FZT 50027-2015 化學(xué)纖維 二氧化鈦含量試驗(yàn)方法

化學(xué)纖維二氧化鈦含量試驗(yàn)方法2015-07-14發(fā)布2016-01-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1化學(xué)纖維二氧化鈦含量試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用分光光度法測定二氧化鈦含量的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于添加二氧化鈦消光劑的本色化學(xué)纖維。其他類型的化學(xué)纖維可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3921紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味菺B/T4146.1紡織品化學(xué)纖維第1部分：屬名GB/T4146.3紡織品化學(xué)纖維第3部分：檢驗(yàn)術(shù)語GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T4146.1和GB/T4146.3界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試樣在加熱條件下，用濃硫酸和適量過氧化氫消解。以四價離子狀態(tài)存在的鈦，在強(qiáng)酸溶液中與過氧化氫形成絡(luò)合物。用分光光度計在410nm波長處測定其吸光度，計算二氧化鈦含量。5.4二氧化鈦：純度99.9%,光譜純。5.9過氧化氫溶液：3%。26設(shè)備和儀器6.1可見分光光度計：可在410nm處測定吸光度，配備有3cm或其他合適的比色皿。6.6燒瓶：凱氏分解定氮燒瓶250mL或者三角燒瓶250mL。呈松散狀態(tài)的試樣。預(yù)先經(jīng)去離子水煮過數(shù)次。清潔烘干質(zhì)量已知。6.12實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)。6.16硬化無灰濾紙。7試樣的處理7.1稱取試樣稱取5g未清潔的纖維試樣，精確到0.01g。已清潔烘干的試樣，直接按照第8章規(guī)定進(jìn)行后續(xù)7.2.1.1按照每升水中溶解5g中性肥皂粉(5.2)配制中性皂液。皂液的質(zhì)量至少為試樣質(zhì)量的25倍。7.2.1.2將試樣放入試樣袋，將袋放入中性皂液內(nèi)洗滌。采用帶加熱裝置的洗滌槽時，皂液溫度為85℃;不斷攪動試樣袋30min,水溫保持在85℃;再在洗滌槽中加入85℃的水，繼續(xù)洗滌，確保除去7.2.1.3從洗滌槽中取出袋和試樣，盡可能擠壓出試樣中的液體。用冷水漂洗試樣至少2min,再用離7.2.1.4再次漂洗。采用帶加熱裝置37.2.2.1把試樣連袋轉(zhuǎn)移到200mL的索氏萃取器中。用體積至少為索氏萃取器容積1.5倍的乙醚(或甲醇、石油醚)萃取。調(diào)節(jié)加熱裝置的溫度，使萃取液微微沸騰。連續(xù)萃取10個循環(huán)。7.3.3連續(xù)重復(fù)烘燥、冷卻、稱量的操作，直至試樣烘干至恒重(即：連續(xù)兩次稱見質(zhì)量的差異小于0.5mg)。8工作曲線的制作8.1制備鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL8.1.1將166.8mg二氧化鈦(5.4)相當(dāng)于100mg鈦、5g～7g硫酸銨(5.6)和10mL濃硫酸(5.5),加8.1.2100mL容量瓶中，預(yù)先加入約30mL水。小心地將溶液傾入容量瓶。稍冷后，用水淋洗燒杯，并將淋洗液也傾入容量瓶。分別注入100mL容量瓶。8.2.2在上述容量瓶中，分別加入50mL水和20mL硫酸溶液(5.8)?；旌暇鶆蚝?，再各加入10mL3%過氧化氫溶液(5.9)。4FZ/T50027—20159試樣的測定9.1消解試樣9.1.1準(zhǔn)確稱取適量清潔烘干的試樣，精確到0.1mg。半消光纖維約250mg;全消光纖維約40mg~9.1.2放入250mL的凱氏分解定氮燒瓶或者250mL的三角燒瓶中，加入10mL濃硫酸(5.5)。在獨(dú)不再沸騰，開始冒白煙時，再進(jìn)行下一次添加。當(dāng)溶液脫色完全，再將加熱裝置溫度調(diào)高，繼續(xù)加熱約5min,直至溶液呈穩(wěn)定的無色透明。注意釋放瓶中空氣。9.3測定試液的吸光度10結(jié)果的表示10.1由二氧化鈦摩爾質(zhì)量與鈦摩爾質(zhì)量之比折算出二氧化 (1)o——二氧化鈦含量，%;q——在工作曲線上查得的試液中的鈦質(zhì)量，單位為毫克(mg);1.67——二氧化鈦摩爾質(zhì)量與鈦摩爾質(zhì)量之比；n——試液的稀釋倍數(shù)，未稀釋時n=1。測定結(jié)果以兩次平行試驗(yàn)的平均值表示，按GB/T8170規(guī)定精確到小數(shù)點(diǎn)后三位。510.2在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象、相互獨(dú)立進(jìn)行的測試，獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值都不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。11試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)