JJG 701-2008熔點測定儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程熔點測定儀Melting-pointMeasurementInstruments2008-12-22發(fā)布2009÷06-22實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局熔點測定儀檢定規(guī)程JJG701—20081范圍 2術(shù)語 3概述 4計量性能要求 4.1示值誤差 4.2示值重復(fù)性 4.3線性升溫速率誤差 5通用技術(shù)要求 5.2絕緣電阻 6計量器具控制 6.1檢定條件 6.2檢定項目 6.3檢定方法 6.4檢定結(jié)果的處理 6.5檢定周期 附錄A熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及使用說明 附錄B檢定證書(內(nèi)頁)格式 附錄C檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式 附錄D玻璃液體溫度計的示值修正 附錄E熔點測定儀檢定記錄格式 1熔點測定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于熔點測定儀(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。熔點測定儀包括毛細管法熔點測定儀和熱臺法熔點測定儀。2術(shù)語2.1毛細管熔點用毛細管法測得的熔點稱為毛細管熔點。其測量屬于間接測量，它所測量的溫度是毛細管樣品處的環(huán)境溫度，并非試樣的溫度。2.2熱力學(xué)熔點結(jié)晶性物質(zhì)，在一個大氣壓力的干燥空氣下獲得熱量時，其無限少量的固相同液相呈熱力學(xué)平衡時的溫度稱為熱力學(xué)熔點。毛細管法熔點測定儀用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品的毛細管熔點或熱力學(xué)熔點。儀器的測量原理是在傳溫介質(zhì)中加熱毛細管中的試樣，觀察其相變過程或相變時透光率的變化以確定熔點，其主要由加熱、控溫、測溫等部分組成，傳溫介質(zhì)可以是液體或固體。熱力學(xué)熔點是在理想狀態(tài)下結(jié)晶性物質(zhì)的理論熔點，它一般是通過測量凝固點和熔點后經(jīng)數(shù)學(xué)推算得出的。某些毛細管熔點儀也具有熱力學(xué)熔點的測定功能，是由熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器熱力學(xué)熔點測定功能后，測量試樣的毛細管熔點并推算而得的。熱臺法熔點測定儀用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品和部分結(jié)晶聚合物的熔點。儀器的測量原理是在熱臺上加熱載玻片和蓋玻片之間的試樣，通過帶有偏光裝置的顯微鏡觀察其相變過程或自動測量相變時透光性能的變化以確定熔點，其主要由熱臺、測溫、控溫和帶有偏光裝置的顯微鏡或光電檢測等部分組成。4計量性能要求毛細管法熔點測定儀按小于或等于200℃測量范圍內(nèi)的最大允許誤差劃分準(zhǔn)確度等級，分為0.2,0.5,1.0,1.5四種等級；熱臺法熔點測定儀在不同的測量范圍內(nèi)可以具有不同的準(zhǔn)確度等級，分為0.5,1.0,1.5三種等級。4.1示值誤差儀器示值誤差檢定結(jié)果不應(yīng)超過計量性能要求(表1)中的規(guī)定。4.2示值重復(fù)性儀器示值重復(fù)性檢定結(jié)果不應(yīng)超過計量性能要求(表1)中的規(guī)定。24.3線性升溫速率誤差儀器線性升溫速率誤差檢定結(jié)果均不應(yīng)超過計量性能要求(表1)中的規(guī)定。表1計量性能要求準(zhǔn)確度等級與測量范圍/℃檢定項目毛細管法熔點測定儀熱臺法熔點測定儀40~100~200~示值誤差/℃土0.2土0.4土0.5土1.0土1.0士1.5士2.0土1.0士1.5示值重復(fù)性/℃線性升溫速率誤差5通用技術(shù)要求5.1外觀5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠時間和儀器編號。5.1.2儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)字顯示儀器的顯示應(yīng)清晰、完整，使用玻璃液體溫度計的儀器該組溫度計應(yīng)完好并附有效檢定、校準(zhǔn)證書。5.1.3儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，使用液體作傳溫介質(zhì)的儀器該傳溫介質(zhì)應(yīng)清澈均勻，無凝結(jié)、無沉淀或無絮狀物產(chǎn)生。5.2絕緣電阻儀器在不工作的狀態(tài)下，試驗電壓500V時，電源插頭的相線與儀器機殼外露金屬部分之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。6計量器具控制計量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。6.1檢定條件6.1.1環(huán)境條件6.1.1.1環(huán)境溫度(20±5)℃,且檢定時溫度波動不大于±2℃;6.1.1.2濕度不大于85%RH;6.1.1.3電源電壓(220士22)V,頻率(50±1)Hz;·6.1.1.4實驗室應(yīng)無強電磁場干擾。6.1.2檢定設(shè)備6.1.2.1秒表或其他計時器：分辨力0.01s;6.1.2.2標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計：二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計；6.1.2.3數(shù)字溫度測量儀：分辨力0.01℃,該儀器與二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計配套使36.1.2.4交流電壓表：150/500V,準(zhǔn)確度1.0級；6.1.2.5兆歐表：試驗電壓500V。上述設(shè)備應(yīng)具有有效期內(nèi)的檢定證書方能使用。6.