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檢驗菠菜中的鐵一、使用教材人教版普通高中教科書《化學(xué)第一冊(必修)》(2019年第1版)在鐵及其化合物的相互轉(zhuǎn)化后,新增“研究與實(shí)踐”活動———檢驗食品中的鐵元素。二、實(shí)驗背景1.教材給出了可供參考的實(shí)驗方案:“①取新鮮的菠菜10g,將菠菜剪碎后放在研缽中研磨,然后倒入燒杯中,加入30mL蒸餾水,攪拌。將上述濁液過濾,得到的濾液作為試驗樣品。②取少許試驗樣品加入試管中,然后加入少量稀硝酸,再滴加幾滴KSCN溶液,振蕩,觀察現(xiàn)象”。按教材方案完成實(shí)驗,發(fā)現(xiàn)現(xiàn)象不明顯,分析可能的原因:①菠菜濾液中含大量葉綠素等,不利于觀察;②研磨后菠菜中的鐵元素以難溶物形式存在,過濾后幾乎完全存在于濾渣中被棄去,導(dǎo)致濾液中檢測不到鐵元素。2.可能干擾實(shí)驗的因素:①氯離子和鐵離子生成黃色的FeCl4-;②濃度較大的硝酸遇KSCN溶液也會變?yōu)榉奂t色;③H2O2濃度過大會氧化KSCN導(dǎo)致不變色。通過對照實(shí)驗,選擇了本次實(shí)驗的藥品及濃度:3mol/LH2SO4、1%H2O2溶液、1mol/LHNO3溶液、1mol/LKSCN溶液。3.查閱相關(guān)資料發(fā)現(xiàn),吳尚[2]、陳慧娜等[3]認(rèn)為菠菜經(jīng)煮沸處理后,83.67%的草酸可以被除去;周萍[1]、陳慧娜等[3]、張俊華等[4]認(rèn)為可以將菠菜灼燒成灰以排除葉綠素及其他色素、草酸等有機(jī)物的影響。葉綠素可溶于乙醇、乙醚和丙酮等溶劑,不溶于水,在90℃以上降解速度急劇加快。葉綠素在中性和弱酸弱堿性條件下較穩(wěn)定,黃持都等[5]認(rèn)為當(dāng)體系的pH值下降到4時,葉綠素脫鎂反應(yīng)的速度比較明顯。4.文獻(xiàn)中的實(shí)驗方案主要是以下3種:灼燒-酸浸檢驗法、水煮檢驗法和加酸煮沸檢驗法。①水煮檢驗法1稱取100g新鮮菠菜、切碎、放入破壁機(jī)中攪碎,菠菜汁倒入小燒杯中,加熱煮沸3min,過濾得到綠色液體;取兩支試管分別加入2mL的濾液,再分別加入1滴管H2SO4酸化的H2O2溶液、1滴管HNO3溶液,再分別加5滴KSCN溶液,觀察加硝酸的溶液略微變黃。評價:新鮮菠菜中含有大量葉綠素及其他各種色素,加熱煮沸對有機(jī)色素的破壞不徹底,這些有色物質(zhì)影響對實(shí)驗現(xiàn)象的觀察。這種方法過濾耗時較長,現(xiàn)象不明顯,而且加硝酸變黃可能是葉綠素等有機(jī)物的影響。②灼燒-酸浸檢驗法將菠菜用剪刀剪碎后放人蒸發(fā)皿中灼燒,不斷攪拌,燒成灰燼;將灰燼轉(zhuǎn)移到小燒杯中,再分別加入3mol/LH2SO4酸化的1%H2O2溶液、1mol/LHNO3溶液,五分鐘過濾,得到濾液;取兩支試管分別加入2mL的濾液,再分別加5滴KSCN溶液,觀察到HNO3浸出液略微變淡黃色。評價:高溫灼燒能使菠菜中的有機(jī)物分解,消除了大部分色素,檢驗Fe元素的現(xiàn)象較水煮法明顯,加HNO3的現(xiàn)象更明顯。這種方法灼燒、酸浸、過濾的過程都耗時較長,不適宜學(xué)生在課堂內(nèi)完成。