閃爍體探測(cè)器γ譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1744—20191閃爍體探測(cè)器γ譜儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于能量測(cè)量范圍為(59~3000)keV的閃爍體探測(cè)器γ譜儀的校準(zhǔn),閃爍體探測(cè)器包括碘化鈉探測(cè)器、鍺酸鉍探測(cè)器、溴化鑭探測(cè)器等。2引用文件本規(guī)范引用下列文件:JJF1001—2011通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義GB/T4960.6—2008核科學(xué)技術(shù)術(shù)語(yǔ)第6部分:核儀器儀表IEC61453:2007核儀器放射性核素分析用閃爍體γ探測(cè)器系統(tǒng)校準(zhǔn)和常規(guī)測(cè)試(Nuclearinstrumentation—Scintillationgammaraydetectorsystemsfortheassayofradionuclides—Calibrationandroutinetests)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1術(shù)語(yǔ)JJF1001—2011、GB/T4960.6—2008界定的以及以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范。3.1.1本底background無(wú)被測(cè)樣品時(shí)儀器的讀數(shù)。3.1.2計(jì)數(shù)率countrate單位時(shí)間內(nèi)儀器的計(jì)數(shù)。3.1.3半高寬fullwidthathalfmaximum在脈沖高度譜中,單峰峰值一半處兩點(diǎn)橫坐標(biāo)之間的距離。3.2計(jì)量單位3.2.1[放射性]活度:貝可[勒爾];符號(hào):Bq。3.2.2[放射性]比活度:貝可每千克;符號(hào):Bq·kg-1。4概述閃爍體探測(cè)器γ譜儀由探測(cè)器、鉛屏蔽室、高壓電源、線性放大器、多道分析器、能譜分析處理軟件、操作控制與顯示系統(tǒng)等組成,探測(cè)器材料通常采用NaI(Tl)、BGO、LaBr3等。γ射線與探測(cè)器相互作用產(chǎn)生的電脈沖信號(hào)由電子學(xué)系統(tǒng)分析和記錄,形成γ能譜,經(jīng)能量與效率校準(zhǔn)后,可以由γ能譜鑒別樣品中的放射性核素并確定其活度。閃爍體探測(cè)器γ譜儀主要應(yīng)用于建筑裝飾材料、環(huán)境與生物樣品中γ放射性核素分JJF1744—20192析與活度測(cè)量。5計(jì)量特性5.1能量分辨力標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下,閃爍體探測(cè)器γ譜儀對(duì)137Cs核素661.7keV的能量分辨力不超過(guò)9%(對(duì)NaI探測(cè)器)。5.2本底標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下,閃爍體探測(cè)器γ譜儀在(59~3000)keV能區(qū)內(nèi),本底計(jì)數(shù)率典型值不大于10s-1。5.3活度響應(yīng)/示值誤差標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下,閃爍體探測(cè)器γ譜儀示值誤差不超過(guò)±20%。注:以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1實(shí)驗(yàn)室溫度:(20±5)℃,測(cè)量過(guò)程中環(huán)境溫度變化不超過(guò)2℃。6.1.2相對(duì)濕度:不大于75%。6.1.3校準(zhǔn)時(shí),閃爍體探測(cè)器γ譜儀不應(yīng)受到震動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)6.2.1γ放射性點(diǎn)參考源活度范圍:(103~104)Bq。源(位于源托中心,直徑不大于3.0mm,偏離中心小于1.5mm。γ放射性點(diǎn)參考源可用于探測(cè)器分辨力測(cè)試、能量刻度。6.2.2γ放射性體參考源活度范圍:(5×102~1×104)Bq。相對(duì)擴(kuò)展不確定度:Urel=6%(k=2)。γ放射性體參考源形狀為圓柱體,外徑為75mm,高為70mm(內(nèi)徑為70mm,內(nèi)高為57mm);放射性核素均勻分布在介質(zhì)中,密封于塑料容器內(nèi);體參考源介質(zhì)及密度宜與測(cè)量樣品一致或相似。