24化學新教材B版高考題型分類突破 專題十二 綜合實驗設計與評價

專題十二

綜合實驗設計與評價分類突破之知識重構分類突破之題型解碼分類突破之真題改編分類突破之新題快遞分類突破之原創(chuàng)好題專題十二

綜合實驗設計與評價分類突破之知識重構知識點一

常見物質的制備

知識點二

化學實驗條件的控制

1.化學實驗條件的控制方法

2.高考中常見實驗條件的控制常見的操作思考方向加過量試劑使反應完全進行（或增大產率、提高轉化率）加氧化劑

如

氧化還原性物質，生成目標產物或除去某種離子通入

或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣等氣體的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗常見的操作思考方向調節(jié)溶液的

①調節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀）②“酸作用”可除去氧化物（膜）③“堿作用”可除去油污，除去鋁片的氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應需要的酸性條件（或堿性條件）續(xù)表常見的操作思考方向控制溫度（水浴、冰浴、油?。俜乐垢狈磻陌l(fā)生②使化學平衡移動；控制化學反應的方向③控制固體的溶解與結晶（如趁熱過濾能防止某物質降溫時析出）④控制反應速率；使催化劑達到最大活性⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質達到沸點而揮發(fā)⑥加熱煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質的量⑧降溫：防止物質高溫分解或揮發(fā)；降溫（或減壓）可以減少能源消耗，降低對設備的要求續(xù)表常見的操作思考方向洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定的有機試劑洗滌晶體：洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度，有利于晶體析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下，重復以上操作

次續(xù)表常見的操作思考方向分離、提純①過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等②從溶液中得到晶體的步驟：蒸發(fā)濃縮

冷卻結晶

過濾

洗滌

干燥續(xù)表知識點三

化學實驗方案的設計與評價

2.化學實驗方案的評價

（1）從“可行性”方面

①實驗原理是否正確、可行；

②實驗操作是否安全、合理；

③實驗步驟是否簡單、方便；

④實驗效果是否明顯等。

（2）從“綠色化學”方面

①反應原料是否易得、安全、無毒；

②反應速率是否較快；

③原料利用率以及合成物質的產率是否較高；

④合成過程是否會造成環(huán)境污染。

（4）從“規(guī)范性”方面

①冷凝回流。有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；

②易揮發(fā)液體產物（導出時可為蒸氣）的及時冷卻；

③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序拆卸；

④其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。

3.化學實驗方案設計與評價考查內容知識點四

探究型實驗方案

1.探究型實驗的常見類型

（1）對未知產物的探究

通過化學反應原理猜測可能生成哪些物質，對這些物質逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質。雖然探究型實驗主要考查考生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎知識的考查。例如：

①常見物質分離的提純方法：結晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。

②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。

③熟悉重點操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。

（2）物質性質的探究

①在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應機理。

②無機物、有機物性質的探究，必須在牢牢掌握元素及其化合物知識的基礎上，大膽猜想，細心論證。脫離元素及其化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學的，只有靈活運用已有的元素及其化合物知識，才能將探究型實驗變?yōu)轵炞C型實驗，使復雜問題簡單化。

2.探究型實驗的基本程序

解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：

（1）提出問題

要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題干給出的信息進行對比、質疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。

（2）提出猜想

所謂猜想就是根據已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結論有多種可能（這就是猜想），只能通過實驗進行驗證。

（3）設計驗證方案

提出猜想后，就要結合題干給出的條件，設計出科學、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設計中，關鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調控。

（4）觀察實驗現(xiàn)象，得出結論

根據設計的實驗方案，結合實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結論。知識點五

定量實驗

1.常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。

2.定量測定數(shù)據的常用方法

（1）沉淀法。先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。

（2）測氣體體積法。對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。

（3）測氣體質量法。將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。

（4）滴定法。即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據后再進行相關計算。

（5）熱重法。只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是一種在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯(lián)系的信息。

5.定量實驗試題中，如何減小誤差的措施是必考點，常見的措施：

①定量儀器的使用（特別是讀數(shù)，如量氣裝置讀數(shù)時要保證液面相平）；

②減少固體產物的損失或除去雜質，如洗滌沉淀以及選用合適的洗滌劑（沉淀完全及如何洗滌沉淀）；

③保證氣體產物全部被吸收，如向裝置中通入足量惰性氣體將氣體產物趕出等；

④沉淀劑的選用，如選用氫氧化鋇效果比選用氫氧化鈣效果好（因為碳酸鋇的相對分子質量比碳酸鈣大，稱量誤差對結果造成的影響?。?；

⑤防止其他氣體物質的干擾，如防止固體產物吸收空氣中的二氧化碳和水等；

⑥恒壓漏斗的使用；

⑦許多實驗中的數(shù)據處理，都是對多次測定結果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據（指與其他測定數(shù)據有很大差異的數(shù)據）要舍棄，因為數(shù)據“離群”可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤。專題十二

