塑料原料及其制品中多環(huán)芳烴的測定方法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準塑料原料及其制品中多環(huán)芳烴的測定方法Determinationofpolyeycliearoma中、華人民共，和國塑料原料及其制品中多環(huán)芳烴的測定方法SN/T1877的本部分規(guī)定了塑料原料及其制品中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質譜、高效液相色譜和氣相色譜測定方法。本部分適用于塑料原料及其制品中多環(huán)芳烴的測定。2術語和定義下列術語和定義適用于SN/T1877的本部分。簡稱PAHs,是指含兩個或兩個以上稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本部分中的多環(huán)芳烴是指表1中16種多環(huán)芳烴。表116種多環(huán)芳烴1茶23范4荔5非6蕙78茁9薤Dibenzo[a,h]anthrac3方法提要試樣經微波萃取，萃取液經硅膠固相萃取柱凈化后，濃縮，定容，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC/MS)測定，內標法定量。4試劑和材料4.1正己烷：色譜純。4.2丙酮：色譜純。4.3二氧甲烷：色譜純。4.4正己烷+丙酮(1+1),4.5正己烷+二氯甲烷(3+2)。4.6氮氣；純度≥99,99%。4.7PAHs;標準品，純度≥96%。4.8混合標準溶液的配制；準確稱取適量PAHs標準品(4.7),用正已烷(4.1)配制成所需濃度的標準溶液。4.9內標物：十二氘代花(Perylene-d),純度≥99%。4.10內標物溶液的配制：準確稱取適量內標物(4.9)用正己烷(4.1)配制成所需濃度的內標物溶液。4.11硅膠固相萃取柱：6mL,2g,或相當者，使用前用5mL正已烷(4.1)洗滌，使之保持潤濕。5儀器和設備5.1氣相色譜-質譜聯(lián)用儀。5.2密閉微波萃取儀。5.3粉碎機或類似設備。5.4固相萃取裝置。5.5分析天平；感量0.1mg。6樣品制備將塑料樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，用粉碎機(5.3)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。7分析步驟準確稱取1g~2g粉碎后的樣品，精確至0.0001g,放入萃取罐中，加入15mL.正已烷+丙酮溶液(4.4),置于微波萃取儀(5.2)中，升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫，將萃取液完全轉移，并用5mL萃取液(4.4)分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，按7.2進行凈化處理。在按7.1處理后的樣品溶液中加入5mL正已烷(4.1),溶液如有沉淀產生，靜置后，上清液轉出。沉淀用5mL正己烷(4.1)分2次洗滌，合井上清液。上清液用氮(4.5)吹或其他方式濃縮至近干，加2mL正己烷(4.1)振蕩溶解，過硅膠固相萃取柱(4.11),控制流速為0.5滴/s,用2mL正已烷(4.1)完全轉移后過硅膠固相萃取柱(4.11),棄掉以上過柱液，用5mL正已烷十二氧甲烷溶液(4.5)淋洗，收集淋洗液，用氮氣(4.6)吹或其他方式濃縮至近干，用2.00mL與待測物濃度相近的內標溶液(4.10)定容后，進行氣相色譜-質譜分析；如無沉淀產生，溶液用氮氣(4.6)吹或其他方式濃縮至近干，如2ml.正已烷(4.1)振蕩溶解，過硅膠固相萃取柱(4.11),控制流速為0.5滴/s,用2mL正己烷(4.1)完全轉移后過碓膠固相萃取柱(4.11),棄掉以上過柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(4.5)淋洗，收集淋洗液，用氮氣(4.6)吹或其他方式濃縮至近干，用2.00mL與待測物濃度相近的內標溶液(4.10)定容后，進行氣相色譜-質譜分析，氮吹時應控制流速和時間。 (1) mg—樣品質量，單位為克(g)。9測定低限16種多環(huán)芳烴的測定低限見表2。19菌范6710精密度由6個實驗室對2個水平的試樣進行方法精密度試驗，結果見表3。重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)重復性限(r)蔡11s5蔗1155菲11551[a,h]蒽15511方法提要試樣經微波萃取，萃取液經硅膠固相萃取柱凈化后，濃縮，定容，用高效液相色譜儀(HPLC)測定，內標法定量。12試劑和材料除另有說明外，在分析中使用燕餾水或去離子水或相當純度的水。12.1乙腈：色譜純。12.2其余同4.1~4.11。13儀器和設備13.1高效液相色譜儀；配紫外-可見檢測器。13.2其余同5.2~5.5。14樣品制備同第6章的方法操作。15分析步驟同7.1的方法操作。同7.2的方法操作，進行液相色譜分析。15.3.1參考液相色譜條件a)色譜柱：LC-PAH色譜柱，250mm×4.6mmb)柱溫；35℃;c)流動相及流速見表4;d)檢測波長：210nm;e)進樣量：20pL。(內徑)×5.0pm(粒度)或相當者；00015.3.2液相色譜分析按上述分析條件(15.3.1),對PAHs混合標準溶液(4.8)及待測液進行分析，采用色譜峰的保留時間進行定性，用內標法定量，必要時用GC/MS確證。多環(huán)芳烴的保留時間參見附錄C,PAHs典型液相色譜圖參見附錄D.15.3.3空白試驗隨同試樣進行空白試驗。16結果計算計算同第8章。17測定低限16種多環(huán)芳烴的測定低限見表5,192345678由6個實驗室對2個水平的8種代表性試樣進行方法精密度試驗，結果見表6。重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)重復性限(r)茶155慧1155菲1551[a,h]蒽5519方法提要試樣經微波萃取，苯取液經硅膠固相萃取柱凈化后，濃縮，定容，用氣相色譜儀(GC/FID)測定，內標法定量。20試劑和材料同4.1～4.11,21儀器和設備21.1氣相色譜儀：配有氮火焰離子化檢測器(FID)。21.2其余同5.2~5.5。22樣品制備同第6章的方法操作。23分析步驟同7.1的方法操作。同7.2的方法操作，進行氣相色譜分析。23.3.1參考氣相色譜條件a)色譜柱：30m×0.32mm(內徑》×0.25μm(膜厚),DB-5石英毛細管柱或相當者；b)色譜柱溫度：60℃(3min)15t/m=110℃(3min)15t/mn250℃(10min)10t/min310℃c)進樣口溫度：280℃;d)檢測器溫度：310℃;e)載氣：氮氣，純度≥99.99%,1.4mL/min;f)進樣方式：不分流進樣；0.75min后開閥；23.3.2氣相色譜分析按上述分析條件(23.3.1),對PAHs混合標準溶液(4.8)及待測液進行分析，采用色譜峰的保留時間進行定性，用內標法定量，必要時用GC/MS確證。PAHs典型氣相色譜圖參見附錄E。23.3.3空白試驗隨同試樣進行空白試驗。24結果計算25測定低限16種多環(huán)芳烴的測定低限見表7.1蒸9范4荔5菲6蒽78茁重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)重復性限(r)綦1155蔗1155菲11551[a,h]蒽551恭23蔗4芴5菲6蕙78芘9苗苯井[g