GBT 42919.1-2023 塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定 第1部分：通則

塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會1本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件是GB/T42919《塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定》的第1部分。GB/T42919已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第3部分：溫度波分析法；——第4部分：激光閃光法；——第6部分：基于溫度調(diào)制技術(shù)的比較法。本文件修改采用ISO22007-1:2017《塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定第1部分：通則》。本文件與ISO6721-6:2019相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整。兩個(gè)文件之間的結(jié)構(gòu)編號變化對照一覽表見附錄A。本文件與ISO22007-1:2017的技術(shù)性差異及其原因如下：——用規(guī)范性引用的GB/T2035替換了ISO472,以適應(yīng)我國技術(shù)條件；——表2中理想模型由d,/h>10、直徑d,或試樣邊長大于10mm更改為d,/h>3、直徑d,或試樣邊長為5mm～20mm,以適應(yīng)GB/T42919.4的技術(shù)要求；——5.2.5中試樣尺寸由“通常直徑為10mm～20mm,厚度為1mm～3mm”更改為“通常直徑為5mm～20mm,厚度為0.5mm～3mm”,短激光或閃光脈沖波長由“<500μs”更改為“<1ms”,以適應(yīng)GB/T42919.4的技術(shù)要求；——公式(10)中的系數(shù)由0.1388更改為0.13879,以適應(yīng)GB/T42919.4的技術(shù)要求。本文件做了下列編輯性改動：——特征參數(shù)試樣厚度的符號由w更改為h(見表2);——增加了資料性引用的GB/T42919.3、GB/T42919.4(見5.1和附錄B)和GB/T42919.6(見附錄B);——用資料性引用的GB/T10294代替了ISO8302(見5.3.1);——增加了附錄A(資料性)“本文件與ISO22007-1:2017結(jié)構(gòu)編號對照一覽表”。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司、成都拓利科技股份有限公司、中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)、中國航空制造技術(shù)研究院、廈門華爾達(dá)智能科技股份有限公司、山東非金屬材料研究所、中石化(北京)化工研究院有限公司、重慶普利特新材料有限公司、東莞市事事行新材料有限公司、廣東南纜電纜有限公司、青島海洋新材料科技有限公司、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、青島海容商用冷鏈股份有限限公司、廣東奇德新材料股份有限公司、廣東格瑞新材料股份有限公司、航天特種材料及工藝技術(shù)研導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測試可使用不同的方法，有些方法可能比其他技術(shù)更適合于特定類型、狀態(tài)和形式的材料。本文件對這些方法進(jìn)行了概述。本文件所述各類方法有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，并應(yīng)用于實(shí)際GB/T42919規(guī)定了各種不同原理測定塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的方法。擬由六個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：通則。目的在于建立導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定試驗(yàn)方法中通用的定義和各方面內(nèi)容?！?部分：瞬態(tài)平面熱源(熱盤)法。目的在于為測定塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的瞬態(tài)平面——第3部分：溫度波分析法。目的在于為測定塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的溫度波分析法，確立 第4部分：激光閃光法。目的在于為測定塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的激光閃光法，確立可操——第5部分：聚甲基丙烯酸甲酯樣品實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果。目的在于通過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對聚甲基丙烯酸甲酯的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行測定并提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。 