(高清版)GBT 1555-2023 半導(dǎo)體單晶晶向測(cè)定方法

半導(dǎo)體單晶晶向測(cè)定方法Testmethodsfordeterminingtheorientationofasemiconductivesinglecrystal2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1555—2009《半導(dǎo)體單晶晶向測(cè)定方法》,與GB/T1555—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了X射線衍射定向法的適用范圍(見(jiàn)第1章，2009年版的第1章);b)增加了試驗(yàn)條件(見(jiàn)第4章);c)更改了X射線衍射法定向法的原理(見(jiàn)5.1,2009年版的第4章);d)增加了樣品的要求(見(jiàn)5.4和6.4);e)更改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(見(jiàn)5.6,2009年版的第14章);f)更改了X射線衍射法定向法的精密度(見(jiàn)5.7,2009年版的第15章);g)更改了光圖定向法的干擾因素(見(jiàn)6.2.1,2009年版的12.1);h)更改了研磨工序中使用的研磨材料(見(jiàn)6.4.1,2009年版的11.1);i)更改了硅單晶材料的腐蝕溫度范圍(見(jiàn)6.4.2,2009年版的11.2);j)增加了半導(dǎo)體晶體部分晶面布拉格角(見(jiàn)附錄A)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)和全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、有研國(guó)晶輝新材料有限公司、浙江海納半導(dǎo)體股份有限公司、哈爾濱科友半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)裝備與技術(shù)研究院有限公司、云南馳宏國(guó)際鍺業(yè)有限公司、北京通美晶體技術(shù)股份有限公司、浙江旭盛電子有限公司、中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十三研究所、丹東新東方晶體儀器有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、新美光(蘇州)半導(dǎo)體科技有限公司。本文件主要起草人：許蓉、劉立娜、李素青、龐越、馬春喜、張海英、林泉、尚鵬、麻皓月、潘金平、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1979年首次發(fā)布為GB1555—1979和GB1556—1979;——1985年第一次修訂為GB5254—1985和GB5255—1985;——1988年第二次修訂時(shí)合并為GB8759—1988;——1997年第三次修訂為GB/T1555—1997;2009年第四次修訂；——本次為第五次修訂。1半導(dǎo)體單晶晶向測(cè)定方法本文件描述了X射線衍射定向和光圖定向測(cè)定半導(dǎo)體單晶晶向的方法。本文件適用于半導(dǎo)體單晶晶向的測(cè)定。X射線衍射定向法適用于測(cè)定硅、鍺、砷化鎵、碳化硅、氧化鎵、氮化鎵、銻化銦和磷化銦等大致平行于低指數(shù)原子面的半導(dǎo)體單晶材料的表面取向；光圖定向法適用于測(cè)定硅、鍺等大致平行于低指數(shù)原子面的半導(dǎo)體單晶材料的表面取向。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2481.1固結(jié)磨具用磨料粒度組成的檢測(cè)和標(biāo)記第1部分：粗磨粒F4～F220GB/T2481.2固結(jié)磨具用磨料粒度組成的檢測(cè)和標(biāo)記第2部分：微粉GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14264界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4試驗(yàn)條件5X射線衍射定向法5.1原理以三維周期性晶體結(jié)構(gòu)排列的單晶原子，其晶體可以看作原子排列于空間晶面間距(d)的一系列平行平面所形成，當(dāng)一束平行的單色X射線射入該平面上，且X射線照在相鄰平面之間的光程差為其波長(zhǎng)的整數(shù)(n)倍時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生衍射(反射)。利用計(jì)數(shù)器探測(cè)衍射線，根據(jù)其出現(xiàn)的位置即可確定單晶的晶向，X射線照射到單晶上的幾何反射條件示意圖見(jiàn)圖1。當(dāng)入射光束與反射晶面之間的夾角(θ)、X射線波長(zhǎng)(λ)、晶面間距(d)及衍射級(jí)數(shù)(n)滿足公式(1)(布拉格定律)時(shí)，X射線衍射光束強(qiáng)度將達(dá)到最大值，此時(shí)入射光束與反射晶面之間的夾角為布拉格角(θg)。2標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——入射光束；2——反射光束；3——晶面；4——晶面間距。圖1X射線照射到單晶上幾何反射條件示意圖式中：n——衍射級(jí)數(shù)；λ——X射線波長(zhǎng)，單位為米(m);d——晶面間距，單位為米(m);0——入射光束與反射晶面之間的夾角，單位為度()。對(duì)于立方晶系應(yīng)同時(shí)滿足公式(2)和公式(3)。式中：d——晶面間距，單位為米(m);h、k、l——反射晶面的密勒指數(shù)。