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SFDeterminationofcyanideinbloodbygaschromatography-massspectrometryandI II 1 1 1 1 1 2 3 5 7。1血液中氰化物的氣相色譜-質(zhì)譜和氣相色譜檢驗(yàn)方法本文件適用于血液中氰化物的氣相色譜-質(zhì)譜的定性、定量分析及氣相色譜定量分析,其它檢材中GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GA/T122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文25.2儀器和材料a)氣相色譜-質(zhì)譜儀:配有電子轟擊源(EIb)氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測(cè)器(ECDk)進(jìn)樣針:0.5mL。6.2儀器分析儀器參考條件如下,應(yīng)用時(shí)可根據(jù)不同品牌儀器的實(shí)際情況氯甲烷的特征碎片離子為m/z84、m/z86、m/z49。其中m/z23h)定量環(huán)平衡時(shí)間:0.05min;6.3記錄6.4定性判斷依據(jù)如果案件樣品中出現(xiàn)氰化物的定性離子的特征色譜峰,保留時(shí)間與添加樣品中氰化物的色譜峰保>50>20~50>10~207.1樣品前處理47.2儀器分析a)色譜柱:SE-30熔融石英毛細(xì)管柱(30m×0.22mm×0.25μm)或其它等效柱;7.3記錄與計(jì)算C=Ya......................................................................C——案件樣品中氰根離子的質(zhì)量濃度,單5A——案件樣品中氰根離子的峰面積值;YaYab根據(jù)案件樣品和添加樣品中氰根離子衍生化物的峰面積值,按公式(4)計(jì)算出案件樣品中氰根離子A——案件樣品中氰根離子衍生化物的峰面積值;A′——添加樣品中氰根離子衍生化物的峰面積值;c——添加樣品中氰根離子的質(zhì)量濃度,單位為微克每案件樣品同時(shí)平行測(cè)定兩份,雙樣相對(duì)相差按公式(C-CCx10000...............................(5)
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