第6部分：基于溫度調(diào)制技術(shù)的比較法。目的在于為使用溫度調(diào)制技術(shù)測定低導(dǎo)熱系數(shù)的比1塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定第1部分：通則警示：使用本文件的人員應(yīng)熟悉正常的實(shí)驗(yàn)室操作(如適用)。本文件并非旨在解決與其使用相關(guān)的安全問題(如有)。用戶有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩徒】当Ｕ?，并確保符合所有監(jiān)管要求。本文件確立了聚合物材料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)測定方法的一般原則。本文件適用于聚合物材料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T2035塑料術(shù)語及其定義(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)3術(shù)語和定義GB/T2035界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。熱脈沖heatpulse熱源的熱量變化產(chǎn)生的脈沖。熱脈沖的能量heatpulseenergy由熱源產(chǎn)生的熱脈沖的熱量。注：單位為焦耳(J)。熱源heatsource熱通量heatfluxq單位時(shí)間和單位面積由平面熱源產(chǎn)生的熱源輸出。注：單位為瓦特每平方米(W/m2)。線性熱流linearheatflow單位時(shí)間和單位長度由線源產(chǎn)生的熱源輸出。注：單位為瓦特每米(W/m)。2GB/T42919.1—2023穿透深度penetrationdepth用于表征瞬態(tài)測定過程中熱量穿透試樣程度的特征深度。注：單位為米(m)。溫度瞬變temperaturetransient由于受到一段時(shí)間的熱脈沖，最初溫度均勻分布的體系不能維持原有的平衡狀態(tài)，從而引起體系溫容積熱容量volumetricheatcapacity密度與比熱容的乘積。注：單位為焦耳每立方米開爾文[J/(m3·K)]。b由導(dǎo)熱系數(shù)與容積熱容量乘積的平方根表示的導(dǎo)熱性能。注：蓄熱系數(shù)按公式(1)計(jì)算：b=√λ·p·c,………(1)3.10熱阻率thermalresistivity導(dǎo)熱系數(shù)的倒數(shù)。4原理導(dǎo)熱系數(shù)用來表征以熱傳導(dǎo)方式進(jìn)行的熱量傳遞。在導(dǎo)熱系數(shù)的測試過程中，可能會發(fā)生其他的導(dǎo)熱系數(shù)表征。測試條件如溫度、壓力、材料成分和試樣取向(各向異性試樣)對導(dǎo)熱系數(shù)的結(jié)果有影響。在穩(wěn)態(tài)法的測試過程中，適宜尺寸的簡單幾何形狀試樣與熱源接觸，同時(shí)配有一個(gè)或多個(gè)溫度傳感器(可與熱源一體結(jié)構(gòu)或獨(dú)立結(jié)構(gòu)),從而使試樣在給定的溫度下達(dá)到平衡。采用瞬態(tài)法測試時(shí)，試樣和熱源可以是接觸式的，也可以是非接觸式的。在測試時(shí)，熱脈沖會在試樣內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)動態(tài)的溫度場，從而引起溫度瞬變。此時(shí)，溫度隨時(shí)間的變化(溫度響應(yīng))會被一個(gè)或多個(gè)傳感器檢測到，這些傳感器可與熱源一體，也可設(shè)置在離熱源固定距離的位置，如激光閃光法中傳感器位于試樣的另一側(cè)。當(dāng)測試非常薄的薄膜(厚度在納米范圍內(nèi))時(shí)，熱反射法(激光閃光分析的一種超快衍生法)更為適宜。本文件提供了兩種測試模式：后加熱/前檢測和前加熱/前檢測[15]。根據(jù)相應(yīng)的傳熱模型和一系列適用于特定幾何形狀、邊界條件的理論公式，對溫度響應(yīng)進(jìn)行分析。最后，根據(jù)試樣和熱源的幾何形狀及產(chǎn)生溫度場的方式，可分別或同時(shí)獲得一個(gè)或多個(gè)熱物理性能。不同類型的瞬態(tài)法的特點(diǎn)及可測試的性能見表1。3注1:大多數(shù)未填充的塑料都屬于中等導(dǎo)熱材料(0.1W/m·K～1W/m·K)。其導(dǎo)熱性比泡沫和絕熱材料高一個(gè)數(shù)量級以上，但只有陶瓷和玻璃導(dǎo)熱系數(shù)的五分之一。加入一些導(dǎo)熱填料可顯著提高導(dǎo)熱系數(shù)。根據(jù)塑料的形狀和狀態(tài)，選擇不同的導(dǎo)熱系數(shù)的測試方法，見第5章及本文件的其他部分和其他參考標(biāo)準(zhǔn)中。注2:使用參考物質(zhì)來驗(yàn)證首選的測試方法、校準(zhǔn)次選的測試方式是必要的。各國的國家基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，如NPL、NIST、LNE、NMIJ和PTB對許多固體材料進(jìn)行了表征，目前只有聚甲基丙烯酸甲酯、玻璃纖維板IRMM-440和玻璃陶瓷BCR-724具有與大多數(shù)聚合物及聚合物填充材料相當(dāng)?shù)膶?dǎo)熱系數(shù)。