JJG 1012-2006化學(xué)需氧量（COD）在線自動檢測儀

中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀On-lineAutomaticDeterminatorofChemicalOxygenDemand(COD)2006-05-23發(fā)布2006-08-23實(shí)施 2概述 3計(jì)量性能要求 3.1零點(diǎn)漂移 3.2示值穩(wěn)定性 3.3示值誤差 4通用技術(shù)要求 4.1外觀 4.2絕緣電阻 5計(jì)量器具控制 5.1檢定條件 5.2檢定項(xiàng)目 5.3檢定方法 5.4檢定結(jié)果的處理 5.5檢定周期 附錄ACOD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法及與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源 附錄B檢定記錄格式 附錄C檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 1樣品計(jì)量數(shù)據(jù)傳輸樣品計(jì)量數(shù)據(jù)傳輸化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于測量范圍在(30～1000)mg/L的化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀(以下稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢驗(yàn)。化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑將水樣中有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化時(shí)所消耗氧化劑相對應(yīng)氧的質(zhì)量濃度。COD反映的是水體受有機(jī)物和無機(jī)還儀器采用計(jì)算機(jī)自動控制水樣采集，消解氧化、反應(yīng)測量、數(shù)據(jù)處理與數(shù)據(jù)傳輸，快速連續(xù)自動完成廢水中COD分析的全過程。儀器已廣泛應(yīng)用于企業(yè)排污口和城市污儀器根據(jù)氧化還原方式的不同，可分為兩種類型。第一類是按照GB11914—1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》的氧化原理設(shè)計(jì)。即在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)酸加熱環(huán)境下將水樣中有機(jī)物和還原性物質(zhì)氧化，檢測單元可采用光電比色、庫侖滴定、氧化還原滴定的方式完成測定及數(shù)據(jù)處理，儀器直接顯示水樣中COD的濃度。第二類是按照電化學(xué)的原理設(shè)計(jì)。即利用測量電極能在恒定電壓條件下電解產(chǎn)生羥基自由基及臭氧，羥基自由基及臭氧能在反應(yīng)槽中直接將水樣中有機(jī)物和還原性物質(zhì)氧化，產(chǎn)生羥基自由基及臭氧的電解電流值與水樣中還原性物質(zhì)濃度成比例關(guān)系。利用測量電極在水樣中的這一特殊變化，通過檢測測量電極上電流的變化，檢測單元完成測定及數(shù)據(jù)處理。儀器經(jīng)校準(zhǔn)后直接顯示水樣中COD的濃度。兩類儀器均由自動進(jìn)樣單元、反應(yīng)單元、檢測單元、數(shù)據(jù)處理單元、顯示記錄單儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。氧化反應(yīng)試劑計(jì)量廢液導(dǎo)出圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖顯示記錄3計(jì)量性能要求3.1零點(diǎn)漂移4h內(nèi)不超過±5mg/L。3.2示值穩(wěn)定性24h內(nèi)不超過±10%。3.3示值誤差示值誤差不超過±10%。4通用技術(shù)要求4.1外觀及頻率、制造許可證標(biāo)法(國產(chǎn)儀器)及編號等。并隨有使用說明書儀器不應(yīng)有妨礙開常工作的機(jī)械損傷。各調(diào)護(hù)器轉(zhuǎn)動靈活，定位準(zhǔn)確各固定件應(yīng)無松動；通電后，數(shù)學(xué)顯示完整清晰。4.2絕緣電阻儀器的絕緣電阻不小于20MQ。5計(jì)量器具控制5.1.1檢定用設(shè)備5.1.1.1零點(diǎn)校準(zhǔn)液于蒸餾水中加人少許高盤酸鉀明重蒸餾水一在重蒸餾的過程中應(yīng)始終保持水中高錳酸鉀的需紅色不消褪，否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加高鋒酸師)。5.1.2.2環(huán)境濕度：≤90%RH。5.1.2.4不影響儀器正常工作的電磁場干擾和震動，應(yīng)避開腐蝕性氣體。5.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目如表1所示。23表1檢定項(xiàng)目一覽表序號檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)1外觀++十2零點(diǎn)漂移十+一3示值穩(wěn)定性++一4示值誤差++十5絕緣電阻+一一注：1.“+”為需檢項(xiàng)目明可本檢項(xiàng)目阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端及機(jī)殼上，施加500V查流電壓，穩(wěn)定10s量值S?(mg/L),連續(xù)運(yùn)行24h。在24h內(nèi)每隔1h記錄一次測量值S,(mg/L)。取偏離S?最大的測量值S按式(2)計(jì)算示值穩(wěn)定性△S。45.3.6示值誤差按儀器說明書的要求，待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后，依次導(dǎo)入質(zhì)量濃度為50,150,500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測量。每種溶液連續(xù)測量3次。按式(3)計(jì)算示值誤差△C。C——3次測量平均值，mg/L;取示值誤差△C中最大計(jì)算值為儀器的示值誤差檢定結(jié)果。5.4檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程要求檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。5.5檢定周期檢定周期一般不超過1年。5附錄ACOD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法及與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源A.1.1稱取在120℃下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)0.4251g于少量重蒸餾水中，溶解后全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度，使之A.1.250,150mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液由該溶液逐級A.2配制的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液量值應(yīng)溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)A.2.1吸取質(zhì)量濃度為500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL置于500mL的容量瓶中，的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液和購買的質(zhì)量濃度為100mg/L的COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(如標(biāo)準(zhǔn)物A.2.3對兩組測量值進(jìn)行比較，其差值如符合下式，即證明配制的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液量Y?——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的6次測量值的算術(shù)平均值；6出廠(或儀器)編號：絕緣電阻：零點(diǎn)漂移初始零值Z?(mg/L):時(shí)間/min零點(diǎn)示值Z;/(mg/L)零點(diǎn)漂移△Z/(mg/L)示值穩(wěn)定性初始測量值S?(mg/L):時(shí)間/h123456789測量值S;/(mg/L)時(shí)間/h測量值S;/(mg/L)示值穩(wěn)定性△S/%示值誤差COD標(biāo)準(zhǔn)溶液/(mg/L)123平均值/(mg/L)示值誤差△C/%檢定結(jié)論檢定員核驗(yàn)員