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.1.3.1儀器檢定使用的熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須采用國家計量行政部門批準(zhǔn)頒布的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對0.2級和0.5級的儀器需使用一級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其他級別的儀器可使用二級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.1.3.2毛細管法熔點測定儀的傳溫企屬為液體時，使用a型毛細管封裝的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；傳溫介質(zhì)為固體時v'電的少》的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，毛細管規(guī)格見附錄A。6.2檢定項目檢定項目見表檢定檢定項目首次檢續(xù)檢定使用中檢驗外觀檢聾十十示值誤差十十三十十十線性升溫速率誤差十十十十 一注：“十”表示需檢項目，“一”表肅游不檢項一6.3檢定方法6.3.1外觀檢查按5.1的要求進行6.3.2示值誤卷待儀器穩(wěn)定局、建取適當(dāng)?shù)娜壅箻?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溺社輔點，每種連導(dǎo)測量3次，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差即為示值誤差。6.3.2.1毛細管法熔點測定儀a)毛細管試樣的制備。將熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于碼端礦體中研細并干燥。取一長約800mm的干燥、潔凈的玻璃管心點立手磁板載坡磁被上。將裝有熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細管自上口放入，使其自由落下，反復(fù)投落8次，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末緊密集結(jié)于管底，其高度應(yīng)為3mm;b)儀器的起始溫度設(shè)定在低于熔點值3℃(升溫速率為0.2℃/min)或15℃(升溫速率為1.0℃/min)處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進行檢定；c)對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器，可采用三種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在(50~100)℃,(100～200)℃,200℃以上三個溫度范圍內(nèi)各選一種；對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)溫度計測溫范圍的不同，每支溫度計一般需采用兩種熔點標(biāo)準(zhǔn)物4d)目視判斷毛細管熔點(全熔點)的準(zhǔn)則：毛細管內(nèi)試樣全部液化(澄明)時的溫度稱為全熔溫度或全熔點。自動測量熔點的儀器按儀器的全熔(終熔)溫度示值進行e)儀器以0.2℃/min或1.0℃/min的升溫速率升溫。根據(jù)c)的要求選用熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量其毛細管熔點(全熔點)。各重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)速率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細管熔點(全熔點)標(biāo)準(zhǔn)值之差值為儀器的示值誤差，按式(1)計算儀器的示值誤差：T,…三次熔點測量值的平均值；f)對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)溫度計浸沒方式的不同，應(yīng)作示值修正，修正方法見附錄D。g)對于具有熱力學(xué)熔點測量功能的儀器，以0.2℃/min的升溫速率升溫，測量3～8種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點。重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點標(biāo)準(zhǔn)值的差值為儀器的熱力學(xué)熔點測量示值誤差。按式(1)計算。6.3.2.2熱臺法熔點測定儀a)試樣的制備：取干燥、潔凈的載玻片和蓋玻片各一片，將適量的熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于載玻片上，用蓋玻片研壓晶粒，使其形成單層晶粒的均勻薄層，且充滿視場；b)儀器起始溫度設(shè)置在低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點值15℃,當(dāng)達到設(shè)定溫度時，控制加熱臺以1℃/min的速率升溫；c)目視判斷熔點(全熔點)準(zhǔn)則：在顯微鏡下觀察相變過程，當(dāng)晶粒引起的光效應(yīng)完全消失時的溫度稱為全熔點或全熔溫度；對根據(jù)由相變引起透光性變化而自動判定熔點的儀器，判斷熔點(全熔點)的準(zhǔn)則：在透光率時間變化曲線上，取固、液相共存測量曲線段與全部液相測量曲線段之延長線的交點所對應(yīng)的溫度為全熔點或全熔溫度；自動測量熔點的儀器按儀器的示值測量功能進行檢定；d)對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器，在整個測量范圍內(nèi)可以采用三種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在(40～100)℃,(100～200)℃,(200～300)℃三個溫度范圍內(nèi)各選一種；對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)每支溫度計測溫范圍的不同，一般需在每支溫度計的測溫區(qū)間內(nèi)采用兩種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定；e)儀器選擇1.0℃/min升溫速率進行示值誤差的檢定，每種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相應(yīng)速率的毛細管熔點(全熔點)標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差。