使用硫酸鈰-亞鈰劑量計(jì)測量γ射線水吸收劑量標(biāo)準(zhǔn)方法

共16頁2本規(guī)范適用于輻射加工中水吸收劑量的測量，其適用范圍注：測量吸收劑最的也用依頓于初哈Ce”離子的濃度，為擴(kuò)大量程可相應(yīng)地場加劑量計(jì)溶液中Ce*”離子的濃度。3本規(guī)范也適用于常規(guī)劑量計(jì)的校準(zhǔn)和輔射場或產(chǎn)品中吸收劑4本規(guī)范采用中華人民共和國法定計(jì)量單位。5吸收劑量(absorbeddose)D是dF除以dm所得的商，其中吸收劑量的單位是J·kg',專門名稱是戈(瑞),符號為Gy。其中dD是在時(shí)間間隔dt內(nèi)吸收劑量的增量。吸收劑最率的單位是J·kg-1·s',專門名稱是戈[瑞]每秒，符號單位為mol·J~或(100eV)-114.1它能夠測量的吸光度值至少應(yīng)達(dá)到2,并在303nm,320nm波長處吸光度測量值的不確定度小于1%;14.2它應(yīng)當(dāng)配備有一個(gè)可準(zhǔn)確控制測量時(shí)溶液溫度(±0.2℃)14.3配備有良好光學(xué)特性的石英液杯，液懷光程長度1=0.0115多次蒸溜水裝置：用于制備蒸餾水及配制劑量計(jì)溶16化學(xué)穩(wěn)定性良好的玻璃器皿，用于存放和配制有關(guān)試劑及劑17錨照容器：是劑量計(jì)的一個(gè)組成部分，用于封裝劑最計(jì)溶18玻璃磨口定量加液器，用于將劑量計(jì)溶液定量注入輻照容器19微型焊矩(或類似裝置):使用煤氣和氧氣快速熔封玻璃安20輻照模體：由聚苯乙烯制成的水模體或固體模體。水模體的外形尺寸為300×300×300mm3或200×200×200mm2,并有定位支架及套管。固體模體的壁厚必須大于電子平衡厚第4頁共16頁第4頁共16頁21分析天平：最大載荷200g,名義分度值0.1mg。22自動電位滴定儀：如DZ-2型或出磁21-1型，帶有鉑電極23本規(guī)范中所使用的各類計(jì)量器具，均應(yīng)經(jīng)計(jì)雖部門檢定合硫酸(H?SO?)磷酸(H?PO)優(yōu)級純過氧化氫(H?O?)優(yōu)級純硫酸亞鈰[Ce?(SO,)x·8H?OJ二苯胺磺酸鈉(CH?NHC,H,SO?Na)化試亞鐵靈(C??H?N?·H?O)重鉻酸鉀(K?Cr?O)硫酸亞鐵銨(Fe(NH)x(SO)x·6H:O)24水的純化：水是劑量計(jì)溶液的基本組分，必須經(jīng)過多次蒸餾24.1酸性重鉻酸鉀(H?SO?1ml-·L-1,K?Cr?O?1g·L-1)蒸24.2堿性高錳酸鉀蒸餾(NaOH及KMnO24.4制得的高純水或中間過程的蒸餾水應(yīng)貯存在硬質(zhì)玻璃磨口容器或石英玻璃磨口容器中備用。嚴(yán)禁貯存在塑應(yīng)進(jìn)行預(yù)輻照處理(大于5kGy)。在1L容量瓶中，先加入適量的高純水，再緩慢加入22.5ml經(jīng)預(yù)輻照處理的濃H?SO?(比重為1.84),26在105℃下烘干硫酸鈰銨約二小時(shí)，冷卻后稱取9.36g。在燒杯中用適量0.4mol·L~`H?SO?溶解(必要時(shí)可適當(dāng)加熱)。待樣品完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，并用0.4mol·L*1H?SO,27將上述溶液輻照16kGy劑量，把輻照產(chǎn)生的氫氣釋放掉，充分搖動，即得硫酸鈰-亞鈰劑量計(jì)溶液。其中Ce*離子液度為0.01mol·L-,Ce3+離子濃度為0.004mol·L~',該溶液應(yīng)置于清潔28也可采用直接加入硫酸亞鈰或用過氧化氫還原的方法制備劑量計(jì)溶液(見附錄1)。八劑量計(jì)的制備29.3將安瓶置于550℃下烘烤至少3h,冷卻后備用。30充分搖動貯存的劑量計(jì)溶液，用少量該溶液沖洗定量加液器三次，使加液器中溶液與貯存溶液濃度一致。小心地安瓶中注入2.8ml劑量計(jì)溶液(切勿讓溶液滴濺在瓶頸上)。封裝安31調(diào)節(jié)閥門，使煤氣和氟氣同時(shí)通過微型焊炬，充分燃燒產(chǎn)生細(xì)小藍(lán)色火焰：在數(shù)秒鐘內(nèi)迅速將安瓶頸部熔融密不超過6cm,冷卻后避光保存。32為了保證劑量計(jì)的質(zhì)量，在郵寄或者使用之前應(yīng)該從同一批制備的劑量計(jì)中抽樣檢測初始吸光度及其分散性(o<0,3%1SD,33在輻照前后或運(yùn)輸過程中，輻照用的與對照用在相同的條件下存放，以免因環(huán)境條件差異，影響劑量34波長和吸光度的校核：分光光度計(jì)波長和吸光度的校核按計(jì)35Ce?+離子濃度-吸光度線性校核：為進(jìn)行吸收劑量的絕對測量，需要準(zhǔn)確知道輻照后Ce?*離子減少的量。為此必須在320nm、25℃下，用Ce?*離子標(biāo)準(zhǔn)溶液對吸光度進(jìn)行刻度，即測量一定濃度度關(guān)系曲線的斜率，即為摩爾吸光系數(shù)(見附錄2)。