玻璃纖維板IRMM-440和玻璃陶瓷BCR-724是歐盟委員會聯(lián)合研究中心(JRC)提供的產(chǎn)品。提供此信息是為了方便本文件的用戶，并不構(gòu)成對該命名產(chǎn)品的認(rèn)可。聚二甲基硅氧烷和甘油是良好的液體參考物質(zhì)，其導(dǎo)熱系數(shù)也與塑料相當(dāng)。注3:導(dǎo)熱系數(shù)λ可通過將熱擴(kuò)散系數(shù)a乘以恒壓條件下的比熱容c,和密度p得到，即λ=a·c,·p。表1瞬態(tài)法的基本特征方法類型熱源/熱源的幾何形狀溫度場的產(chǎn)生方式熱源/溫度傳感器的配置測定和/或?qū)С鰠?shù)熱線/線源/熱帶法接觸/線狀，帶狀步進(jìn)式一體結(jié)構(gòu)*或獨(dú)立結(jié)構(gòu)瞬態(tài)脈沖平面狀脈沖式一體結(jié)構(gòu)a,cp;à瞬態(tài)平面熱源接觸/平面狀脈沖式，步進(jìn)式一體結(jié)構(gòu)a,cg,λ激光或閃光激光，氙燈/平面狀脈沖式獨(dú)立結(jié)構(gòu)a,c?,λ注：λ為導(dǎo)熱系數(shù)；a為熱擴(kuò)散系數(shù)；b為蓄熱系數(shù)；cp為比熱容。·1個(gè)傳感器。b2個(gè)傳感器，·在某些版本的方法中也有cp和b。附錄B給出了測試導(dǎo)熱性能不確定度來源的信息。5試驗(yàn)方法目前已開發(fā)出多種測試方法測定導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。表2列出了部分接觸式方法。5.2.3~5.2.5中所述試驗(yàn)方法的完整信息可見ISO22007-2、GB/T42919.3和GB/T42919.4。在接觸式方法中，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性很大程度上取決于傳感器與試樣之間良好的接觸。因此施加足夠的單軸壓力，可將試樣的各個(gè)部分和熱源緊密貼合。注：導(dǎo)熱膠用來改善試樣與熱源的界面，但使用導(dǎo)熱膠可能導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確，充分量化其結(jié)果才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。過多的導(dǎo)熱膠或涂抹在錯誤的部位(如加熱器區(qū)域外)可能導(dǎo)致錯誤的結(jié)果。表2不同接觸式瞬態(tài)試驗(yàn)方法方法試樣組裝方式特征參數(shù)理想模型熱線*l—試樣長度w一試樣寬度、厚度d,一線狀探頭直徑4表2不同接觸式瞬態(tài)試驗(yàn)方法(續(xù))方法試樣組裝方式特征參數(shù)理想模型線源*W;r☆w,一活動區(qū)l?一探頭長度d,一探頭直徑d,一試樣直徑WWd*w—寬度、厚度h—高度d,一試樣直徑tmx—最大測定時(shí)間瞬態(tài)平面一d,—熱源直徑d,一試樣直徑h—試樣厚度tma—最大測定時(shí)間激光閃光法“h—試樣厚度d,/h—試樣直徑(d,)和厚度(h)之比1—紅外檢測器2—能量源(激光或氙燈)直徑d,或試樣邊長為5mm～20mm·除非試樣為液體，應(yīng)為熱線或線源試樣制作合適的槽或孔。條帶或圓盤與試樣之間應(yīng)做到良好的熱接觸。試樣幾何形狀可為圓形或矩形。5GB/T42919.1—20235.2瞬態(tài)法5.2.1熱線法熱線法可用于測定聚合物的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度的變化，僅適用于各向同性的材料，可以是板、泡沫、顆粒或粉末等多種形式。熱線法主要用于測試固態(tài)聚合物，測試聚合物熔體時(shí)，溫度測試元件可能被損壞。在一個(gè)試樣內(nèi)或在兩個(gè)相同試樣間放置一個(gè)金屬絲加熱器，通過鉑電阻溫度檢測器或放置在導(dǎo)線附近的熱電偶進(jìn)行溫度測量。接通加熱器后，測定溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系。采用傅立葉微分方程可描述無限長線材的瞬態(tài)熱流，如公式(2)所示： (2)式中：t——時(shí)間，單位為秒(s);φ——金屬絲產(chǎn)生的熱流量，單位為瓦特(W);r——加熱器與熱電偶之間的距離，單位為米(m);L——金屬絲長度，單位為米(m);λ——導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦特每米開爾文[W/(m·K)];Ei(x)——指數(shù)積分，由公式(3)得出： (3)當(dāng)r2/4at的值小于1時(shí)，公式(2)可簡化為公式(4): (4)式中：γ——?dú)W拉常數(shù)，取0.577216。由公式(4)可知，溫度變化△T(r,t)是時(shí)間自然對數(shù)的線性函數(shù)，試樣導(dǎo)熱系數(shù)可由公式(5)得出： (5)式中：K——溫度變化隨時(shí)間自然對數(shù)曲線的線性部分的斜率。使用如表2所示的試樣尺寸和熱源尺寸，在實(shí)際應(yīng)用情形下通常使用公式(5)。注：熱線法見ISO8894-1、ISO8894-2和ASTMC1113。