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ICSFORMTEXTFORMTEXT點擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻分類號FORMTEXTNBFORMTEXTFORMTEXTXX/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXTFORMTEXT核電廠水處理用離子交換樹脂中金屬含量的測定方法FORMTEXTDeterminationformetalcontentofionexchangeresinsforwatertreatmentinnuclearpowerplantFORMTEXT點擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識征求意見稿FORMTEXT(本稿完成日期:2017-11-02)FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXT國家能源局發(fā)布XX/TXXXXX—XXXX核電廠水處理用離子交換樹脂中金屬含量的測定方法范圍本方法規(guī)定了核電廠水處理用離子交換樹脂中金屬含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于核電廠水處理用離子交換樹脂中金屬含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5757離子交換樹脂含水量測定方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義3.1碳化carbonization將離子交換樹脂與硫酸等氧化劑混合后加熱裂解形成焦體碳的過程。3.2灰化ashing高溫條件下將離子交換樹脂的碳化產(chǎn)物進一步燃燒生成無機鹽的過程。方法概述采用濃硫酸對干樹脂試樣進行濕法碳化,碳化殘渣在550℃的馬弗爐中進一步灰化為無機鹽,用鹽酸將灰化產(chǎn)物溶解,選用火焰原子吸收(AAS)、石墨爐原子吸收、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用(ICP-MS)等方法分析溶解液中的金屬含量,計算得到干樹脂樣品中的鈉、鐵、銅、鋁、鉛、鈷、汞等金屬含量。試劑與材料試劑水:符合GB/T6682規(guī)定的一級試劑水。濃硫酸:電子級或更高等級。濃鹽酸溶液:電子級或更高等級。(1+1)鹽酸溶液:,采用電子級或更高等級濃鹽酸配置。金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液:鈉、鐵、銅、鋁、鈷、鉛、汞等金屬的單標(biāo)或者混標(biāo),滿足儀器分析方法要求。高純氣體:AAS(火焰、石墨爐)、ICP-OES、ICP-MS等儀器分析用氣。儀器與裝置金屬成分分析儀器:AAS(火焰、石墨爐)、ICP-OES、ICP-MS等。電子天平:感量0.0001g。電加熱板:耐酸堿面板,最高加熱溫度>500℃。烘箱。馬弗爐。通風(fēng)櫥。可調(diào)節(jié)移液槍:1mL、5mL、10mL等多種規(guī)格。石英坩堝:50mL,含坩堝蓋。坩堝鉗:匹配50mL石英坩堝。燒杯:100mL,石英材質(zhì)。容量瓶:50mL,PP或PFA材質(zhì)。耐酸堿手套、護目鏡、圍裙等安全用品。其它實驗室常用玻璃器皿:用于溶液盛裝和轉(zhuǎn)移,所有器皿需用分析純及以上級別硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上,再用試劑水洗凈并烘干后備用測試步驟石英坩堝及燒杯的清洗用去離子水反復(fù)多次沖洗石英坩堝和燒杯。向每個石英坩堝和燒杯中加入10mL濃鹽酸,并置于電熱板上加熱煮沸,然后用去離子水整體沖洗5遍。沖洗后的石英坩堝和燒杯置于溫?zé)岬碾姛岚迳虾娓?,冷卻至室溫。清洗完成后限當(dāng)天使用。干燥樹脂樣品的制備干燥陽樹脂樣品制備按照GB/T5757離子交換樹脂含水量測定方法去除離子交換樹脂外部水分,稱取約20g濕樹脂樣品。將全部樣品轉(zhuǎn)入經(jīng)7.1節(jié)處理過的100mL石英燒杯中,置于烘箱中105±2℃干燥4小時至恒重,蓋上培養(yǎng)皿蓋后置于干燥器中待用。干燥陰樹脂樣品制備按照GB/T5757離子交換樹脂含水量測定方法去除離子交換樹脂外部水分,稱取約20g濕樹脂樣品。將全部樣品轉(zhuǎn)入經(jīng)7.1節(jié)處理過的100mL石英燒杯中,置于烘箱中50±2℃干燥8小時至恒重,蓋上培養(yǎng)皿蓋后置于干燥器中待用。樹脂樣品的碳化和灰化采用稱量紙在分析天平上稱取7.2節(jié)中干燥后的樹脂樣品約2g,精確至0.0001g,并轉(zhuǎn)移至清潔干燥后的石英坩堝中。同時準(zhǔn)備一個空的石英坩堝,作為樣品空白。用可調(diào)節(jié)移液槍向每個石英坩堝沿坩堝內(nèi)壁緩慢加入3mL濃硫酸。將裝載樹脂樣品的石英坩堝放到置于通風(fēng)櫥的電加熱板上,打開加熱板,微沸加熱樣品2小時(電加熱面板溫度約為200℃)。