③加酸煮沸檢驗法2稱取50g新鮮菠菜、切碎、放入破壁機(jī)中,加100ml水?dāng)囁槌刹げ四啵瑑芍г嚬苤蟹謩e加入兩滴管菠菜泥,再分別加1滴管H2SO4酸化的1%H2O2溶液、1mol/LHNO3溶液,煮沸,過濾取濾液,再分別加3滴KSCN溶液,觀察到顏色變化不太明顯。評價:在酸性條件下,葉綠素的破壞比較明顯,但過濾耗時較長,且加H2SO4酸化H2O2溶液過濾得到的濾液仍然渾濁,不易觀察后續(xù)顏色變化;加HNO3煮沸,更有利于有機(jī)物的沉降,濾液比較澄清,但濾液加KSCN溶液顏色變化不太明顯。小結(jié):①③兩種方案由于顏色較深,難以出現(xiàn)預(yù)期現(xiàn)象,三種方案均操作復(fù)雜,耗時較長,因此有必要進(jìn)一步改進(jìn)實(shí)驗,以簡化實(shí)驗操作,縮短實(shí)驗時間。三、實(shí)驗創(chuàng)新1.實(shí)驗試劑:菠菜泥、1mol/LHNO3溶液、3mol/LH2SO4、1%H2O2溶液、1mol/LKSCN溶液。2.實(shí)驗用品:脫脂棉、注射器、濾紙、破壁機(jī)、天平、試管、試管夾、酒精燈、長滴管、剪刀、鑷子等。3.實(shí)驗步驟:①創(chuàng)新方案:取兩支試管,分別加入兩滴管菠菜泥。先煮沸,再分別加1滴管H2SO4酸化的1%H2O2溶液、1mol/LHNO3溶液,繼續(xù)煮沸,過濾取濾液,將濾液各分成兩等份,分別加5滴KSCN溶液和蒸餾水,觀察到試管3顏色變化最為明顯。菠菜泥煮沸后再加H2SO4酸化的菠菜泥煮沸后再加HNO3溶液繼續(xù)H2O2繼續(xù)煮沸,過濾取濾液煮沸,過濾取濾液試管1234滴加KSCN溶液蒸餾水KSCN溶液蒸餾水3實(shí)驗現(xiàn)象②對照實(shí)驗:另取兩支試管,分別加入兩滴管菠菜泥。不煮沸,分別加1滴管H2SO4酸化的1%H2O2溶液、1mol/LHNO3溶液,煮沸,過濾,所得濾液沒有上一組實(shí)驗澄清,顏色較深。將濾液各分成兩等份,分別加5滴KSCN溶液和蒸餾水,顏色變化不如上一組先煮沸再加酸的明顯。菠菜泥不煮沸直接加H2SO4酸化的菠菜泥不煮沸直接加HNO3溶液煮H2O2煮沸,過濾取濾液沸,過濾取濾液試管5678滴加KSCN溶液蒸餾水KSCN溶液蒸餾水實(shí)驗現(xiàn)象4.創(chuàng)新點(diǎn):①用破壁機(jī)將菠菜加水打成菠菜泥,研磨更加充分,能更有效地檢驗出Fe3+②加酸前先煮沸,能讓菠菜泥中的大部分固態(tài)物質(zhì)聚集懸浮,能縮短過濾時間,還能讓濾液更澄清,便于觀察顏色變化。4③由于菠菜泥是糊狀物,傳統(tǒng)過濾方法時間較長,采取以下兩種改進(jìn)方案:方案一:用加脫脂棉的注射器過濾,向內(nèi)推活塞使注射器內(nèi)壓強(qiáng)增大,能實(shí)現(xiàn)快速過濾。方案二:將濾紙對折3次,減小錐角,重力沿斜面向下的分力變大,摩擦力減小,加速度變大,過濾速度變大,也能實(shí)現(xiàn)快速過濾。四、實(shí)驗效果評價1.本方案采取試管實(shí)驗,試劑用量少,過濾速度快,能大幅度縮短實(shí)驗時間,可以在課堂上完成探
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