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1本底探測(cè)器置于鉛屏蔽室內(nèi),關(guān)閉鉛屏蔽室,開(kāi)啟閃爍體探測(cè)器γ譜儀預(yù)熱1h。設(shè)定測(cè)量時(shí)間30min,測(cè)量完畢讀取(59~3000)keV能區(qū)內(nèi)全譜計(jì)數(shù),按式(1)計(jì)算閃爍體探測(cè)器γ譜儀本底。JJF1744—20193(1)Nb=(1)式中:Nb—閃爍體探測(cè)器γ譜儀本底,s-1(cps);H—(59~3000)keV能區(qū)內(nèi)全譜計(jì)數(shù),無(wú)量綱;Tlive—測(cè)量活時(shí)間(由儀器給出),s。對(duì)于直接以(比)活度值顯示測(cè)量結(jié)果的閃爍體探測(cè)器γ譜儀,校準(zhǔn)時(shí)可以從儀器數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)調(diào)出全譜計(jì)數(shù)的測(cè)量數(shù)據(jù)并讀取。7.2能量分辨力將137Cs點(diǎn)參考源置于探測(cè)器上方合適的位置,測(cè)量時(shí)間應(yīng)使得全能峰峰面積計(jì)數(shù)不少于10000,記錄661.7keV全能峰的半高寬和峰位(以能量或道數(shù)表示),閃爍體探測(cè)器γ譜儀能量分辨力按式(2)計(jì)算。RE=×100%(2)式中:RE—閃爍體探測(cè)器γ譜儀能量分辨力,%;FWHM—全能峰的半高寬,以能量或道數(shù)表示;D—峰位,以能量或道數(shù)表示。對(duì)于直接以(比)活度值顯示測(cè)量結(jié)果的閃爍體探測(cè)器γ譜儀,校準(zhǔn)時(shí)可以從儀器數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)調(diào)出能譜測(cè)量數(shù)據(jù),準(zhǔn)確選定137Cs核素661.7keV全能峰并讀取半高寬和峰位。7.3活度響應(yīng)/示值誤差根據(jù)被校閃爍體探測(cè)器γ譜儀主要測(cè)量對(duì)象選用相應(yīng)的γ放射性參考源。將γ放射性體參考源緊貼閃爍體探測(cè)器放置,設(shè)置測(cè)量時(shí)間使得參考源核素的全能峰峰面積計(jì)數(shù)不少于10000,重復(fù)測(cè)量3次,按式(3)分別計(jì)算閃爍體探測(cè)器γ譜儀對(duì)參考源核素的響應(yīng)。ηi=Ni-NbiAsi(3)式中:ηi—閃爍體探測(cè)器γ譜儀對(duì)i核素的活度響應(yīng),s-1·Bq-1;Ni—i核素相應(yīng)的全能峰計(jì)數(shù)平均值,s-1;Nbi—閃爍體探測(cè)器γ譜儀本底譜中i核素相應(yīng)的全能峰區(qū)域的計(jì)數(shù),s-1;Asi—γ放射性體參考源i核素(比)活度值,Bq或Bq/kg。當(dāng)γ放射性參考源的核素為226Ra和232Th時(shí),分別選擇能量為1764.5keV(226Ra子體214Bi)和2614.5keV(232Th子體208Tl)的全能峰,計(jì)算閃爍體探測(cè)器γ譜儀對(duì)相應(yīng)核素的響應(yīng)。對(duì)于直接以(比)活度值顯示測(cè)量結(jié)果的閃爍體探測(cè)器γ譜儀,校準(zhǔn)時(shí)可以從儀器數(shù)據(jù)庫(kù)中調(diào)出能譜測(cè)量數(shù)據(jù),準(zhǔn)確選定被測(cè)核素的全能峰,讀取全能峰峰面積計(jì)數(shù),按JJF1744—20194式(3)計(jì)算活度響應(yīng)。如果不能獲得能譜測(cè)量數(shù)據(jù),或不能準(zhǔn)確選取被測(cè)核素的全能峰,則按式(4)計(jì)算閃爍體探測(cè)器γ譜儀測(cè)量γ核素(比)活度的示值誤差。(4)Ei=×100%(4)式中:Ei—閃爍體探測(cè)器γ譜儀測(cè)量i核素(比)活度的示值誤差,%;Ai—閃爍體探測(cè)器γ譜儀對(duì)i核素(比)活度的示值,Bq或Bq/kg。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)按本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn),出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄B;校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)給出響應(yīng)或響應(yīng)測(cè)量結(jié)果的不確定度(不確定度評(píng)定示例見(jiàn)附錄C)。