儀器分析：第十一章 核磁共振波譜法 核磁共振譜儀

*第十一章

核磁共振波譜法11.2.1儀器發(fā)展歷程11.2.2核磁共振譜儀11.2.3試樣制備11.2.4傅里葉變換核磁共振波譜儀11.2.5超導(dǎo)核磁共振波譜儀第二節(jié)

核磁共振波譜儀Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRNuclearmagneticresonancespectrometer*11.2.1儀器發(fā)展歷程（1）20世紀60年代出現(xiàn)了高分辨核磁共振波譜儀。（2）20世紀70年代出現(xiàn)了脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀。（3）20世紀80年代末600MHz的超導(dǎo)譜儀。（4）現(xiàn)在磁場強度為800MHz的超導(dǎo)核磁共振波譜儀也已經(jīng)商品化。（5）計算機技術(shù)極大促進了二維核磁共振（2D-NMR）方法的發(fā)展。用于解決復(fù)雜結(jié)構(gòu)問題。*11.2.2核磁共振波譜儀*核磁共振波譜儀*核磁共振波譜儀主要部件1．永久磁鐵：提供外磁場，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。掃場線圈。2．射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場，發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號。60MHz或100MHz。*3．射頻信號接受器（檢測器）：當質(zhì)子的進動頻率與輻射頻率相匹配時，發(fā)生能級躍遷，吸收能量，在感應(yīng)線圈中產(chǎn)生毫伏級信號。

吸收前，在y軸上的矢量和為零,無信號；吸收后，產(chǎn)生信號。*4．試樣管：外徑5mm的玻璃管，測量過程中旋轉(zhuǎn)，磁場作用均勻。*11.2.3

試樣的制備試樣濃度：5%～10%；需要純試樣15～30mg。

傅里葉變換核磁共振波譜儀需要純試樣品1mg

。標樣濃度（四甲基硅烷TMS）：1%。溶劑：1H譜，四氯化碳，二硫化碳。氘代溶劑：氯仿、丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物。*11.2.4傅里葉變換核磁共振波譜儀

不是通過掃場或掃頻產(chǎn)生共振；恒定磁場，施加全頻脈沖，產(chǎn)生共振，采集產(chǎn)生的感應(yīng)電流信號，經(jīng)過傅里葉變換獲得一般核磁共振譜圖。（類似于一臺多道儀）*11.2.5

超導(dǎo)核磁共振波譜儀永久磁鐵和電磁鐵：磁場強度<25T超導(dǎo)磁體：鈮鈦或鈮錫合金等超導(dǎo)材料制備的超導(dǎo)線圈；在低溫4K，處于超導(dǎo)狀態(tài)；磁場強度>100T

開始時，大電流一次性勵磁后，閉合線圈，產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場，長年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵磁。超導(dǎo)核磁共振波譜儀：

200～400MHz；600～800MHz。**

內(nèi)容選擇：結(jié)束11.1

核磁共振原理11.2

核磁共振波譜儀

11.3

1H核磁共振波譜