0——人射光束與反射晶面之間的夾角，單位為度(°);n——衍射級(jí)數(shù)；h、k、l——反射晶面的密勒指數(shù)；a——晶格常數(shù)，單位為米(m)。對(duì)于硅、鍺、砷化鎵等單晶材料，通?？捎^察到反射一般遵循以下規(guī)則：h、k和l應(yīng)具有一致的奇偶性，當(dāng)其全為偶數(shù)時(shí)，三者之和(h+k+l)應(yīng)為4的整數(shù)倍。單晶的橫截面或單晶切割片表面與某一低指數(shù)結(jié)晶平面如(100)或者(111)面會(huì)有幾度偏離，用結(jié)晶平面與機(jī)械加工平面的最大角度偏離加以體現(xiàn)，并可以通過(guò)測(cè)量?jī)蓚€(gè)相互垂直的偏離分量而獲得。35.2干擾因素5.2.1在調(diào)節(jié)入射X射線束的延長(zhǎng)線與探測(cè)器和試樣轉(zhuǎn)軸連線之間的夾角時(shí)，可能造成人為測(cè)試誤差。5.2.2在調(diào)整入射X射線束、衍射光束、基準(zhǔn)面法線及探測(cè)器窗口是否位于同一平面內(nèi)時(shí)，可能造成人為測(cè)試誤差。5.3儀器設(shè)備5.3.1X射線測(cè)試裝置一般使用銅靶，X射線束靠一個(gè)狹縫系統(tǒng)校正，得到一束基本上為單色的平行射線。5.3.2試樣放置在支座上，使被測(cè)面繞滿足布拉格條件的軸，以度數(shù)和角分測(cè)量旋轉(zhuǎn)。5.3.3用合適的探測(cè)器進(jìn)行定位，使入射X射線的延長(zhǎng)線與計(jì)數(shù)管和試樣轉(zhuǎn)軸連線之間的夾角為兩倍布拉格角(20g),入射X射線束、衍射光束、基準(zhǔn)面法線及探測(cè)器窗口應(yīng)在同一平面內(nèi)。樣品的基準(zhǔn)面應(yīng)研磨平整，表面無(wú)明顯劃痕。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1根據(jù)被測(cè)晶體的大致取向(晶體被測(cè)面參考平面取向)計(jì)算或查表得到布拉格角(θg)。5.5.2將樣品安放在支座上，并固定。5.5.3開(kāi)啟X射線發(fā)生器，轉(zhuǎn)動(dòng)測(cè)角儀手輪，調(diào)整被測(cè)面位置，直到X射線衍射強(qiáng)度最大為止。5.5.4記錄測(cè)角儀讀數(shù)ψ?。5.5.5將樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線以同一方向分別旋轉(zhuǎn)90°、180°及270°,分別重復(fù)5.5.2～5.5.4,依5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.6.1ψ?和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量按公式(4)進(jìn)行計(jì)算。式中：ψ?——X射線衍射強(qiáng)度最大時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°);ψs——樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線旋轉(zhuǎn)90°時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度()。5.6.2ψ?和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量按公式(5)進(jìn)行計(jì)算。式中：β——y?和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量，單位為度(°);φ2——樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線旋轉(zhuǎn)180°時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°);ψ?——樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線旋轉(zhuǎn)270°時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°)。5.6.3總角度偏差(ψ)按公式(6)進(jìn)行計(jì)算。a——ψ?和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量，單位為度();4β——42和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量，單位為度(°)。對(duì)于總角度偏差小于5°的角，公式(6)可簡(jiǎn)化為公式(7)。式中：ψ——總角度偏差，單位為度();α—ψ?和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量，單位為度(°);β——ψ2和ψ?產(chǎn)生的角度偏差分量，單位為度(°)。5.6.4平行于樣品被測(cè)面(基準(zhǔn)面)方向上的儀器偏差按公式(8)進(jìn)行計(jì)算。δa=(ψ?+ψ?)/2-θB (8)式中：?a——平行于樣品被測(cè)面(基準(zhǔn)面)方向上的儀器偏差；ψ1——X射線衍射強(qiáng)度最大時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°);ψ?——樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線旋轉(zhuǎn)90°時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°);0:——布拉格角，單位為度(°)。5.6.5垂直于樣品被測(cè)面(基準(zhǔn)面)方向上的儀器偏差按公式(9)進(jìn)行計(jì)算。