滴定管操作實驗報告

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滴定分析基本操作及酸堿濃度的比較試驗報告

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一試驗原理

1.酸堿指示劑有其變色范圍（pH），甲基橙的變色范圍是3.1-4.4，0-3.1為紅色，

3.1-4.4為橙色，4.4-14為黃色。酚酞的變色范圍是8.2-10.0，0-8.2為無色，8.2-10.0為淺紅色，10.0-14為紅色

2.鹽酸和氫氧化鈉的反應(yīng)方程式為：HCl+NaOH=NaCl+H2O

在中和反應(yīng)過程中，溶液的pH會發(fā)生突變，可以通過溶液的顏色變化推斷滴定終點，之后測定出消耗的酸或者堿的體積，就可以利用公式：

VB*cB*νA=VA*cA*νB

求出堿和酸的濃度之比（ν代表化學(xué)計量數(shù)，對于鹽酸和氫氧化鈉的反應(yīng)鹽酸和氫氧化鈉的化學(xué)計量數(shù)均為1）

3.滴定分析法是將滴定劑（已知精確?????濃度的標準溶液）滴加到含有被測組分的溶液中，直到達到滴定終點，然后依據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分含量的一種方法

4,。標準溶液的配置方法一般有兩種：直接配制法和間接配制法，本試驗是用間接配制法，以酚酞或甲基橙為指示劑來確定滴定終點

二試驗步驟

1.試驗試劑

濃度為cNaOH=1mol/LNaOH溶液（要求不含碳酸根離子）

濃度為cHCl=1mol/LHCl溶液

0.1%酚酞指示劑

0.1%甲基橙指示劑

2.試驗儀器的預(yù)備

（1）酸式、堿式滴定管各一支，洗滌至內(nèi)壁不掛水珠。然后涂油，試漏，

最終用5-10ml去離子水潤洗三次備用

（2）錐形瓶三個，稱量瓶兩個，細口試劑瓶兩個，用自來水洗至不掛水珠，

再用少量去離子水潤洗三次，備用。稱量瓶洗凈后倒扣在潔凈的表面皿或濾紙上，令其自然干燥，以備下次試驗用

3.酸堿溶液濃度的比較

（1）用量筒分別量取40ml濃度為cNaOH=1mol/LNaOH溶液和濃度為

cHCl=1mol/LHCl溶液，分別倒入兩個試劑瓶中，再用量筒分別量取

360ml去離子水，分別倒入兩個試劑瓶中，將兩個試劑瓶中的溶液搖

勻，配成濃度為cNaOH=0.1mol/LNaOH溶液和濃度為cHCl=0.1mol/LHCl溶液

三試驗記錄和數(shù)據(jù)處理

1.用甲基橙作為指示劑

25.0025.0025.00

0.000.000.00

25.0025.0025.00

22.1021.8521.95

0.000.000.00

22.1021.8521.95

0.88400.87400.8780

0.8787

0.0053000.0047000.0007000科學(xué)記數(shù)法

0.003567

2.用酚酞作為指示劑

29.4529.4029.60

0.000.000.00

29.4529.4029.60

25.0025.0025.00

0.000.000.00

25.0025.0025.00

0.84890.85030.8446

0.8479

0.0010000.0024000.003300

0.002233

四誤差分析

1.誤差分析

用兩種指示劑測得的體積比VHCl/VNaOH不肯定吻合：因為甲基橙作指示劑，HCl滴定NaOH，終點偏酸性,可能略過化學(xué)計量點0.1%，而酚酞作指示劑，NaOH滴定HCl，終點偏堿性，可能略過化學(xué)計量點0.1%，因此可能造成VHCl/VNaOH(甲基橙)VHCl/VNaOH(酚酞)。

