HG-T 3519-2023 工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯并三氮唑的測定

代替HG/T3519—2012工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯并三氮唑的測定2023-07-28發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T3519—2012《工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯駢三氮唑測定》,與HG/T3519—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，2012年版的第1章);b)更改了紫外分光光度法(見第4章，2012年版的第3章～第8章);c)增加了高效液相色譜法(見第5章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術(shù)委員會水處理劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC5)歸口。本文件起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、寧夏瑞泰科技股份有限公司、天津正達科技有限責任公司、中國石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、南京工業(yè)大學、山東泰和水處理科技股份有限公司、上海淼清水處理有限公司、鞍鋼栗田(鞍山)水處理有限公司、上海儀電分析儀器有限公司。本文件主要起草人：王妍、范長春、靳曉霞、張建枚、陳國松、姚婭、王連之、張娟、孫輝、李娟、李芬芬、李琳。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1982年首次發(fā)布為HG5-1519—82,1985年第一次修訂為HG/T5-1519—85,1999年轉(zhuǎn)化為HG/T3519—1985,2003年第二次修訂，2012年第三次修訂；I1工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯并三氮唑的測定本文件描述了工業(yè)循環(huán)冷卻水及復配藥劑中苯并三氮唑的測定方法。本文件中紫外分光光度法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中苯并三氮唑及甲基苯并三氮唑的測定，也適用于復配藥劑中苯并三氮唑及甲基苯并三氮唑的測定，測定范圍為0.4mg/L～20mg/L。高效液相色譜法適用于復配藥劑中苯并三氮唑及甲基苯并三氮唑的測定，測定范圍為0.3%～3%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4紫外分光光度法警告：本方法所使用的強堿具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。濺到身上立即用大量水沖洗，嚴重時立即就醫(yī)。在堿性條件下，用紫外可見分光光度計測量試液在274nm波長處的吸光度，用工作曲線法定量測定苯并三氮唑含量。4.2試劑或材料4.2.1本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682—2008三級水的規(guī)定。4.2.2氫氧化鉀溶液：56g/L。4.2.3苯并三氮唑標準溶液：1mL含有0.1mg苯并三氮唑。準確稱取0.1000g苯并三氮唑，加水使之溶解，必要時可在電爐上加熱。待溶解后，全部轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3儀器設(shè)備紫外可見分光光度計：274nm,附1cm石英吸收池。2HG/T3519—20234.4試驗步驟4.4.1校準溶液的制備分別移取0.00mL(試劑空白)、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL苯并三氮唑標準溶液，置于8個100mL容量瓶中，各加入2mL氫氧化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列校準溶液的苯并三氮唑含量分別為0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、104.4.2校準曲線的繪制使用分光光度計，用1cm吸收池，在274nm波長處，以試劑空白為參比測量吸光度。以校準溶液中苯并三氮唑的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標、相對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制校準曲線，并計算回歸方程。4.4.3測定4.4.3.1水樣中苯并三氮唑的測定移取適量經(jīng)0.45μm濾膜過濾后的水樣，置于100mL容量瓶中，加入2mL氫氧化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。使用分光光度計，用1cm吸收池，在274nm波長處，以試劑空白為參比測量吸光度。4.4.3.2復配藥劑中苯并三氮唑的測定稱取約0.25g(精確至0.2mg)復配藥劑，用水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液。移取5.00mL試樣溶液，置于100mL容量瓶中，加入2mL氫氧化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。使用分光光度計，用1cm吸收池，在274nm波長處，以試劑空白為參比測量吸光度。4.5結(jié)果計算4.5.1水樣中苯并三氮唑含量(p)以質(zhì)量濃度計，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)p?——從校準曲線上查得或按回歸方程計算出的苯并三氮唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V?——測量溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=100);V——移取水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。4.5.2復配藥劑中苯并三氮唑含量(w?)以質(zhì)量分數(shù)計，按公式(2)計算：p——從校準曲線上查得或按回歸方程計算出的苯并三氮唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);3V——測量溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=100);V?——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=50);V?——移取試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=5);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。水樣兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1mg/L;復配藥劑兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。5高效液相色譜法5.1方法提要試樣用甲醇溶解。以甲醇-磷酸溶液為流動相，使用C?g柱和紫外檢測器，用外標法對復配藥劑中的苯并三氮唑進行高效液相色譜分離和測定。5.2試劑或材料5.2.1本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682—2008一級水的規(guī)定。5.2.2甲醇：色譜純。5.2.3磷酸溶液：1+999.5.2.4苯并三氮唑標準物質(zhì)：純度≥99.5%。5.2.5苯并三氮唑標準溶液：1mL含有0.1mg苯并三氮唑。準確稱取0.1000g苯并三氮唑標準物質(zhì)，置于50mL燒杯中，用甲醇溶解。全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2.50mL至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻于4℃保存，有效期3個月。5.3儀器設(shè)備5.3.1高效液相色譜儀：配有可變波長紫外檢測器和色譜工作站。5.3.2微量進樣器。5.3.3微孔濾膜：孔徑0.45μm。5.3.4超聲波清洗器。5.4試驗步驟5.4.1樣品處理稱取約1g(精確至0.2mg)復配藥劑，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度，搖勻。此為試樣溶液。移取1.00mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，用流動相(5.4.2b)]定容至刻度，搖勻。用0.45μm微孔濾膜過濾后，即為待測樣品溶液。4HG/T3519—20235.4.2測定條件根據(jù)儀器特點選擇適宜的色譜測定條件，保證被測組分與其他組分能夠得到有效的分離。推薦色譜測定條件如下：a)色譜柱：C?柱(250mm×4.6mm,5μm)或其他具有同等分離能力的色譜柱；b)流動相：甲醇-磷酸溶液(體積比為40:60),經(jīng)微孔濾膜過濾，并進行超聲脫氣；c)流速：1.0mL/min;d)檢測波長：280nm;e)柱溫：30℃;f)進樣量：5μL5.4.3校準曲線的繪制用流動相將苯并三氮唑標準溶液分別稀釋成質(zhì)量濃度為0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L、20mg/L的系列校準溶液，在5.4.2測定條件下按校準溶液濃度由低向高依次進以測定的峰面積為縱坐標、對應(yīng)的校準溶液質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標繪制校準曲線，并計算回歸方程。苯并三氮唑校準溶液的高效液相色譜圖見附錄A中圖A.1。5.4.4測定按5.4.2測定條件對待測樣品溶液進行測定。若超出校準曲線范圍，可重新稱量或調(diào)整校準曲線范圍后，再進行測定。5.5結(jié)果計算復配藥劑中的苯并三氮唑含量(w?)以質(zhì)量分數(shù)計，按公式(3)計算：p——從校準曲線上查得或按回歸方程計算出的苯并三氮唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V——樣品溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=50);V?——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(