化工儀器分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)考點(diǎn)省公開課一等獎(jiǎng)全國(guó)示范課微課金獎(jiǎng)

儀器分析復(fù)習(xí)關(guān)鍵點(diǎn)及習(xí)題課1/34第1章緒論

普通性了解2/34第2章光學(xué)分析法導(dǎo)論1、頻率、波數(shù)、光速、波長(zhǎng)之間計(jì)算，光子能量計(jì)算2、基態(tài)、激發(fā)態(tài)概念，原子光譜、分子光譜特點(diǎn)，線狀光譜、帶狀光譜、連續(xù)光譜例題一、p113，T2.3/34第3章紫外及可見分光光度法1．單色光、復(fù)合光、最大吸收波長(zhǎng)、朗伯--比爾定律、摩爾吸光系數(shù)、吸光度加和性2．偏離朗伯—比爾定律原因（非單色光影響、化學(xué)原因引發(fā)偏離）3．紫外光譜法儀器結(jié)構(gòu)（光源、分光系統(tǒng)、吸收池、檢測(cè)器）4．紫外光譜、區(qū)域劃分及產(chǎn)生原因、軌道能量高低、價(jià)電子及電子躍遷類型、生色團(tuán)、助色團(tuán)、紅移、藍(lán)移，R帶、K帶、B帶、E帶基本特征及產(chǎn)生原因。4/345．飽和烴、不飽和烴、共軛烯烴、醛、酮、芳香化合物等紫外光譜特征及躍遷類型。6．共軛效應(yīng)、取代基效應(yīng)、溶劑效應(yīng)、空間效應(yīng)對(duì)紫外光譜影響。5/348．氫鍵強(qiáng)度計(jì)算方法例題三、p192，T19。9．吸光度測(cè)量條件選擇（入射光選擇、參比溶液選擇、吸光度測(cè)定范圍選擇（0.15-0.8））,測(cè)定誤差計(jì)算10．掌握紫外—可見光譜定量計(jì)算方法，了解示差法、多組分測(cè)定、雙波長(zhǎng)法、導(dǎo)數(shù)光譜法等定量方法特點(diǎn)及應(yīng)用。例題四、p413,T6.6/34第4章紅外光譜法紅外光譜產(chǎn)生條件、偶極矩、非紅外活性振動(dòng)、吸收峰強(qiáng)度定性表示方法、基團(tuán)振動(dòng)頻率計(jì)算、振動(dòng)自由度、紅外光譜中各種峰（基頻峰、倍頻峰等）例題五、p237,T2.2.常見有機(jī)化合物紅外光譜（飽和烴、烯烴、炔烴、芳烴、醇、酚、酮、醛、酸、酯、胺），這部分是本章重點(diǎn)重點(diǎn)，要求記住本節(jié)所講全部?jī)?nèi)容，到達(dá)正確識(shí)譜水平。7/343.

掌握誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、雙重效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、振動(dòng)耦合、費(fèi)米共振、立體障礙、環(huán)張力等原因?qū)ξ辗逵绊憽?.

了解紅外光譜儀最基本組成，重點(diǎn)：光源、吸收池、檢測(cè)器。5.

不飽和度計(jì)算及應(yīng)用，官能團(tuán)區(qū)、指紋區(qū)，掌握譜圖解析程序及解題方法。例題六、p238,T10、11、12.8/34第5章原子發(fā)射光譜法1．原子發(fā)射光譜法普通步驟，定性及定量依據(jù)，發(fā)射光譜法基本原理、激發(fā)電位、電離及電離電位2．發(fā)射光譜強(qiáng)度改變規(guī)律、自吸現(xiàn)象、自蝕3．發(fā)射光譜中慣用光源及特點(diǎn)4．分析線、鬼線、靈敏線、最靈敏線、最終線等概念，分析線選擇條件，定性分析普通方法，鐵光譜標(biāo)尺，元素標(biāo)準(zhǔn)光譜線圖9/34第6章原子吸收分光光度法1.基本原理（1）火焰中基態(tài)原子數(shù)為主，可代表總原子數(shù)。波爾茨曼公式。（2）A=KN0=K′Lc=kc

例題七、p156,T1.2.譜線變寬原因

(1)自然變寬（2）熱變寬（3）壓力變寬3．峰值測(cè)量方法及峰值測(cè)量條件4．掌握原子吸收儀器基本結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)：光源、原子化裝置（火焰原子化器）10/345．定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法例題八、p156,T3、6.6．原子吸收法中干擾及抑制：物理干擾（基體效應(yīng)）、光譜干擾、化學(xué)干擾、消電離劑、釋放劑、保護(hù)絡(luò)合劑、緩沖劑、背景干擾及消除7．測(cè)量條件選擇：吸收線、燈電流、火焰及觀察高度。11/34第7章色譜分析法基本概念：色譜峰、基線、峰高、峰寬度、半峰寬度、標(biāo)準(zhǔn)偏差。掌握保留值表示方法（保留時(shí)間、死時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間、保留體積、死體積、調(diào)整保留體積、相對(duì)保留值）。掌握分配系數(shù)K和分配比k定義掌握分離度概念和分離度、柱效率、柱長(zhǎng)關(guān)系，會(huì)計(jì)算例題九、p372,T1、2.12/345.氣液色譜固定相、載體（白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體）、固定液分類及選擇標(biāo)準(zhǔn)6.色譜法基本原理（塔板理論、速率理論），會(huì)使用塔板理論計(jì)算柱效，影響柱效原因。（載氣種類及流速、柱溫等）7.了解色譜儀基本結(jié)構(gòu)及流程8.掌握氣相色譜儀慣用檢測(cè)器（TCD、FID）測(cè)定原理、應(yīng)用特點(diǎn)、注意事項(xiàng)13/349.掌握氣相色譜條件選擇方法。10.掌握氣相色譜定性分析方法。11.掌握定量分析依據(jù)、定量校正因子測(cè)定方法，歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等定量分析方法原理、使用條件及計(jì)算。例題十、p372,T3、5.14/34例題一

