GBZ∕T 307.2-2018 尿中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

307.2—2018尿中鎘的測定第

2

部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法

urine

coupled

method 中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會 發(fā)布GBZ/T

307.2—2018 根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ/T

《尿中鎘的測定》分為兩個部分：——第

1

部分：石墨爐原子吸收光譜法；——第

2

部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為

307

2

部分。本部分按照

GB/T

—

給出的規(guī)則起草。省疾病預(yù)防控制中心、山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院。本部分主要起草人：潘亞娟、丁春光、張愛華、董明、朱醇、劉德曄、許光。GBZ/T

307.2—2018

1 范圍GBZ/T

307的本部分規(guī)定了測定尿中鎘的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分適用于職業(yè)接觸人員尿中鎘的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

295 職業(yè)人群生物監(jiān)測方法 總則3 原理尿液樣品（以下稱尿樣）用

0.5

%硝酸溶液直接稀釋，以銠（Rh，10.0

μg/L）作為內(nèi)標(biāo)，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定稀釋液中鎘的濃度。4 儀器4.1 具蓋聚乙烯塑料瓶：100

。4.2 容量瓶：10

mL。4.3 聚乙烯離心管：15

。4.4 微量移液器：量程

1000

4.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀：配自動進(jìn)樣器。儀器操作參考條件：a) 冷卻氣流速：12.5

L/min；b) 輔助氣流速：0.70

L/min；c) 霧化氣流速：0.88

L/min；d) 蠕動泵速：30

r/min；e) 霧化器溫度：3

℃。5 試劑5.1 去離子水。GBZ/T

307.2—20185.2 硝酸，優(yōu)級純，ρ20＝1.42

g/mL。5.3 硝酸溶液，0.5

%（體積分?jǐn)?shù)）。5.4 空白尿樣：不接觸鎘的正常人尿，按

100+1

的比例加入硝酸，混勻。5.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用國家認(rèn)可的鎘、銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。6 樣品的采集、運輸和保存6.1 用具蓋聚乙烯塑料瓶收集尿樣

，按體積

100∶1

的比例加入硝酸，混勻后，盡快測定尿肌酐。6.2 樣品空白：隨機抽取與樣品采集同批號的采尿容器

2

份，并加入與樣品采集量相當(dāng)?shù)乃鳛闃悠房瞻祝c樣品同時運輸和保存。6.3 樣品運輸：將采集后的樣品和樣品空白置于清潔容器中冷藏運輸。6.4 樣品保存：于

4

2

個月。7 分析步驟7.1 尿鎘標(biāo)準(zhǔn)系列的配制用0.5

%硝酸溶液將鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成

μ鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，再配成濃度為

μ、0.2

μ、

μ、5.0

μg/L、10.0

μg/L、20.0

μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（介質(zhì)為0.5%硝酸溶液）。7.2 尿鎘樣品及樣品空白的預(yù)處理將尿鎘樣品或樣品空白取出，恢復(fù)到實驗室溫度。充分振搖混勻，取出0.50

mL，置于15

mL聚乙烯離心管內(nèi)，加入4.50

硝酸溶液溶液，搖勻待測，其余處理步驟同上。同時作試劑空白，同樣品處理。7.3 尿鎘標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品及樣品空白的測定7.3.1

2

以計數(shù)值對相應(yīng)的鎘濃度（μg/L）繪制工作曲線或計算回歸方程。7.3.2 樣品及樣品空白的測定：用測定工作系列的操作條件測定樣品及樣品空白，測得的計數(shù)值減去試劑空白計數(shù)值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計算鎘的濃度（μg/L）。7.4 檢測過程質(zhì)量控制7.4.1 空白測定結(jié)果應(yīng)小于檢出限。當(dāng)檢測結(jié)果大于檢出限時，表明樣品在采集、運輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應(yīng)作廢。7.4.2 尿液樣品檢測前應(yīng)同時測定高低兩個水平的尿鎘質(zhì)量控制樣品，該質(zhì)量控制樣品的處理與樣品定結(jié)果落在給定范圍內(nèi)，可進(jìn)行樣品測定。每測定

10

個樣品后應(yīng)重復(fù)測定質(zhì)量控制樣品。當(dāng)測定結(jié)果超出給定范圍時，應(yīng)將前

10

個樣品重新測定。GBZ/T

307.2—20188 計算按式（1）計算尿樣中鎘的濃度：C

C

0

FCr

……………

（1）式中：C

—尿中鎘的濃度，單位為微克每克肌酐（μg/g

肌酐）；C0

—由工作曲線或回歸方程得的尿樣中鎘的濃度，單位為微克每升（μg/L）；F

—樣品稀釋倍數(shù)。Cr

—

尿中肌酐濃度，單位為克每升（9 說明9.1 本法的檢出限為

0.08

μ，定量下限為

0.30

μg/L；測定范圍

0.30

μg/L～200.0

μ。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為

1.0

%～

%

(n＝。9.2 容量瓶等用品均需要經(jīng)

1︰1

的硝酸溶液浸泡過夜，依次用自來水、實驗