5.2.2線源法線源法[25]也稱探針法，是熱線法的一種衍生方法。使用針狀線源探頭進(jìn)行測定時(shí)速度快，重復(fù)測定導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)不會損壞傳感器。線源法適用于熔融態(tài)和固態(tài)試樣，不適用于各向異性材料的某一方向性能的測試。線源位于被測試樣的中心，并且線源和試樣均預(yù)先設(shè)定一個(gè)恒定的初始溫度。在試驗(yàn)過程中，由線源產(chǎn)生的已知熱量通過熱波的形式沿試樣的徑向傳遞，其公式與熱線法相同。線源采用有限長度和直徑的針狀探頭作為傳感器，探頭的典型長度為50mm～100mm,直徑為1.5mm～2mm,配有一個(gè)貫穿整個(gè)探針長度的加熱元件。熱電偶位于探針內(nèi)，其傳感點(diǎn)在沿探頭長度方向一半靠下的位置，用來測定與瞬態(tài)相關(guān)的溫升。該模型的偏差，如有限的探頭尺寸，應(yīng)使用參考物質(zhì)進(jìn)行探頭的修正。將探頭常數(shù)6C(參考物質(zhì)的實(shí)際導(dǎo)熱系數(shù)與儀器測定的導(dǎo)熱系數(shù)之比)引入公式(5),得到公式(6): (6)影響。由于熱波是在有限熱容的探頭內(nèi)傳遞的，因此測試過程中瞬時(shí)的狀態(tài)起初是非線性的，該區(qū)域的導(dǎo)熱系數(shù)很高，斜率很小。而對于典型的熔融態(tài)材料，試樣與探頭之間沒有接觸熱阻，因此在幾秒內(nèi)可克服上述效應(yīng)，在隨后幾十秒內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，且聚合物的熱降解可能性很小，通常采集時(shí)間為30s~測定。注3:線源法見ASTMD5930。5.2.3瞬態(tài)平面熱源法瞬態(tài)平面熱源法能夠測定具有寬范圍導(dǎo)熱系數(shù)材料的本體性能。本方法[22]通常采用一個(gè)厚度較薄的片狀絕緣電阻元件作為熱源和溫度傳感器，通過記錄某一瞬態(tài)下的數(shù)據(jù)來進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定。該電阻元件傳感器需要與待測材料的每個(gè)試樣進(jìn)行有效的熱接觸，每個(gè)試樣都應(yīng)有一個(gè)平整的表面，保證試樣與傳感器緊密地貼合。通過向已知半徑的傳感器提供恒定的電能，記錄電阻隨時(shí)間的變化，可從某一瞬態(tài)記錄中推導(dǎo)出導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。為能夠從一次瞬態(tài)記錄中推導(dǎo)出這兩種導(dǎo)熱的參數(shù)，用于測試的探測深度大于傳感器半徑，但小于傳感器直徑。探測深度定義為△pprob=2(at)?,其中a是試樣材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，t傳感器的形狀和材料可以不同。螺旋型較為常見，且傳感器材料通常由鎳和鉬構(gòu)成，其中螺旋及其連接件由厚度約為10μm的箔通過蝕刻或切割而成。傳感器不僅用于提高其自身溫度和附近的試樣溫度，還用于記錄溫度變化，因此也可使用其他電阻率溫度系數(shù)較大的材料。為了使傳感器與外界絕緣，可使用聚合物薄膜、云母材料和藍(lán)寶石等多種材料作為封裝材料。在選擇封裝薄膜時(shí)要求其厚度盡可能小，優(yōu)選25μm～100μm,以確保傳感器與試樣有良好的接觸。對無限大介質(zhì)中若干同心圓線源的傳熱方程進(jìn)行求解。為滿足模型方程的條件，試樣的尺寸應(yīng)確保從傳感器的任何部分到試樣最近外表面的距離不小于探測深度。目前廣泛應(yīng)用的傳感器直徑為溫度波分析法規(guī)定了一種用于測試聚合物薄膜厚度方向上的熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的變化的方法[23,26],本方法適用于某一特定溫度或溫度范圍內(nèi)的固體或熔融聚合物的測試，可在空氣或減壓環(huán)境本方法的原理是測定位于背板之間厚度為d的平整薄片狀試樣，在厚度方向上傳導(dǎo)的溫度波的相位差。為此，兩個(gè)電阻器分別直接噴涂或接觸到試樣的兩面，正面的電阻器作為產(chǎn)生振蕩熱波的加熱器，背面的電阻器則作為測定振蕩溫度的測溫元件。假設(shè)熱通量是單向的，試樣被視為足夠厚的(即kd>1),則溫度變化可由公式(7)得出：式中：T(d,t)——試樣背面的溫度振蕩；7GB/T42919.1—2023j?——試樣正面產(chǎn)生的周期性熱通量；i——(-1)1”;k=(w/2a)1?,其中a為熱擴(kuò)散系數(shù)；下標(biāo)“b”表示背板。加熱器和傳感器之間的相位差△θ由公式(8)得出： (8)相位差△θ是角頻率w平方根的線性函數(shù)，因此試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)可由公式(9)得出：………(9)A——相位差△θ與角頻率w平方根的關(guān)系曲線線性部分的斜率。5.2.5激光閃光法激光閃光法是一種非接觸、非破壞性方法，適用于測定均勻、各向同性或各向異性的固體或液體的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)，也適用于測定涂(噴)上石墨等材料使其不透明的透明材料。