2025版高考化學(xué)一輪總復(fù)習教師用書第10章化學(xué)實驗基礎(chǔ)和綜合探究第38講物質(zhì)的制備與性質(zhì)綜合實驗探究考點一以無機物的制備及性質(zhì)為主體的綜合實驗

以無機物的制備及性質(zhì)為主體的綜合實驗必備知識·梳理夯實知識梳理1．排氣方法為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。2．控制氣體的流速及用量(1)用分液漏斗控制液體滴加的速率和用量。(2)觀察氣泡，控制氣流速度，如圖，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。(3)平衡氣壓，如圖所示，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。3．壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。4．溫度控制(1)控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。(2)采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等。(3)?？紲囟瓤刂品绞舰偎〖訜幔壕鶆蚣訜幔磻?yīng)溫度100℃以下。②冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。5．物質(zhì)制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序eq\x(\a\al(裝置,選擇,與連接))?eq\x(\a\al(氣密性,檢查))?eq\x(\a\al(裝入,固體,試劑))?eq\x(\a\al(加入,液體,試劑))?eq\x(\a\al(按程序,實驗))?eq\x(\a\al(拆卸,儀器))?eq\x(\a\al(其他,處理等))(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)選用儀器及連接順序6．物質(zhì)制備與性質(zhì)驗證實驗中需考慮的7大因素(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應(yīng)先通H2，再加熱。可燃性氣體點燃前先驗純等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，切割白磷宜在水中進行等)。(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施防止吸水，以保證達到實驗?zāi)康?。(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。7．實驗室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件)反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖注意事項固固加熱型(適合制取O2、NH3等)①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時先均勻加熱再固定加熱④用KMnO4制取O2時，需在試管口處塞一小團棉花固液加熱型或液液加熱型(適合制取Cl2、HCl、NH3等)①圓底燒瓶加熱時要墊陶土網(wǎng)②反應(yīng)物均為液體時，燒瓶內(nèi)要加碎瓷片(或沸石)固液不加熱型或液液不加熱型(適合制取H2、CO2、NO2等)①啟普發(fā)生器只適用于難溶塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水②使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下③使用分液漏斗既可增強裝置的氣密性，又可控制加入液體的流速8．常見氣體的凈化和干燥(1)裝置(2)原理①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除去。②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑吸收，堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質(zhì)。③還原性雜質(zhì)，可用氧化性較強的物質(zhì)作吸收劑來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用還原性較強的物質(zhì)作吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的A裝置除去雜質(zhì)。(3)常見干燥劑及其應(yīng)用液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等9．常見氣體的收集裝置收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應(yīng)且密度比空氣的大不與空氣反應(yīng)且密度比空氣的小收集裝置實例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等10．常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無毒性和污染性)(1)實驗室中常見氣體的處理方法如下常見氣體Cl2SO2NO2H2SHClNH3CO、H2NO處理方法NaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或濃硫酸點燃或用氣球收集與O2混合后通入NaOH溶液(2)尾氣處理裝置在水中溶解度較小的氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去，如圖甲。對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，如圖乙。某些可燃性氣體可用點燃的方法除去，如CO、H2可點燃除去，如圖丙。尾氣也可以采用收集的方法處理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如圖丁。[微點歸納](1)有氧化性的干燥劑(如濃H2SO4)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因為CaCl2與NH3能反應(yīng)。(3)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示裝置就不能作為尾氣處理裝置。11．防倒吸裝置的理解與應(yīng)用(1)肚容式：對于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：[微點歸納](1)制備同種氣體時，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。(2)進行氣體制備時，不要忘記對裝置進行氣密性檢驗，檢驗時首先對裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入到水中進行水封等。(3)排空氣法收集氣體時，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。(4)氣體凈化與干燥的先后順序①若采用溶液除雜，應(yīng)該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體