用2cm比色皿測(cè)定一有色溶液吸光度，發(fā)覺該有色物質(zhì)在510nm波優(yōu)點(diǎn)吸光度最大。在該儀器條件下，測(cè)得1.0×10－4mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液透光率為20.3％，若待測(cè)試液透光率為32.7％，求（1）該有色物質(zhì)最大摩爾吸光系數(shù)；（2）待測(cè)試液濃度。15/34解：（1）（2）Ax=0.485cx=Ax×cs/As=0.485×1.0×10-4/0.693=7.0×10-5(mol/L)16/34例題二

在lm長(zhǎng)填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥品A及其異構(gòu)體B保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min，其峰底寬度分別為0.78min和0.82min，空氣經(jīng)過色譜柱需要1.10min。計(jì)算：(1)A和B分離度；對(duì)A和B而言，該色譜柱平都有效塔板數(shù)和平均塔板高度；要使A、B兩組分完全分離需要最短柱長(zhǎng)。17/34解：(1)(2)18/34可推出據(jù)19/34能否用下式計(jì)算n有效：使用條件是什么？20/3421例題三

將0.2130g催化劑擔(dān)體Al2O3溶解在5mL鹽酸中，用蒸餾水稀釋至100mL。為測(cè)定上述Al2O3中微量鐵，制備2.5ugFe/mL及2100ugAl2O3/mL一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣。問標(biāo)樣中為何要加入大量Al2O3？若已知標(biāo)樣及未知樣品吸光度分別為0.420和0.388，試計(jì)算樣品中Fe百分含量。21/3422解：（1)為了消除基體效應(yīng)和鋁干擾，加入大量Al2O3起干擾元素緩沖劑作用。（2）22/34例題四

某化合物分子式是C8H10，它在95%乙醇中紫外光譜有兩個(gè)吸收帶，其中一個(gè)λmax=216nm、εmax=7600L.mol-1.cm-1；另一個(gè)λmax=274nm、εmax=620L.mol-1.cm-1。它紅外光譜以下列圖所表示。23/34試推斷該化合物結(jié)構(gòu)，并說明紫外光譜吸收峰和紅外光譜中主要吸收峰歸屬。（6分）24/34解：可能含1個(gè)苯環(huán)?；衔锟赡苁嵌妆交蛞冶?。1分UV：λmax=216nm、εmax=7600L.mol-1.cm-1，芳香化合物E2帶；λmax=274nm、εmax=620L.mol-1.cm-1，芳香化合物B帶。

1分IR：3100~3000cm-1四個(gè)峰為芳香氫伸縮振動(dòng)峰；

1630、1520cm-1為苯環(huán)骨架振動(dòng)峰；

795cm-1（S）為對(duì)位二取代苯芳香氫彎曲振動(dòng)峰；1分

2920、2860cm-1兩個(gè)峰為CH3或-CH2伸縮振動(dòng)峰；

1450、1380cm-1，—CH3彎曲振動(dòng)峰。1分由以上分析，化合物只有八個(gè)碳原子，而且苯環(huán)對(duì)位取代，故不存在亞甲基，所以該化合物分子式結(jié)構(gòu)可能為：2分25/34例題五某化合物C8H7N紫外光譜圖中，有224nm（

=1.1×104L·mol-1·cm-1）、288nm（

=1300L·mol-1·cm-1）、330nm（

=16L·mol-1·cm-1）三個(gè)特征吸收峰；其紅外光譜圖以下，試推斷其結(jié)構(gòu)式，并將UV譜峰和IR主要特征峰位與結(jié)構(gòu)歸屬。(結(jié)構(gòu)式5分，推斷過程及歸屬10分)26/3427/34解：不飽和度Ω=1+n4-(n1-n3)/2=6

分子中可能有一苯環(huán)，加兩個(gè)雙鍵或一個(gè)叁鍵（2分）

1607、1508苯環(huán)骨架振動(dòng)峰（2分）

817Ar-H彎曲振動(dòng)峰，說明苯環(huán)對(duì)位取代（2分）

1177C-C骨架振動(dòng)

2217中強(qiáng)尖峰，C-C或C-N三鍵伸縮振動(dòng)峰（2分）紫外光譜：224nm(

=1.1×104)E2(K)帶

288（1300）B帶

330（16）R帶（2分）故可能結(jié)構(gòu)式為：CH3-C6H4-CN、NH2-C6H4-CCH

因?yàn)楣庾V圖在3200-3500處沒有顯示寬強(qiáng)峰，顯示沒有-NH2，且紫外光譜顯示有R帶，即有含雜原子不飽和鍵，故結(jié)構(gòu)只能為：

CH3-C6H4-CN(5分)

28/34例題六P239,T16請(qǐng)指出乙酸烯丙醇酯可能出峰位置29/3430/34試指出以下兩種化合物可能出峰位置：

1)2-甲基己烷；2）丁醛31/34注意：

1）填空題，犯錯(cuò)率很高，注意各種概念、定義、應(yīng)用條件等；

2）結(jié)構(gòu)推斷題，注意邏輯推理過程，任何一個(gè)提醒都要進(jìn)行分析。