本方法將短脈沖作用于薄盤狀試樣的一個(gè)表面，測量由此而產(chǎn)生的另一表面的溫升。由于測定方向明確，可測定垂直于試樣表面或平行于試樣表面方向的導(dǎo)熱性能?？墒褂眉す馄髯鳛榘l(fā)射源，也可用其他形式的能量。將試樣(通常直徑為5mm～20mm,厚度為0.5mm～3mm)放入特定模具中加熱至溫度均勻，然后用短激光或閃光脈沖(<1ms)施加在試樣的一個(gè)表面上[27],并通過紅外探測器測定試樣另一表面的溫升。對于所有材料或試樣尺寸，傳感器是相同的。通過高速記錄器收集試樣溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)。盡管無法獲得試樣吸收的能量、溫升以及試樣表面發(fā)射率的絕對值，但通過溫度-時(shí)間曲線(溫度圖)及試樣的厚度即可計(jì)算得到熱擴(kuò)散系數(shù)。通過熱分析曲線與理論模型的比較，并考慮試樣在環(huán)境中的熱損失，計(jì)算熱擴(kuò)散系數(shù)?？墒褂貌煌陀蒔arker于1961年提出，最初僅適用于絕熱條件下的各向同性材料。近幾十年，對數(shù)學(xué)模型中的熱損失、脈沖長度效應(yīng)等進(jìn)行了進(jìn)一步的修正，得到公式(10): (10)熱擴(kuò)散系數(shù)隨厚度h平方的增大而增大，ty?為試樣另一面最高溫升一半的時(shí)間。通過在與試樣相同的條件下測定參考物質(zhì)，可計(jì)算試樣材料的比熱。注：比熱的計(jì)算見ASTME1461附錄X2的比率法。GB/T10294中使用的防護(hù)熱板法是導(dǎo)熱系數(shù)測定的一種(絕對方法),因?yàn)槠洳恍枰褂靡阎獙?dǎo)熱系數(shù)的材料進(jìn)行校準(zhǔn)。本方法導(dǎo)熱系數(shù)的測定范圍是0.001W/(m·K)～2.0W/(m·K)。這是一種在大平板試樣厚度方向?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定單向熱傳導(dǎo)的穩(wěn)態(tài)方法，試樣內(nèi)部的溫度梯度驅(qū)動了熱量傳遞。基于穩(wěn)態(tài)的傅立葉方程得到公式(11):Q=λA△T/d………(11)8式中：A——試樣的橫截面積，單位為平方米(m2)△T——試樣的溫差，單位為開爾文(K);儀器的結(jié)構(gòu)可以是兩個(gè)相同的試樣對稱放置在主加熱板上，也可以是將單個(gè)試樣安裝在主加熱板的一側(cè)。主加熱器在試樣上能產(chǎn)生穩(wěn)定的溫度梯度，試樣散熱側(cè)通過加熱器或制冷器進(jìn)行控溫。防護(hù)加熱器能夠?qū)崿F(xiàn)試樣厚度方向的單向熱傳導(dǎo)，測定也可在各種氣體或者真空中進(jìn)行。防護(hù)熱板法測定試樣兩面溫度以獲得溫度差。溫度傳感器放置在試樣的表面，由于試樣與儀器熱板的熱膨脹不同，可通過熱接觸片提高儀器熱板和試樣之間的熱傳導(dǎo)。用主加熱器的功率輸出表征試樣內(nèi)部的熱流。試樣通常為圓形或方形板，直徑或邊長不小于200mm。GB/T10294規(guī)定的試樣厚度為至少20mm?？赏ㄟ^溫度和加熱器電壓判斷是否達(dá)到了熱平衡，達(dá)到平衡的時(shí)間隨試驗(yàn)溫度和試樣厚度不同而不同，典型的時(shí)間為4h～12h。5.3.2防護(hù)熱流計(jì)法和熱流計(jì)法防護(hù)熱流計(jì)法是一種準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)法，是防護(hù)熱板技術(shù)的衍生。本方法導(dǎo)熱系數(shù)的測定范圍通常是0.005W/(m·K)～1.0W/(m·K),并可通過適當(dāng)?shù)妮o助手段擴(kuò)展至2.0W/(m·K)。與防護(hù)熱板法中通過主加熱器的功率來計(jì)算的方法不同，本方法通過一個(gè)熱通量傳感器來測定試樣的熱流量。熱通量傳感器通可以輸出與熱流成比例的熱通量，因此可直接測定熱通量。熱通量傳感器應(yīng)使用已知導(dǎo)熱系數(shù)的材料進(jìn)行校準(zhǔn)，以建立傳感器的電壓信號和通過它的熱流量之間的關(guān)系。注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及測定協(xié)會(IRMM)提供用于校準(zhǔn)的材料包括玻璃纖維板IRMM-440和玻璃陶瓷BCR-724[可從獲得https://irmm.jrc.ec.europa.eu/],以及NIST1450d(一種玻璃纖維板，可從美國國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)研究所獲試樣通常是直徑為50mm、厚度為1mm～20mm的圓片。在試驗(yàn)過程中，試樣放置于兩個(gè)拋光金屬表面由圓盤和已校準(zhǔn)的熱通量傳感器構(gòu)成，且該傳感器連接到液冷散熱器以保持恒定的溫度。試樣的溫差可由試樣兩側(cè)金屬表面的溫度傳感器測定。在室溫條件下，通常系統(tǒng)在2h達(dá)到平衡后開始試驗(yàn)。從熱板流向冷板的熱量由試樣的導(dǎo)熱系數(shù)和厚度決定，基于穩(wěn)態(tài)的傅立葉方程，得到公式(12):Q/A=λ(T,-T.)