繼續(xù)緩慢升溫,直至坩堝中樣品持續(xù)產(chǎn)生明顯煙霧,在該溫度下持續(xù)加熱樣品,直至樣品被分解成黑色硬塊物質(zhì),此時樣品應(yīng)無煙霧產(chǎn)生。注:樹脂樣品碳化操作時升溫過程應(yīng)嚴(yán)格控制,隨時觀測樣品碳化狀態(tài),避免焦態(tài)產(chǎn)物鼓泡爆裂濺灑造成樣品損失。調(diào)節(jié)電熱板溫度至400℃并繼續(xù)加熱1小時以上,當(dāng)樣品轉(zhuǎn)變成為干燥的黑色物質(zhì)時,碳化完成。注:少數(shù)樹脂樣品需要重復(fù)進行7.3.2~7.3.5分析步驟,以保證樹脂樣品的充分碳化,該情況下空白樣品應(yīng)進行相同操作。將完成樹脂樣品碳化操作的石英坩堝放置到提前升溫至550℃的馬弗爐內(nèi)前端,敞開爐門加熱3~5分鐘,使樣品進一步燃燒并干燥,直至不再產(chǎn)生明顯煙霧。將坩堝推至爐腔后部,關(guān)上爐門,在550℃條件下加熱8小時。加熱完成后用坩堝鉗取出樣品,蓋上坩堝蓋后自然冷卻。注:少數(shù)樹脂樣品灰化不完全,會有少量黑色殘留,需要在550℃條件下進行更長時間的加熱,直至黑色消失。樣品母液制備將裝有灰化樣品的坩堝置于通風(fēng)櫥中的電加熱板上。用可調(diào)節(jié)移液槍分兩次向每個坩堝中緩慢加入20mL(1+1)鹽酸溶液。對于灰分較多的樣品,應(yīng)沿坩堝壁緩慢加入少量鹽酸溶液,待灰分充分潤濕后繼續(xù)加入剩下的溶液,以防止樣品飛濺損失。注:對于少數(shù)樹脂的灰化樣品,需采用10mL王水或氫氟酸進行溶解。打開加熱板微沸加熱樣品直至樣品完全溶解成澄清溶液。從加熱板上取下坩堝,冷卻后用試劑水將樣品轉(zhuǎn)移到50mL聚丙烯容量瓶中并定容,此溶液作為樹脂金屬含量測試用樣品母液。金屬含量的測定儀器分析方法的選擇AAS(火焰法和石墨爐)、ICP-OES和ICP-MS等能夠進行水樣中金屬成分分析的儀器分析方法,均可用于離子交換樹脂中金屬含量的測定。樹脂中通常含量較高的Na元素推薦采用AAS(火焰法)進行測量,Hg和Co等通常含量極低的金屬元素推薦使用ICP-MS進行測量,F(xiàn)e、Cu、Al和Pb等元素推薦采用AAS(石墨爐法)或ICP-OES進行測量。注:不同樹脂中金屬成分的含量差異較大,通??刹捎肐CP-OES對樣品母液進行預(yù)測試,獲得樣品母液中各種金屬成分的大致濃度,然后根據(jù)金屬成分和大致濃度選擇合適的儀器分析方法。樣品分析事項測試時按照以下順序分析標(biāo)樣和樣品:標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品、樣品空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品(與樣品濃度最接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品)。如果樣品母液中金屬含量超過標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度范圍,則將樣品母液和樣品空白溶液稀釋一定倍數(shù)后,按照7.5.2.1中步驟完成金屬含量測試,記錄稀釋倍率T,樣品母液(或樣品母液稀釋液)的金屬含量CW,樣品空白(或樣品空白稀釋液)中的金屬含量C0。注:如果測試時最后的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果與標(biāo)示濃度的相對平均偏差>5%,則需檢查和調(diào)整儀器狀態(tài)后重新依序進行測量。當(dāng)采用AAS法分析樣品母液中的Al等元素時,如遇樣品靈敏度偏低,可樣品母液中加入電離抑制劑氯化銫溶液以提高檢測精度。結(jié)果計算核電廠水處理用離子交換樹脂干樹脂的金屬含量可用式(1)計算:式(1)其中,CR干樹脂的金屬含量,mg/kg;CW樣品母液(或樣品母液稀釋液)中的金屬含量,mg/L;C0樣品空白(或樣品空白稀釋液)中的金屬含量,mg/L;T樣品母液的稀釋倍率,若不稀釋,則T=1;M干樹脂取樣質(zhì)量,g;50樣品母液及樣品空白溶液的體積,mL。精密度兩次測量結(jié)果之間的相對偏差不大于5%。前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:蘇州熱工研究院有限公司、武漢大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄧佳杰、葉春松、李新民、田朝暉、魯俊東、賈旭翔、林根仙、蔣曉斌、曹路、蔡琪芳、方健。本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)化中心(北京市西城區(qū)白廣路二條1號,100761)。前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1—2
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