石腦油中鉛含量的測(cè)定 石墨爐原子吸收光譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)石腦油中鉛含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法01發(fā)布2004-06-01發(fā)布2004-06-中，華人民共、和國(guó)石腦油中鉛含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定石腦油中微量鉛的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石腦油中鉛含量為5ng/g~80ng/g的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)GB/T4756石油液體手工取樣法GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法概要試樣用四氫呋喃稀釋，加人適量碘，將各種形態(tài)的鉛轉(zhuǎn)化為碘化鉛，以硝酸鎳為基體改進(jìn)劑，采用石愚爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣測(cè)定。原子吸收光諧儀(配有石墨爐的原子吸收光譜儀),在儀器正常的工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。靈敏度；測(cè)定鎘的特征量不大于2pg。精密度：測(cè)定鎘的精密度不大于7%。5.1硝酸鉛：高純?cè)噭?≥99.99%)。5.2硝酸；高純?cè)噭?.3碘：分析純。5.4鎳：高純?cè)噭?≥99.99%)。5.5四氟呋喃：分析純。5.6碘溶液(50mg/mL);稱取5g碘，溶解于100mL四氫呋喘中。5.7鎳溶液(20mg/mL);稱取2g鎳，溶解于10mL硝酸(1:1)中，加熱至干洞，經(jīng)檢卻后溶解于100mL四氫呋喃中。5.8氧氣：純度≥99.9%。5.9水：符合GB6682中二級(jí)水規(guī)定。5.10鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL);稱取1.5984g硝酸鉛溶解于1%硝酸中，并用1%硝酸定容至1L。5.11鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1pg/mL);用四氫呋喃逐級(jí)稀釋鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用當(dāng)日配制。26取樣按照GB/T4756規(guī)定取出有代準(zhǔn)確吸取50mL樣品(鉛含量較高時(shí)可適當(dāng)減少試樣量),置于100mL容量瓶中，加入1呋喃(5.5),搖勻，再加入1mL碘溶液(5.6)和2mL鎳溶液(5.7),用四氫呋喃定容，搖勻。將試樣(7.1)倒入自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯中(聚四氟乙烯塑料杯),將儀器調(diào)整到工作狀態(tài)參數(shù)參見(jiàn)附錄A,進(jìn)行測(cè)定。從工作曲線上得出相應(yīng)的鉛含量。7.3工作曲線的給制用分度吸量管準(zhǔn)確移取0,00,1,00、2,00,4,00,8.00容量瓶中，加入10ml.四氫呋喃(5.5),據(jù)勻。再加入1ml.碘溶液(5,6)和2mL鎳溶液(5.7),用四氫 (1)按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平);—重復(fù)性；同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表1數(shù)值；范圍/(ng/g)取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果。(資料性附錄)不同型號(hào)的儀器性能有差異，SpectrAA-800型石墨爐原子吸收分