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由用戶閃爍體探測(cè)器γ譜儀的使用情況自行確定,建議為24個(gè)月。JJF1744—20195附錄A校準(zhǔn)記錄推薦格式A.1能量分辨力半高寬(FWHM)峰位(D)能量分辨力/%A.2本底(59~3000)keV總計(jì)數(shù)測(cè)量活時(shí)間/s本底計(jì)數(shù)率/s-1A.3活度響應(yīng)/示值誤差體參考源核素全能峰區(qū)域本底計(jì)數(shù)(s-1)儀器對(duì)體參考源讀數(shù)□峰面積計(jì)數(shù)/s-1□(比)活度/(Bq或Bq/kg)活度響應(yīng)/示值誤差40K(1460.8keV)第1次第2次第3次226Ra(子體214Bi:1764.5keV)第1次第2次第3次232Th(子體208Tl:2614.5keV)第1次第2次第3次JJF1744—20196附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)內(nèi)容B.1校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)內(nèi)容至少應(yīng)包括下列信息:a)被校對(duì)象的名稱、型號(hào)、編號(hào);b)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;c)本次校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境條件;d)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明。B.2校準(zhǔn)結(jié)果1.本底(59keV~3MeV)。2.能量分辨力(對(duì)137Cs的661.7keV)。3.活度響應(yīng)/示值誤差。JJF1744—20197附錄C活度響應(yīng)校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例C.1測(cè)量條件與測(cè)量方法C.1.1環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)室溫度:(15~25)℃,相對(duì)濕度:(45~75)%。周圍環(huán)境無(wú)影響測(cè)量的電磁場(chǎng)。C.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)40K體參考源,外尺寸:?75mm×70mm(內(nèi)填充尺寸:?70mm×57mm),活度:3997.7Bq,凈重220.0g,Urel=5.0%(k=2)。C.1.3測(cè)量對(duì)象閃爍體探測(cè)器γ譜儀的活度響應(yīng)。C.1.4測(cè)量方法將40K體參考源緊貼閃爍體探測(cè)器,然后關(guān)閉測(cè)量室(鉛室)蓋后測(cè)量,40K(1460.8keV)峰位面積計(jì)數(shù)大于10000后擇時(shí)停止測(cè)量,連續(xù)測(cè)量3次,用全能峰內(nèi)的計(jì)數(shù)率(s-1或cps)扣除40K全能峰本底計(jì)數(shù)率后的凈計(jì)數(shù)率體參考源的活度(Bq),即可得到該閃爍體探測(cè)器γ譜儀對(duì)40K(s-1·Bq-1)。C.2測(cè)量模型η=N-NbA式中:η—儀器對(duì)40K體參考源的活度響應(yīng),s-1·Bq-1;N—儀器對(duì)40K全能峰面積計(jì)數(shù)率,s-1;Nb—40K全能峰本底計(jì)數(shù)率,s-1;A—40K體參考源的活度值,Bq。C.3輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.3.1輸入量N的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(N)的評(píng)定(s-1或cps)除以40K體參考源的活度響應(yīng)(C.1)輸入量N的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源主要是閃爍體探測(cè)器γ譜儀的測(cè)量重復(fù)性以及γ放射性體參考源在探測(cè)器表面位置的變化。