6.3.3示值重復(fù)性6.3.3.1試樣的制備a)毛細管法熔點測定儀試樣的制備：同6.3.2.1a)中規(guī)定；JJG701—20085b)熱臺法熔點測定儀試樣的制備：同6.3.2.2a)中的規(guī)定。6.3.3.2示值重復(fù)性檢定方法a)設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點值15℃,當(dāng)達到設(shè)定溫度時，控制加熱臺以1℃/min的速率升溫；b)在儀器經(jīng)常使用的測量范圍內(nèi)，任選一種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同的測量條件下，連續(xù)重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性：n——測量次數(shù)；x;——第i個測量值；x—-n個測量值的算術(shù)平均值。6.3.4線性升溫速率誤差6.3.4.1加熱介質(zhì)為固體并帶有數(shù)字溫度顯示(分辨力優(yōu)于0.1℃)的儀器，使用儀器本身的數(shù)字溫度計測量溫度，以秒表計時，檢定線性升溫速率；加熱介質(zhì)為液體的儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計和數(shù)字溫度測量儀檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高和最低量限的兩處進行線性升溫誤差的檢定。6.3.4.2儀器以1℃/min的升溫速率進行升溫，經(jīng)過(3～5)min后開始計時，每分鐘記錄一次溫度測量值，連續(xù)測量10個數(shù)值。6.3.4.3分別對兩組各10個時間與溫度的測量值進行處理，根據(jù)式(3)計算線性升溫速率誤差：式中：δ+?——第i+1分鐘的線性升溫速率誤差；T:第i分鐘測量的溫度值；c——設(shè)定的線性升溫速率1℃/min;i-—1,2,…,10。在逐點計算線性升溫速率誤差之后，取其中最大的誤差為線性升溫速率誤差。6.3.5絕緣電阻儀器的電源插頭不接通電源，儀器的電源開關(guān)置于接通狀態(tài)，用500V兆歐表在儀器電源插頭的相線與儀器機殼外露金屬部分之間施加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定5s后測量絕緣電阻。6.4檢定結(jié)果的處理6.4.1以上檢定數(shù)據(jù)均須記錄在檢定記錄上，有關(guān)項目應(yīng)填寫完整或注明在檢定證書或檢定結(jié)果通知書上；66.4.2經(jīng)檢定符合本規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的儀器，發(fā)給檢定證書(檢定證書格式見附錄B);不符合本規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(檢定結(jié)果通知書格式見附錄C),并指出不合格項目。6.5檢定周期儀器的檢定周期一般為1年。在此期間，當(dāng)條件改變或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，都應(yīng)進行檢定。7附錄A熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及使用說明A.1熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表A.1,二級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表A.2,其熔點標(biāo)準(zhǔn)值和不A.2.1瓶裝熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用前應(yīng)經(jīng)過干燥處理。A.2.2毛細管封裝的增點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，毛細管兩端已封口，使用前應(yīng)將有標(biāo)記的一端折A.2.3應(yīng)按6.1.32中的規(guī)定選理型或于型毛概管熔點標(biāo)我物質(zhì)。a型：內(nèi)徑9～1.1)mm;壁膜(0.10～0.150m;長度100mm。℃名稱熱力學(xué)熔毛細管熔點(全熔點)F=1,△T=00.20℃/minUU對硝基甲拳萘80.40苯甲酸1,6-已二酸對甲氧基苯甲酸84,19蒽215.92216.36216.96對硝基苯甲酸239.49240.43241.17蒽醌284.70285.34285.968℃名稱熱力學(xué)熔點毛細管熔點(全熔點U0.20℃/minUU對硝基甲苯萘苯甲酸1,6-己二酸對甲氧基苯甲酸蒽對硝基苯甲酸蒽醌偶氮苯——香草醛一-乙酰苯胺 —非那西丁—磺胺一-丁二酸——磺胺二甲嘧啶一—二氰二胺—糖精— 咖啡因—-酚酞—△T=試樣環(huán)境溫度一試樣溫度；U—不確定度(k=2)。9檢定證書(內(nèi)頁)格式檢定結(jié)果外觀檢查：示值誤差：熱臺法熔點儀：(升溫速率℃/min) ℃~℃℃~℃℃以上毛細管法熔點儀：>200℃示值重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)差s= 絕緣電阻：附錄C檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式檢定結(jié)果升溫速率℃ ℃毛細管法熔索 示值重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)差s= 玻璃液體溫度計的示值修正玻璃液體溫度計由于露出液柱的平均溫度受多種因素的影響，使得溫度計的示值產(chǎn)生變化，故需對溫度計示值進行修正。D.1全浸沒溫度計的示值修正△T=kN(T-T,)