十劑量計(jì)的校準(zhǔn)36標(biāo)準(zhǔn)硫酸飾-亞鈰劑量計(jì)的G值或劑量響應(yīng)轉(zhuǎn)換因子K應(yīng)采用國家基準(zhǔn)硫酸亞鐵劑量計(jì)(Fricke劑量計(jì))或經(jīng)計(jì)量部門考核合格37將聚苯乙烯模體嚴(yán)格固定在選定的最計(jì)置于模體校準(zhǔn)點(diǎn)處輻照。溫度控制在20±3℃。記錄輻照位置，38在50～170Gy劑量范圍內(nèi)，輻照7支Fricke劑量計(jì)，每支輻照劑量約分別為50、70、90、110、130、150、170(Gy)。在303nm、25℃下測量相應(yīng)的吸光度，然后進(jìn)行線性回歸擬合，求出校39將硫酸鈰-亞鈰劑量計(jì)置于該輻照位置，在4～25kGy范圍內(nèi)，以不同劑量輻照7支劑量計(jì)，輻照劑量可預(yù)定為4、7.5、11、14.5、18、21.5、25(kGy)。輻照前后的溶液均稀釋50倍，即取2ml溶液于100ml容量瓶內(nèi)，用0.4mol·L-1H?SO,稀釋到刻度；由于稀釋溶液不穩(wěn)定，必須立即在320nm、2540測量前先按劑量大小排列測量順序，進(jìn)行恒JJG1017—9(線(吸光度的0值)有無漂移。式(10),即得吸收劑量D.溫度. 共16頁后卸下，測量輻照前后劑量計(jì)稀釋溶液吸光度的變化值，△A=A?-45輻照溫度的影響與修正，硫酸鈰-亞鈰劑量計(jì)的G值與K均數(shù)為-0.22%/C.若劑量計(jì)的G值或K校準(zhǔn)時(shí)的輻照溫度為20℃,而測量吸收劑量時(shí)的輻照溫度為t℃,則考慮輻照溫度的影響，吸收十二測量結(jié)果的不確定度46應(yīng)用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)當(dāng)估算測量結(jié)果中用統(tǒng)計(jì)方法估算的A47測量結(jié)果不確定度的主要來源是△A、K、l、不確定度的平方和開方為合成不確定度，再乘以k置信因子，即得到48如呆遵循本規(guī)范，吸收劑量測量結(jié)果的總不確定度(k=2)應(yīng)小于5%,1過氧化氫還原法：稱取干燥的硫酸鈰銨9.36g,在燒杯中用0.4mol·L-1H?SO?溶解，冷卻后，邊攪拌邊緩慢地滴加2ml30%H?O?.待還原完全后，將溶液定量地轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用0.42直接加入法：分別稱取已經(jīng)干燥的硫酸鈰銨6.69g,硫酸亞鈰2.85g。溶解于0.&mol·I.-1H?SO中，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，再用0.4mol·L~1H?SO,稀釋到刻度。 準(zhǔn)確到0.1mg,在100ml燒杯中用適量0.4mol·L~1H?SO,溶解，定最轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用0.4mol·L-1H?SO,稀釋到刻度，3.2準(zhǔn)確移取0.002mol·L1硫酸鈰銨溶液2、4、6、8、10、12、14ml于7個(gè)100ml容量瓶內(nèi)，用0.4mol·L-1H?SO?稀釋到刻度，平行取兩組。該系列Ce?*離子標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍約為0.2×10~*~2.8×10~*mol·L*1。3.3以0.4mol·L-1H?SO,為參比溶液，在320nm、25℃測量斜率b即為Ce4*離子的摩爾吸光系數(shù)(e)。320nm、25℃下Ce?·離子的ε推薦值為5610L·mol-1cm-'.3.5Ce?+離子摩爾吸光系數(shù)隨著測度系數(shù)小于-0.1%/℃,通常在25℃附近測量可不作溫度修正。3.6硫酸濃度對&有明顯影響，隨著硫酸濃度增大，e顯著增高，所以必須嚴(yán)格控制劑量計(jì)溶液及測量吸離子，還原速度與Ce?*離子濃度、Ce3·離子濃度、溫度、光3.8Ce3+離子在320nm、25℃下的摩爾吸光系數(shù)很小(約為6),只有在Ce3+離子濃度比Ce?*離子濃度大很多時(shí)才可能對Ce?*離子4采用絕對方法進(jìn)行常規(guī)劑量測量，操作簡便，準(zhǔn)確度與重復(fù)附錄3述直線方程中的截距a和斜率b。具體方法是把計(jì)算器的方法選擇開關(guān)置于統(tǒng)計(jì)(STAT)檔，然后按順序?qū)?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)x;作自變量從(x、y)完畢后即可直接讀出x和y的相關(guān)系數(shù)r,方程的截距a和斜率b.這是一種強(qiáng)迫使直線通過原點(diǎn)的處理方法。把開關(guān)置于統(tǒng)計(jì)(STAT)檔，按順序?qū)?shí)