綜合實驗設計與評價分類突破之題型解碼題型1

無機物的制備

檢查裝置氣密性管式爐中沒有固體剩余

高溫灼燒冷卻

【裝置分析】

（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。

錐形瓶適當加熱、攪拌等

濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴

（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：______________________________________________________________________。

玻璃棒沒有緊貼三層濾紙?zhí)?；漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠燒杯內壁（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為________?；钚蕴?/p>

（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______________________________________________________________________。

解題技法題型2

有機物的制備例2

（2023·

全國新課標卷，28）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：安息香二苯乙二酮相關信息列表如下：物質性狀熔點/

沸點/

溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸物質性狀熔點/

沸點/

溶解性二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

續(xù)表

回答下列問題：（1）儀器A中應加入____（填“水”或“油”）作為熱傳導介質。油

球形冷凝管

防止暴沸[解析]

步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入。

可行

（5）本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_

_________。

[解析]

根據安息香和二苯乙二酮的溶解性，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品的方法除去安息香。

回答下列問題：

（2）噻吩沸點低于吡咯（

）的原因是____________________________________________________。（3）步驟Ⅱ的化學方程式為_

____________________________________。（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________。

吡咯分子間存在氫鍵，分子間氫鍵使吡咯的熔、沸點升高將燒瓶置于冰鹽水浴中，少量多次地滴加環(huán)氧乙烷溶液，并邊加邊攪拌

球形冷凝管和分液漏斗吸水

解題技法題型3

組成或性質探究例3

（2023·湖北卷，18）學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：（1）銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為__________，裝置B的作用為________。具支試管防倒吸

提供酸性環(huán)境，增強氧化劑的氧化性

（4）某合作學習小組進行以下實驗探究。

實驗序號試樣測試溫度/

電導率/

1Ⅰ：

的

飽和溶液25

2Ⅱ：

的

飽和溶液35

3Ⅲ：

的

飽和溶液45

表1

測試溫度不同，根據電導率結果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度

實驗序號試樣測試溫度/

電導率/

4Ⅰ_

_____

5____

_____

Ⅱ

解題技法題型4

物質的定量分析

裝置氣密性

C

【裝置分析】變式4

（2022·河北卷，14）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：

球形冷凝管酸式滴定管（2）三頸燒瓶適宜的規(guī)格為___（填標號）。C

（4）滴定管在使用前需要______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為______；滴定反應的離子方程式為_

__________________________________。檢漏藍色

（5）若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果______（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。偏低

80.8

解題技法題型5

實驗設計與評價

回答下列問題：

取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加幾滴酚酞試液，若無明顯現(xiàn)象，則證明洗滌干凈

CA.丙酮

B.四氯化碳

C.乙醇

D.正己烷

集氣管向裝置Ⅱ供氣B

恒壓滴液漏斗

集氣管中液面不再改變[解析]

氫化反應完全時，裝置Ⅱ中氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變?！拘畔⑻崛　?/p>

防止倒吸

靜置，取上層清液少許于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，若無白色沉淀生成，則已沉淀完全

使鋇離子沉淀完全（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是________（填名稱）。錐形瓶[解析]

過濾用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

解題技法專題十二

綜合實驗設計與評價分類突破之真題改編

（2）步驟Ⅰ，攪拌的作用是______________。加快反應速率（3）下列有關說法不正確的是______。ABC

8

（1）步驟Ⅰ主要反應的離子方程式是_

____________________________。

（2）下列說法不正確的是____（填字母）。BC

（3）步驟Ⅴ采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是________；步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是__________________________________________________。蒸發(fā)皿

酒精燈直接加熱會受熱不均勻，導致產品鹽基度不均勻

①判斷滴定至終點的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________。②該產品的絮凝效果____（填“好”或“不好”）。

好

Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：

分液漏斗和球形冷凝管

[解析]

硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。

分批加入并攪拌水浴

（7）Ⅳ中“加熱濃縮”停止加熱的現(xiàn)象是____________________________。出現(xiàn)晶膜（或出現(xiàn)少量晶體）[解析]

加熱濃縮是使溶液過飽和，因此當出現(xiàn)晶膜（或出現(xiàn)少量晶體）時停止加熱。

專題十二

綜合實驗設計與評價分類突破之新題快遞

三口燒瓶（或三頸燒瓶）水浴加熱

亞硫酸鈉具有強還原性，易被空氣氧化而損失，用量增加，有利于硫酸銅的充分還原

模擬上述流程的實驗裝置如下（夾持裝置與加熱裝置省略）：

（1）三頸燒瓶中的試劑是________________，裝置C中反應的化學方程式為_

_________________________________________。

（3）流程中步驟Ⅰ的化學方程式是_

_______________________________________。

減壓

回答下列問題：

三頸燒瓶

平衡氣壓，使液體能夠順利滴下（2）請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導管連接順序為_______________________（填小寫字母）。

