原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)

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原子吸收光譜分析

AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)

第三節(jié)原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)主要內(nèi)容5.定量方法4.干擾及消除技術(shù)3.測(cè)定條件的選擇

2.標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制1.試樣的制備一、試樣的制備1.取樣：樣品制備第一步是取樣。代表性取樣量大小要適當(dāng)采樣、運(yùn)輸、碎樣時(shí)防止污染樣品的保存。無(wú)機(jī)樣品保存在聚乙烯容器中有機(jī)樣品保存在玻璃瓶中。

獨(dú)立處理文字5min一、試樣的制備2.樣品預(yù)處理：要求：1、通常為溶液進(jìn)樣2、試樣分解完全，分解過(guò)程中不引入雜質(zhì)，不造成待測(cè)組分損失，所用試劑對(duì)后續(xù)測(cè)定無(wú)干擾。

一、試樣的制備2.樣品預(yù)處理：1、樣品的溶解：加酸溶解、加熔劑融解。通常采用稀酸、濃酸或混合酸處理，酸不溶物質(zhì)采用熔融法。無(wú)機(jī)試樣大都采用此類(lèi)方法。有機(jī)試樣通常先進(jìn)行灰化處理，以除去有機(jī)物基體?；一幚碇饕殖筛煞ɑ一蜐穹ㄏ瘍煞N。對(duì)于易揮發(fā)性元素（如Hg、As、Gd、Pb、Sb、Se等），不能采用干法灰化，因?yàn)檫@些元素在灰化過(guò)程中損失嚴(yán)重?；一蟮臍埩粑镌儆煤线m的酸溶解。一、試樣的制備2.樣品預(yù)處理：2、樣品的灰化（消化）——除去有機(jī)物基體干法灰化：是在較高的溫度下，用氧來(lái)氧化樣品。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的樣品，放在石英坩堝或鉑坩堝中，于80～150℃低溫加熱趕去大量有機(jī)物，然后放于高溫爐中，加熱至450～550℃進(jìn)行灰化處理。冷卻后，再將灰分用HNO3，HCl或其他溶劑進(jìn)行溶解，如有必要，則加熱溶液使殘?jiān)芙馔耆?。轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋溶液至刻度。一、試樣的制備2.樣品預(yù)處理：2、樣品的灰化（消化）——除去有機(jī)物基體濕法消化：濕法消化法是樣品在升溫下用合適的酸加以氧化。最常用的是鹽酸+硝酸法、硝酸+高氯酸法或硫酸+硝酸等混合酸法。一、試樣的制備2.樣品預(yù)處理：2、樣品的灰化（消化）——除去有機(jī)物基體微波消解：若用微波溶樣技術(shù)，可將樣品放在聚四氟乙烯燜罐中，于專(zhuān)用微波爐中加熱消化樣品。優(yōu)點(diǎn)：快速、溶劑用量少、平行性好至于采用何種混酸消化樣品，需視樣品類(lèi)型而定二、標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成要盡可能接近未知試樣的組成。溶液中總含鹽量對(duì)霧珠的形成和蒸發(fā)速度都有影響，其影響大小與鹽類(lèi)性質(zhì)、含量、火焰溫度、霧珠大小有關(guān)，因此當(dāng)含鹽量在0.1%以上時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)樣品中也應(yīng)加入等量的同一鹽類(lèi)，以期在噴霧時(shí)和在火焰中發(fā)生的過(guò)程相似。在石墨爐高溫原子化時(shí)，樣品中痕量元素與基體元素的含量比對(duì)測(cè)定的靈敏度和檢出限有重要影響，因此，對(duì)樣品中的含鹽量也應(yīng)控制，一般希望痕量元素與基體元素的含量比能達(dá)到0.1

g/g二、標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度下限，取決于檢出限。