/d………(12)式中：Q/A——通過試樣的熱通量，單位為瓦特每平方米(W/m2)根據(jù)校準(zhǔn)系數(shù)、試樣厚度和試樣上的溫差計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)。根據(jù)儀器的組裝設(shè)計(jì)，本方法可在-173℃~200℃的溫度范圍內(nèi)測定導(dǎo)熱系數(shù)為0.1W/(m·K)～10W/(m·K)的材料。其中，熱流量計(jì)宜考慮接觸熱阻，可通過采用與儀器校準(zhǔn)過程中相同的載荷來消除這部分影響。必要時(shí)可使用導(dǎo)熱膠。熱流計(jì)法是防護(hù)熱流計(jì)法的一種衍生，但沒有保護(hù)環(huán)。由于需要用已知導(dǎo)熱性能的材料進(jìn)行校準(zhǔn)，因此是一種相對或間接的測定方法。適宜的校準(zhǔn)材料與前面提到的相同。試樣通常是正方形板材，至少應(yīng)覆蓋試驗(yàn)區(qū)域(可能要連接與試樣導(dǎo)熱系數(shù)相近的罩子),覆蓋整個(gè)9板組件表面更為理想。根據(jù)試樣的熱阻率(或?qū)嵯禂?shù))選擇適宜的熱板和冷板溫差。每次測定中達(dá)到熱平衡所需的時(shí)間通常為15min到數(shù)小時(shí)，并隨試驗(yàn)溫度和試樣特性而變化。注：本方法見ISO8301和ASTMC518。6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括以下信息：a)注明引用本文件(即GB/T42919.1—2023);b)試驗(yàn)日期；d)試樣規(guī)格尺寸及制備方法，包括熱歷史；e)儀器的型號和類型；f)試驗(yàn)溫度；g)所用的測試技術(shù)以及所用文件部分要求的所有相關(guān)信息；h)測定的導(dǎo)熱系數(shù)和/或熱擴(kuò)散系數(shù)(保留三位有效數(shù)字)以及其他已測性能；i)與本文件的任何偏離。(資料性)表A.1給出了本文件與ISO22007-1:2017結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。本文件結(jié)構(gòu)編號ISO22007-1:2017結(jié)構(gòu)編號112233445566 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)(資料性)導(dǎo)熱性能的不確定度來源B.1概述B.1.1目前經(jīng)驗(yàn)表明，使用瞬態(tài)方法容易達(dá)到較低的測量不確定度，對于某些瞬態(tài)技術(shù)，可獲得大尺寸固體材料的本體性能。用穩(wěn)態(tài)法獲得信息時(shí)需特別小心。B.1.2影響瞬態(tài)方法測量不確定度的主要因素是試樣內(nèi)部形成溫度場所需的時(shí)間長短和熱源的形狀，影響溫度場的因素都會影響不確定度。最佳的試驗(yàn)配置應(yīng)能夠確保在試驗(yàn)過程中試樣尺寸使熱源產(chǎn)生的溫度場與理論模型的溫度場的有較小的偏差。B.1.3不變形的溫度場是精確測試的必要條件。理論模型與實(shí)際情況之間主要存在兩個(gè)不同點(diǎn)，一是實(shí)際情況下試樣的尺寸是有限的，二是實(shí)際情況的熱源結(jié)構(gòu)與理想的熱源必然不同。因?yàn)樵诶硐肭闆rB.1.4當(dāng)使用雙探頭系統(tǒng)時(shí)，可確定三個(gè)熱物理參數(shù)。當(dāng)使用圓盤熱源(即單加熱/探頭系統(tǒng))時(shí)，同樣可確定三個(gè)參數(shù)。B.2不確定度來源測量不確定度來源如下。a)試驗(yàn)裝置與理論模型差異的程度，需考慮的重要的因素是：1)對邊界條件的敏感性；2)建立模型時(shí)，用最少的參數(shù)數(shù)量實(shí)現(xiàn)最高的精度。b)外在因素：1)熱源與試樣之間、試樣與傳感器之間及其各自內(nèi)部之間的接觸熱阻[(表面熱阻(STR)];2)各參數(shù)的測量不確定度，包括不同范圍熱性能的功率電平和試樣尺寸，熱脈沖之間的時(shí)間間隔。c)材料/試樣參數(shù)：1)試樣規(guī)格尺寸；2)熱性能的各向異性；量都是完全由熱傳導(dǎo)的形式傳遞的。B.3穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法的不確定度B.3.1概述本章中，只考慮GB/T42919中包含的方法以及在穩(wěn)態(tài)溫度場下工作的最常用的方法。本章重點(diǎn)在于如何運(yùn)行不同方法，以及從收集的數(shù)據(jù)中能獲取怎樣的信息。尤其要關(guān)注固體的表面層，這些固體表面層具有與本體材料不同的導(dǎo)熱性能。即使經(jīng)過良好處理的固體表面(平面、圓柱形、球形或其他形狀)也有一薄層，形成從基體的環(huán)境到顯示出與固體材料相同性質(zhì)的第一層的過渡，這里稱為本體性能。即使在對基體進(jìn)行了最充分的制備，仍存在粗糙表面(見圖B.1)。此外，有些情況下使用的探頭表面會存在一層絕緣材料。在分析瞬態(tài)和穩(wěn)態(tài)方法的數(shù)據(jù)時(shí)，宜考慮這些探頭上薄膜(盡管很薄)和表層粗糙面組成的表面熱阻(STR)(見圖B.2)。a)實(shí)際接觸*b)理想接觸模型c)接觸區(qū)域“標(biāo)引序號說明：1——熱流通道；2——接觸區(qū)域。表面熱阻的理論模型；·接觸區(qū)域是熱流線的通道變化的區(qū)域。