在裝溶液前應(yīng)將溶液搖勻，否則濃度不均，每次取出的溶液濃度不同

指示劑的量要適當，過少或過多導(dǎo)致無法精確?????判定滴定終點或消耗酸或堿的體積發(fā)生變化

酸堿滴定管應(yīng)當先用溶液潤洗，否則導(dǎo)致加入溶液的濃度減小，消耗酸或堿的體積發(fā)生變化

錐形瓶不能用溶液潤洗，否則導(dǎo)致消耗酸或堿的體積增加

必需要將酸堿滴定管中的氣泡排潔凈，否則會對讀數(shù)造成影響

振蕩錐形瓶時不能將溶液濺出，也不能將滴定管中的溶液滴到錐形瓶外面

假如停止滴定時滴定管口懸一滴溶液導(dǎo)致讀數(shù)誤差

不同試驗者的主觀因素（對顏色的敏感程度不同）導(dǎo)致對滴定終點的推斷不同

酸堿滴定管在使用前應(yīng)進行試漏，否則導(dǎo)致誤差

必需等到附在內(nèi)壁上的溶液流下后再去讀數(shù)，滴定管必需處于垂直狀態(tài)，眼睛應(yīng)與彎月面最下緣在同一水平線上，不能俯視或仰視，否則導(dǎo)致誤差

溶液變色馬上停止滴定并讀數(shù)

接近終點時要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要充分搖動直至指示劑變色停止滴定，等待0.5-1min讀數(shù)

將試劑瓶中的溶液倒入滴定管時不能借助其他器皿，以免標準溶液濃度轉(zhuǎn)變造成污染

滴定管內(nèi)壁必需完全被水潤濕不掛水珠，充液后彎月面邊緣處不起皺變形，否則滴定時溶液沾在壁上影響容積測量的精確?????性，使用酸管時手心不要遇到活塞尾部致使漏液，使用堿管時擠壓時不能使玻璃球移位或擠壓球的下部以免形成氣泡

2.其他留意事項

滴加指示劑時不能將膠頭滴管伸入錐形瓶中

每次測定都必需將溶液重新裝至滴定管的零刻度線

應(yīng)當左手持滴定管右手握住錐形瓶瓶口，使滴定管管尖伸入錐形瓶口約1cm，瓶底離滴定臺底板約2-3cm，邊搖動邊滴定，搖動時錐形瓶要按一個方向轉(zhuǎn)動，瓶口不晃動，不碰管尖

錐形瓶洗凈后還有少量去離子水不會導(dǎo)致誤差

酸管涂油時應(yīng)先用濾紙將活塞、活塞孔和活塞套擦干，活塞孔四周不要涂太多，涂油過少，活塞轉(zhuǎn)動不敏捷導(dǎo)致操作困難，也簡單漏液，涂油過多會造成活塞孔甚至管尖堵塞，涂油后的滴定管要重新試漏

滴定開頭前，滴定管管尖如有液滴，用燒杯內(nèi)壁碰去

滴定終點時，滴定管管尖如有液滴，可用錐形瓶內(nèi)壁靠下，或用洗瓶將其沖下，但不能用過多的去離子水

每秒滴三滴的滴定速度比較合適

滴定管使用之后洗凈并倒置在滴定管架上

留意濃度比等于體積反比，即CNaOH/CHCl=VHCl/VNaOH，并留意結(jié)果的有效數(shù)字。

五思索題

1.因為在裝入標準溶液之前，滴定管已經(jīng)用去離子水潤洗過，有少量的去離子水殘留，用標準溶液潤洗三次的目的是保證滴定管內(nèi)溶液的濃度與試劑瓶中一樣，假如不潤洗則會導(dǎo)致加入的溶液被稀釋，濃度減小，消耗的酸或堿的體積增加。錐形瓶不需要潤洗，錐形瓶的作用只是供應(yīng)反應(yīng)場所，加入錐形瓶中的鹽酸和氫氧化鈉的量是用滴定管量取好的，假如潤洗則會導(dǎo)致消耗酸或堿的量發(fā)生轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致誤差。

2.因為在放置過