GBT 23101.4-2023 外科植入物 羥基磷灰石 第4部分：涂層粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)定

外科植入物羥基磷灰石第4部分：涂層粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)定Part4:Determinationofcoatingadhesionstrength國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T23101.4—2023 I 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4羥基磷灰石涂層粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)定 15羥基磷灰石涂層拉伸試驗(yàn)的試驗(yàn)報(bào)告 4參考文獻(xiàn) 5I本文件是GB/T23101《外科植入物羥基磷灰石》的第4部分。GB/T23101已經(jīng)發(fā)布了以下本文件代替GB/T23101.4—2008《外科植入物羥基磷灰石第4部分：涂層粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法(見(jiàn)第1章，2008年版的第1章);——更改了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章，2008年版的第3章);——?jiǎng)h除了加載組件的尺寸要求(見(jiàn)2008年版的4.2.2);——更改了試驗(yàn)組件的尺寸要求(見(jiàn)4.2.3,2008年版——?jiǎng)h除了聚合物粘結(jié)劑的使用和測(cè)試組件的校直的要求(見(jiàn)2008年版的4.4);——更改了拉伸試驗(yàn)的加載速率(見(jiàn)4.3.3,2008——更改了有效試驗(yàn)的判定原則(見(jiàn)4.3.3,2008年版的4.5)。——增加了試驗(yàn)報(bào)告中報(bào)告涂層粘結(jié)強(qiáng)度的相關(guān)說(shuō)明(見(jiàn)第5章),以明確不同試驗(yàn)情形的粘結(jié)強(qiáng)——用規(guī)范性引用的GB/T16825.1Ⅱ用產(chǎn)品國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司。郝瑞星。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T23101.4—2008;——本次為第一次修訂。ⅢGB/T23101《外科植入物羥基磷灰石》由ISO13779系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化而來(lái)，提供了羥基磷灰石陶中的機(jī)械應(yīng)變和涂層的力學(xué)性能將隨時(shí)間變化。ISO1377外科植入物羥基磷灰石第4部分：涂層粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)定GB4234.1外科植入物金屬材料第1部分：鍛造不銹鋼(GB4234.1—2017,ISO5832-1:GB/T16825.1金屬材料靜力單軸試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)第1部分：拉力和(或)壓力試驗(yàn)GB/T23101.3外科植入物羥基磷灰石第3部分：結(jié)晶度和相純度的化學(xué)分析和表征ISO5832-3外科植入物金屬材料第3部分：鍛造鈦-6鋁-4釩合金(Implantsforsurgery—Metallicmaterials—Part3:載荷能力不少于30kN,精度為滿(mǎn)量程讀數(shù)的±2%。施加的拉伸載荷應(yīng)垂直于涂層平面，2測(cè)力系統(tǒng)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)應(yīng)符合GB/T16825.1。將試驗(yàn)機(jī)的載荷傳遞給試驗(yàn)組件的裝置。加載組件應(yīng)保證試驗(yàn)組件的軸線(xiàn)與試驗(yàn)機(jī)的軸線(xiàn)不發(fā)生偏離，從而保證涂層平面垂直于加載軸。圖1為滿(mǎn)足這些要求由軛架和銷(xiāo)釘組合而成的加載組件實(shí)例之一。帶涂層的試樣和無(wú)涂層的對(duì)接部件分別由兩個(gè)相互垂直的銷(xiāo)釘固定，以最小化加載軸線(xiàn)的偏移。圖1最小化加載軸線(xiàn)偏移的加載組件圖加載組件在使用前應(yīng)進(jìn)行檢查，以確保正確安裝且未損壞。試驗(yàn)組件的部件(帶涂層的試樣和對(duì)接部件)通過(guò)粘結(jié)劑粘結(jié)在一起。對(duì)接部件應(yīng)由符合GB4234.1的不銹鋼、ISO5832-3的鈦-6鋁-4釩(Ti-6A1-4V)合金或與帶涂層試樣基體相同的材料制成。帶涂層的試樣應(yīng)為標(biāo)稱(chēng)直徑在24.8mm～25.6mm之間的棒。直徑公差應(yīng)小于0.2mm。對(duì)接部件的直徑應(yīng)與帶涂層試樣的直徑相同?？蓪o(wú)涂層對(duì)接部件的粘結(jié)面進(jìn)行粗糙處理以助于粘結(jié)。所有試驗(yàn)樣品和試驗(yàn)組件應(yīng)小心輕放，并保持清潔，因?yàn)橥繉诱辰Y(jié)界面上的污染物(如油和碎屑)可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果。3粘結(jié)劑的粘結(jié)強(qiáng)度應(yīng)至少比涂層的粘結(jié)強(qiáng)度大5MPa。4.3試驗(yàn)方法4.3.1試驗(yàn)樣品的數(shù)量至少應(yīng)獲得10個(gè)有效結(jié)果。4.3.2帶涂層試樣的制備除非制造商給出特殊理由，所有試樣均應(yīng)使用與常規(guī)植入物部件生產(chǎn)方法相同的方法進(jìn)行制備，包ISO13779-2提供了有關(guān)試樣涂層厚度的信息。應(yīng)通過(guò)無(wú)損方法(例如，渦流、千分尺或與ASTMF1854所得結(jié)果有相關(guān)性的其他合適方法)來(lái)測(cè)量每個(gè)帶涂層試樣上的涂層厚度。如果可證明以相同方法沉積的較厚涂層作為最差情況的合理性，則可使用厚度大于標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品所用厚度的涂層來(lái)測(cè)試涂層強(qiáng)度。較厚的涂層可減輕較薄涂層的粘結(jié)劑滲透對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的不良影響。將試驗(yàn)組件裝配在拉伸試驗(yàn)機(jī)的夾具中，使其長(zhǎng)軸與所施加拉伸載荷的方向一致。以恒定的加載速度(2.5±0.5)mm/min施加拉伸載荷，直到部件完全分離。記錄施加的最大載荷，精確到100N。應(yīng)用顯微照片記錄失效模式，且失效模式應(yīng)分為：a)于基體和涂層之間的界面失效；b)于涂層內(nèi)失效；c)于涂層和粘結(jié)劑之間的界面失效；d)于粘結(jié)劑內(nèi)失效；e)或上述類(lèi)型的組合。一旦確定了失效模式，應(yīng)對(duì)顯微照片注釋所識(shí)別出的失效模式的示例。情況a)和b)有效試驗(yàn)的失效應(yīng)發(fā)生在基體和涂層之間的界面或涂層內(nèi)，且任何一個(gè)斷裂面上不存在粘結(jié)劑。情況c)和d)如果失效僅發(fā)生在粘結(jié)劑內(nèi)部或涂層與粘結(jié)劑之間的界面，則此試樣的試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)視為無(wú)效。情況e)若為混合失效模式，則僅當(dāng)失效模式a)和b)混合時(shí)試驗(yàn)結(jié)果有效。應(yīng)記錄每種失效模式的比例。4 c)粘結(jié)劑和無(wú)涂層對(duì)接面的材料信