前者可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到,采用A類方法評(píng)定;后者可以用實(shí)驗(yàn)得到測(cè)量值,采用B類方法評(píng)定。C.3.1.1由測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(N1)的評(píng)定任意選擇1臺(tái)閃爍體探測(cè)器γ譜儀,在重復(fù)性測(cè)量條件下對(duì)40K體參考源連續(xù)測(cè)量3次,每次4000s,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表C.1。JJF1744—20198表C.1某型號(hào)閃爍體探測(cè)器γ譜儀試驗(yàn)結(jié)果參考源活度Bq測(cè)量次數(shù)全能峰本底計(jì)數(shù)率s-1全能峰面積全能峰計(jì)數(shù)率(N)-1s響應(yīng)×10-3s-1·Bq-140K399710.1327118.22.02312317.83316007.91.69,則得到:重復(fù)性測(cè)量時(shí),n=3,用極差法求得全能峰計(jì)數(shù)率N的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差,1.69,則得到:3次測(cè)量全能峰計(jì))準(zhǔn):69=0.24(s-1)s(N)=0.14s-1即由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:C.3.1.2置變(確定度u(N2)的評(píng)定校準(zhǔn)時(shí),40K體參考源置于半導(dǎo)體探測(cè)器γ譜儀探頭的中心位置,探頭上頂面為?80mm的圓面,40K體參考源尺寸為?75mm×70mm。以探頭中心處為原點(diǎn)作X、Y軸,體參考源置于中心時(shí),底面為半徑r=37.5mm的圓,相對(duì)原點(diǎn)在X、Y軸方向,在半徑r的1/10范圍內(nèi)移動(dòng)體參考源進(jìn)行測(cè)量,得到全能峰計(jì)數(shù)率的變化,見(jiàn)表C.2。表C.240K體參考源在探測(cè)器表面位置變化對(duì)全能峰計(jì)數(shù)率的影響參考源活度Bq全能峰計(jì)數(shù)率-1s-3.8mm-1.9mm0mm1.9mm3.8mm40K39977.847.928.017.957.7940K體參考源底面中心相對(duì)原點(diǎn)位置改變1/10所引起的全能峰計(jì)數(shù)率變化范圍,即為不確定區(qū)間的寬度,故不確定度區(qū)間半寬度:a區(qū)間內(nèi)計(jì)數(shù)率均勻分布,取包含因子k=3,則:=0.19(s-1)C.3.1.3輸入量N的)19.11(s-1)C.3.2輸入量Nb的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Nb)的評(píng)定u(N)=u(N1)2+uC.3.2輸入量Nb的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Nb)的評(píng)定40K作為一種天然放射性核素,廣泛存在于周圍環(huán)境介質(zhì)中,在進(jìn)行效率計(jì)算時(shí),需要將全能峰內(nèi)的本底計(jì)數(shù)扣除,這些計(jì)數(shù)可能來(lái)源于宇宙射線、儀器噪聲、鉛屏蔽體以及周圍環(huán)境中的微弱放射性,因此,本底引起的不確定度主要來(lái)源于儀器的統(tǒng)計(jì)漲落。采用24h的本底測(cè)量譜進(jìn)行40K全能峰內(nèi)的本底不確定度評(píng)估如下::8640。 u(Nb)=s(Nb)=0.0011(s-1)C.3.3輸入量A的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)的評(píng)定輸入量A的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源主要是40K體參考源活度值的不確定度,可根據(jù)溯源證書給出的不確定度值評(píng)定,采用B類方法評(píng)定。40K體參考源活度的不確定度為5.0%,包含因子k=2,換算為絕對(duì)量時(shí)乘上相應(yīng)的源活度3997Bq即得:u(A)=99.9(Bq)C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.1靈敏系數(shù)ns對(duì)η的靈敏系數(shù):c1=0.00025Bq-1nb對(duì)η的靈敏系數(shù):c2--1