圖B.1表面熱阻標(biāo)引序號說明：1——存在表面熱阻的區(qū)域；2——熱源；3——探頭。圖B.2在基體的熱源和探頭區(qū)域由于表面熱阻而引起的溫度場變化探頭的良好基材制備和使用更薄的絕緣層，可使STR層相當(dāng)薄。某些熱性能受STR層的影響，由于在環(huán)境或低壓下存在空氣，這些層的導(dǎo)熱系數(shù)通常非常低，因此熱阻相對較高。B.3.2防護(hù)熱板法(GB/T10294)當(dāng)使用防護(hù)熱板或類似裝置時(shí)，試樣放置在兩個(gè)高導(dǎo)熱平板之間，并且保持恒定輸出功率，測定兩板之間的溫差。在該試驗(yàn)裝置中，有必要考慮基體兩側(cè)的兩個(gè)STR層?？赏ㄟ^以下三種基本方法來補(bǔ)償STR層的影響：a)在足夠厚的(試樣)上進(jìn)行測試，可忽略表層熱阻；b)制備兩種不同厚度(相同的表面粗糙度)的試樣，然后通過數(shù)學(xué)計(jì)算消除接觸熱阻的影響：c)采用具有盡可能高導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱膠，以消除通常在STR層中充滿空氣的空隙。對于本方法，使用與TPS(熱盤)法相同的參數(shù)。特別注意瞬態(tài)法記錄的數(shù)據(jù)是在STR層存在的GB/T42919.1—2023情況下進(jìn)行的。B.3.4瞬態(tài)平面熱源(熱盤)法(ISO22007-2)當(dāng)使用本方法時(shí)，將雙螺旋形的電絕緣探頭放置在兩個(gè)試樣之間，每個(gè)試樣都有一面朝向探頭。顯然，基體的粗糙表面和探頭絕緣層組成了STR層。如果探頭具有恒定的功率輸出(見ISO22007.2),則探頭的平均溫升由公式(B.1)得出：T(t)=△TsR+F(P,A,L)·D(t,a,l)…………(B.1)t——試驗(yàn)時(shí)長；F功率輸出、本體材料的導(dǎo)熱系數(shù)和探頭的長度(尺寸)函數(shù)；D——依賴的形狀函數(shù)；a——塊狀材料的熱擴(kuò)散系數(shù)；l——探頭的長度(尺寸)?！鱐srR也是時(shí)間的函數(shù)。如果弛豫時(shí)間d}/a;小于采樣率的倒數(shù)且瞬態(tài)的總采樣數(shù)不小于100,則可認(rèn)為△TsrR在瞬態(tài)記錄過程中是一個(gè)常數(shù)。d;為厚度，a;為STR層的熱擴(kuò)散系數(shù)。試驗(yàn)和計(jì)算機(jī)模擬都證明了該條件下△TsrR是恒定的。如果功率輸出恒定，熱傳導(dǎo)性能可認(rèn)為是恒定的，則平均溫升與形狀函數(shù)的關(guān)系將呈線性，斜率與F函數(shù)相同，通?？蓮闹械贸鰧?dǎo)熱系數(shù)。按照以上步驟，通過消除STR層的影響能夠獲得固體材料的本體性能。這些瞬態(tài)方法更便于獲得TPS(熱盤)法適用的材料主要有四種條件是適用的，并且可避免STR層的影響。然而，當(dāng)測試薄膜時(shí)，從ISO22007-2:2015的公式(13)中可明顯看出STR層對熱性能有影響。這意味著薄膜法的操作本質(zhì)類似于熱板穩(wěn)態(tài)法，如需消除STRB.3.5溫度波分析法(GB/T42919.3)本方法建議使用平板試樣，加熱器和探頭貼合在試樣的兩面。建議用物理氣相沉積(PVD)方法將加熱器和探頭沉積在平板上。不同方法的試驗(yàn)結(jié)果表明，PVD法制作的加熱器/探頭可填充表面空但是，某些情況下需要在生產(chǎn)加熱器/探頭之前蒸鍍電絕緣層，這種情況下宜考慮STR層。另一種可用的裝置是一個(gè)獨(dú)立的熱源和一個(gè)類似的探頭。在測定之前，將試樣平穩(wěn)的置于熱源和探頭之間。結(jié)果不可避免地包括了STR層的熱性能，建議采用與防護(hù)熱板類似的裝置，盡量減少其影響。當(dāng)使用本方法時(shí)，激光短脈沖被作用于試樣的一個(gè)平面上，用熱電偶或類似的溫度記錄裝置記錄另一面的溫升。在更高溫度下使用紅外傳感器記錄溫升，這使STR層的影響更難評估。首先觀察光脈沖加熱的表面，如果在基體材料的前表面上吸收了輻射，則不必考慮STR層。對于透明材料，有必要用吸光層覆蓋前表面，此時(shí)宜考慮STR層。觀察表面并記錄溫升，如使用熱電偶或類似裝置記錄溫升，則宜考慮STR層。當(dāng)使用紅外探測器記錄溫升時(shí)，情況更為復(fù)雜。本方法適用于試樣與標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)導(dǎo)熱性能的直接比較。當(dāng)探頭沒有用PVD方法貼合在試樣上時(shí)，需要考慮STR層，但用于數(shù)據(jù)直接比較時(shí)能在一定程度上減少STR層的影響。在確定參考物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，宜適當(dāng)考慮STR層。此外，試樣和參考物質(zhì)的表面應(yīng)采用相同的方式制備和處理。不同試驗(yàn)設(shè)備在相同環(huán)境條件和試驗(yàn)參數(shù)的條件下測定同一試樣時(shí)，幾乎所有方法的統(tǒng)計(jì)誤差都小于1%。