撞能量/eV甲基苯丙胺150.1>91.1150.1>119.18分別吸取樣品空白(定性提取溶劑)、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(定性提取溶劑)和定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.1.2.1條件進(jìn)樣分析。或根據(jù)實(shí)際需求，再分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(定性提取溶劑)和定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.1.2.1條件進(jìn)行分析。7.2LC定量分析固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取10mg～100mg于具蓋離心管中，加入10mL初始流動(dòng)相，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。液體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取約10mg～100mg于具蓋離心管中，加入5mL提取溶劑和5mL初始流動(dòng)相，再加入25μLPSA,密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。采用外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為定量參照。按照公式(1)計(jì)算樣品中目標(biāo)組分的預(yù)分析含量。根據(jù)預(yù)分析中甲基苯丙胺含量測(cè)定結(jié)果，選擇合適的初次定容體積、稀釋倍數(shù)，并按照公式(2)計(jì)算出樣品稱量質(zhì)量(m),使樣品溶液中目標(biāo)物的濃度在所用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度的(100±30)%范圍內(nèi)。固體樣品，根據(jù)7.2.1.2.1計(jì)算結(jié)果，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中(當(dāng)需要對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，至少平行稱取6份)。根據(jù)預(yù)分析含量范圍，分別加入相應(yīng)初次定容體積的初始流動(dòng)相，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，按照稀釋倍數(shù)加入初始流動(dòng)相稀釋定容，稀釋液作為樣品溶液，供LC分析。液體樣品，根據(jù)7.2.1.2.1計(jì)算結(jié)果，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中(當(dāng)需要對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，至少平行稱取6份)。根據(jù)預(yù)分析含量范圍，分別加入相同體積的提取溶劑和初始流動(dòng)相(總體積與附錄A的初次定容體積相當(dāng)),按照25μL/100mg液體樣品的比例加入PSA,密封振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，按照稀釋倍數(shù)加入初始流動(dòng)相稀釋定容，稀釋液作為樣品溶液，供LC分析。以下為參考條件(可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整):a)色譜柱：Cg色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)或其他等效柱；d)梯度洗脫程序：見表3;9表3梯度洗脫程序時(shí)間/min020.00g)檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm,帶寬4nm。分別吸取樣品空白、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白和外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.2.1.2.3.1條件進(jìn)樣分析。當(dāng)稱取2份樣品時(shí)，每份樣品進(jìn)樣2針～3針。按照公式(1)計(jì)算樣品中甲基苯丙胺的含量。7.2.2LC外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法7.2.2.1外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制采用5.1.2中配制的LC外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇溶液)繪制成線性范圍為0.002mg/mL～0.2mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中，分別加入10mL初始流動(dòng)相，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。液體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，平行稱取樣品2份于具蓋離心管中，分別加入5mL提取溶和5mL初始流動(dòng)相，按照25μL/100mg液體樣品的比例加入PSA,密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。根據(jù)外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算樣品中甲基苯丙胺的含量。8結(jié)果評(píng)價(jià)8.1定性結(jié)果評(píng)價(jià)8.1.1GC-MS定性結(jié)果評(píng)價(jià)陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：在相同條件下進(jìn)行測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與濃度接近的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間一致(相對(duì)誤差在±1%之內(nèi))、質(zhì)譜特征離子(不少于3個(gè))一致，且各離子豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍不超過(guò)表4的規(guī)定，樣品空白無(wú)干擾，則可判斷樣品中檢出目標(biāo)物。甲基苯丙胺的基本信息及氣相色譜-質(zhì)譜圖、特征離子參見附錄B。表4離子豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍離子豐度比>20%～50%>10%～20%最大允許相對(duì)偏差陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：扣除背景后，GC-MS定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出目標(biāo)物特征離子，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，10.0mg/mL樣品溶液中未出現(xiàn)與GC-MS定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物一致的特征離子，則可判斷樣品中未檢出目標(biāo)物。8.1.2LC-MS定性結(jié)果評(píng)價(jià)陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：在相同條件下進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與濃度接近的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間一致(相對(duì)誤差在±2.5%以內(nèi))、定性離子對(duì)(至少兩對(duì))一致，且離子對(duì)豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍不超過(guò)表5的規(guī)定，樣品空白無(wú)干擾，則可判斷樣品中檢出目標(biāo)物。甲基苯丙胺的液相色譜-質(zhì)譜圖參見附錄B。表5離子對(duì)豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍離子對(duì)豐度比>20%～50%>10%～20%最大允許相對(duì)偏差陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：扣除背景后，LC-MS定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出目標(biāo)物特征離子對(duì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，1.0mg/mL樣品溶液中未出現(xiàn)與LC-MS定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物一致的特征離子對(duì)，則可判斷樣品中未檢出目標(biāo)物。8.2定量結(jié)果評(píng)價(jià)8.2.1相對(duì)相差檢驗(yàn)平行稱取2份樣品時(shí)，測(cè)定數(shù)據(jù)按照公式(3)計(jì)算相對(duì)相差(RD)。式中：RD——