（3）D中發(fā)生反應的離子方程式為_

_____________________________。

（5）反應結束后，A中濁液經過濾、__________、干燥得到粗產品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有____（填字母）。冷水洗滌

[解析]

因為二氯異氰尿酸鈉難溶于冷水，所以A中的濁液經過濾后再用冷水洗滌、干燥之后可以得到粗產品。該系列操作需要用到圖示的玻璃儀器有漏斗、燒杯。

圖1

恒壓滴液漏斗

（2）裝置Ⅲ中反應的離子方程式為_

________________________________。

圖2

圖3

①樣品的純度為_

_______。

偏高

專題十二

綜合實驗設計與評價分類突破之原創(chuàng)好題

（1）利用圖1裝置制備氧氣時，加熱操作方法是________________________________________________。為了防止高錳酸鉀顆粒進入導管，通常采用的措施是____________________________。點燃酒精燈，來回微熱試管，最后在藥品處集中加熱在試管口附近放置一團脫脂棉（2）利用圖2裝置制備一瓶純凈氯氣。C裝置中試劑是________。濃硫酸

[解析]

從速率影響因素中找原因：濃度不斷減小，舍去；高錳酸鉀與雙氧水反應可能放出熱量，也可能是產物中錳離子催化了該反應，也可能是錳離子催化了雙氧水分解產生氧氣。（5）乙同學設計如下實驗驗證他的推論：序號

酸性

雙氧水添加固體物質

恒溫槽溫度收集

所需時間Ⅰ

0

Ⅱ

[解析]

根據控制變量法，選擇硫酸錳作催化劑。如果加入硫酸錳，收集等體積氣體所用時間較短，則說明乙同學的推論合理。

2.砷及其化合物是實驗研究的熱點物質。某小組開展對砷的化合物的研究。

圖1

具支試管

8∶1

圖2序號實驗步驟電流表讀數(shù)/AⅠ按上圖連接裝置并加入藥品，閉合

。向甲燒杯中滴加濃

溶液，電流表指針偏轉，發(fā)現(xiàn)溶液顏色變淺，讀出電流表讀數(shù)為

Ⅱ充分反應一段時間后，讀出電流表讀數(shù)為

Ⅲ當電流表讀數(shù)為0時，向甲燒杯中緩緩加入稀硫酸，讀出電流表讀數(shù)為

負值（或小于0）電流表指針反向，說明電極類型相反，即反應方向互逆

③

3.肉桂醛常作保鮮劑、殺蟲劑等。實驗室利用苯甲醛制備肉桂醛的原理是：已知：部分物質性質如表所示。物質熔點/

沸點/

密度/

溶解性苯甲醛

1791.04乙醛

20.8小于1易溶于水和有機物肉桂醛

2461.05難溶于水，易溶于苯甲醛、乙醛實驗裝置如圖所示。

冷凝回流

三頸燒瓶（或三口燒瓶）（2）步驟②分離油層的操作名稱是______。分離油層的操作是__________________________________________________________________________________________________________________。分液

取下分液漏斗塞子，旋轉活塞放出下層液體于燒杯中，當下層液體剛好流出后關閉活塞，然后再從漏斗上口把上層液體傾倒出來[解析]

產品難溶于水，溶液分層；密度大于水，油層在下層。（3）判斷油層水洗至中性的方法是______________________________________。

沸石（或碎瓷片）

防止燒瓶中液體進入冷凝管低于[解析]

毛細玻璃管防暴沸，類似沸石。克氏蒸餾頭離支管口較遠，防止混液進入冷凝管。減壓條件下液體沸點低于常壓下的沸點。（5）探究影響產率的外界因素。圖3①其他條件不變，只改變苯甲醛、乙醛的物質的量之比（投料比），實驗結果如圖3所示。

圖4②其他條件不變，只改變反應溫度，實驗結果如圖4所示。

熱水浴

副產物（或副反應）增多

③其他條件不變，只改變反應時間，實驗結果如圖5所示。圖5

[解析]

反應時間過長，空氣進入較多，醛基被氧化，即雜質的主要成分是肉桂酸。圖1

（1）B中藥品是____________（填名稱）；D的作用是_______________________________。飽和食鹽水

[解析]

氯氣與水溶液反應，不需要干燥。氯氣中氯化氫會消耗C中氫氧化鉀，必須用飽和食鹽水吸收氯氣中的氯化