計(jì)算理想?yún)?shù)所需的輔助參數(shù)通常高出幾個(gè)百分點(diǎn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示了瞬態(tài)法數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)穩(wěn)定性，即在溫升與形狀函數(shù)的曲線圖中，即使瞬態(tài)溫升高出幾度，試驗(yàn)點(diǎn)與直線的平均偏差也可低至50μK。當(dāng)需要同時(shí)獲得材料的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)時(shí)，宜考慮如下參數(shù)的精度：a)加熱器/探頭輸出功率；b)探頭或試樣的長度(尺寸)參數(shù)；c)當(dāng)使用電阻探頭記錄溫度時(shí)的電阻率溫度系數(shù)；d)當(dāng)使用熱電偶或類似裝置時(shí)的溫度與電壓校準(zhǔn)；e)使用紅外探測器進(jìn)行溫度記錄時(shí)的溫度校準(zhǔn)；f)瞬態(tài)記錄中評價(jià)導(dǎo)熱性能的最佳時(shí)間窗口的選擇；g)當(dāng)使用僅記錄熱擴(kuò)散系數(shù)的方法時(shí)，若要獲得導(dǎo)熱系數(shù)，宜考慮材料的比熱和密度。[1]GB/T10294絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測定防護(hù)熱板法[4]GB/T42919.6塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測定第6部分：基于溫度調(diào)制技術(shù)的比較法[5]ISO8301Thermalinsulation—Determinationofsteady-statethermalresistanceanerties—Heatflowmeterapparatus[6]ISO8894-1Refractorymaterials—Determinationofthermalconductivity-Part1:Hot-wiremethods(cross-arrayandresistancethermometer)[7]ISO8894-2Refractorymaterials—Determinationofthermalconductivity—Part2:Hot-wiremethod(parallel)[8]ISO22007-2:2015Plastics—Determinationofthermalconductivityandthermaldiffusivi-ty—Part2:Transientplaneheatsource(hotdisc)method[9]ASTMC177StandardTestMethodforSteady-StateHeatFluxMeasurementsandTher-malTransmissionPropertiesbyMeansoftheGuarded-Hot-PlateApparatus[10]ASTMC518StandardTestMethodforSteady-StateThermalTransmissionPropertiesbyMeansoftheHeatFlowMeterApparatus[11]ASTMC1113StandardTestMethodforThermalConductivityofRefractoriesbyHotWire(PlatinumResistanceThermometerTechnique)[12]ASTMD5930StandardTestMethodforThermalConductivityofPlasticsbyMeansofaTransientLine-SourceTechnique[13]ASTME1461StandardTestMethodforThermalDiffusivitybytheFlashMethod[14]ASTME1530StandardTestMethodforEvaluatingtheResistancetoThermalTrans-missionofMaterialsbytheGuardedHeatFlowMeterTechnique[15]BABAT.,TAKETOSHIN.,YAGIT.Jpn.J.Appl.Phys.2011,5011RA01[16]BATESO.K.ThermalConductivityofLiquidSilicones.Ind.Eng.Chem.1949,41(9)p.1966[17]BLUMMJ.,&OPFERMANNJ.HighTemp.HighPress.2002,34pp.515-521[18]CAPEJ.,&.LEHMANG.Temperatureandfinitepulse-timeeffectsintheflashmethodformeasuringthermaldiffusivity.J.Appl.Phys.1963,34p.1909[19]CARSLAWH.S.,&JAEGERJ.C.ConductionofHeatinSolids,p.284ff,OxfordUniver-sityPress(1950)[20]DEGIOVANNIA.,&LAURENTM.Unenouvelletechniqued'identificationdeladiffusivitépourlaméthodeflash.Rev.Phys.Appl.(Paris).1986,21p.229[21]GUSTAFSSONS.E.OnthedevelopmentoftheHotStrip,HotDiscandthePulse