δβ=(ψ?+ψ?)/2-0n (9)式中：?β——垂直于樣品被測(cè)面(基準(zhǔn)面)方向上的儀器偏差；ψ?——樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線旋轉(zhuǎn)180°時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°);ψ?——樣品沿被測(cè)面(基準(zhǔn)面)法線旋轉(zhuǎn)270°時(shí)測(cè)角儀讀數(shù)，單位為度(°);0;——布拉格角，單位為度(°)。5.6.6布拉格角(0g)根據(jù)被測(cè)材料及其結(jié)晶平面按附錄A的規(guī)定取值。5.6.7如果儀器誤差很小，且為一常數(shù)，則可用來(lái)校正ψ?和ψ?,使α和β在不需要最高測(cè)量精度時(shí)僅用兩次測(cè)量便可確定。儀器誤差為一常數(shù)，則δa和β應(yīng)相同，其任何誤差則由ψ1、ψ2、ψ?和ψ?測(cè)量不準(zhǔn)和β的差異應(yīng)小于0.5。5.7精密度用氧化鎵、氮化鎵和銻化銦等3片單晶材料，在3家不同實(shí)驗(yàn)室按本文件測(cè)定樣品單晶晶向，計(jì)算其總角度偏差(ψ)。樣品在同一臺(tái)設(shè)備上按本文件要求進(jìn)行6次獨(dú)立測(cè)量，測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，氧化鎵(020)的重復(fù)性不大于士1%,再現(xiàn)性不大于±20%;氮化鎵(002)的重復(fù)性不大于±6%,再現(xiàn)性不大于±40%;銻化銦(111)的重復(fù)性不大于±2%,再現(xiàn)性不大于±40%。6光圖定向法6.1原理單晶表面經(jīng)研磨和擇優(yōu)腐蝕后，會(huì)出現(xiàn)許多微小的凹坑，這些凹坑被約束在與材料的主要結(jié)晶方向相關(guān)的平面上，并由這些邊界平面決定其腐蝕面凹坑形狀。由凹坑壁組成的小平面的光圖與被測(cè)平面的結(jié)晶方向有關(guān)，因而可由光圖來(lái)測(cè)定表面結(jié)晶學(xué)方向及其偏離角度。從擇優(yōu)腐蝕面反射的一束光束，可聚集在一屏幕上并形成一定的具有其表面腐蝕坑結(jié)構(gòu)特征的幾何圖形。對(duì)于硅或鍺單晶而言，從近似平行于(111)、(100)及(110)晶面反射的圖形可以分辨并顯示于屏幕上，經(jīng)腐蝕后鍺和硅表面的反射光圖如圖2所示。對(duì)于每一個(gè)圖形，從屏幕上觀察到的圖形的中心部分為來(lái)自每個(gè)腐蝕坑底部反射而成的像，這些底部小平面代表了與被測(cè)平面近似平行的特定結(jié)晶平面。因此，當(dāng)反射光束的中心與入射光束對(duì)準(zhǔn)時(shí)，這個(gè)結(jié)晶平面就垂直于光束的方向，通過(guò)觀測(cè)，即可測(cè)得晶體軸線的取向或晶體被測(cè)表面5與某一結(jié)晶平面的晶向偏離。鍇[111]鍺[100]鍺[110]硅[111]硅[100]硅[110]圖2經(jīng)腐蝕后鍺和硅表面的反射光圖6.2干擾因素6.2.1載物臺(tái)的定位精度影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。6.2.2腐蝕試樣后得到的光圖清晰度影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。6.3儀器設(shè)備6.3.1載物臺(tái)，能沿垂直和水平方向旋轉(zhuǎn)。6.3.2光源，采用激光或其他高強(qiáng)度點(diǎn)光源光束。6.3.3光屏，屏幕中心應(yīng)開(kāi)一個(gè)小孔，以使入射光束通過(guò)。6.4樣品6.4.1用金剛砂磨料研磨試樣表面，磨料粒度應(yīng)符合GB/T2481.1和GB/T2481.2的要求。在研磨過(guò)程中不應(yīng)在原表面磨出偏角，表面平整無(wú)機(jī)械損傷。6.4.2對(duì)研磨好的試樣表面進(jìn)行腐蝕，腐蝕工藝可參照表1的規(guī)定。6表1硅或鍺的單晶光圖定向推薦腐蝕工藝材料腐蝕液成分腐蝕時(shí)間min腐蝕溫度℃硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鉀溶液3～540～65鍺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%的氫氟酸溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液及水的體積比為1:1:416.5試驗(yàn)步驟6.5.1將制備好的樣品安放在位于入射光束通道的測(cè)角儀上，觀察光屏上的放射圖像，對(duì)照?qǐng)D2,確定被測(cè)面所屬或接近的結(jié)晶學(xué)平面，即晶體(被測(cè)面)的參考平面。6.5.2調(diào)節(jié)載物臺(tái)角度，使反射光圖中心對(duì)準(zhǔn)基準(zhǔn)零點(diǎn)，此時(shí)測(cè)角儀上的讀數(shù)為被測(cè)面取向偏離的角6.5.3根據(jù)需要可將晶體表面繞其法線旋轉(zhuǎn)180°,再進(jìn)行6.5.2操作，其角度偏差分量的大小應(yīng)保持常6.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)6.5.2得到的被測(cè)面取向偏離的角度分量(a和β,由公式(6)、公式(7)可計(jì)算求得被測(cè)表面與所要求的結(jié)晶平面之間總的角度偏離(ψ)。6.7精密度使用工業(yè)光的定向裝置，單臺(tái)儀器的精密度為±30'。7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)所用方法