T-CSES 130-2023 土壤8種喹啉類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜–質(zhì)譜法

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T/CSES

土壤 8

種喹啉類(lèi)化合物的測(cè)定氣相色譜–質(zhì)譜法Soil—Determination

of

8

compounds—Gas

-

mass

（發(fā)布稿）2

023-12-2

0發(fā)布 2023-1

2-20實(shí)施中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)??

發(fā)

布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

130-2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

10

10

..............................................................................................

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1.1—2020

iiｗｗ．ｂ學(xué)兔兔ｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

130-2023ｗｗ．ｂ學(xué)兔兔ｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

6-4-二甲基喹啉、二甲基喹啉、2,3-10

1.0

1.0

μl啉類(lèi)化合物方法檢出限均為0.02

，測(cè)定下限均為0.08

；檢出限滿(mǎn)足要求時(shí)，也可用全掃描）模式進(jìn)行檢測(cè)。

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注明日期的引用文

166

613

783

的純水。4.1

4.2

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學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載4.3

Cl4.4

4.1

4.5

=1000

2000

，用正己烷（4.14.6

4.1

100

60

4.7

=1000

選用喹啉為替代物?？芍苯淤?gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于

，用正己烷（4.14.8

4.74.1

100

90

4.9

內(nèi)標(biāo)貯備液：=1000

95.0%4.14.10

移取適量?jī)?nèi)標(biāo)貯備液（4.9），用正己烷（4.1）配制成質(zhì)量濃度為

200

內(nèi)標(biāo)使用液，

℃以

90

4.11

=50.0

可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。4.12

）：分析純。

400

4.13

150

400

4.14

150

使用前在馬弗爐中

400

4.15

4.16

4.34.34.17

99.999%4.18

99.999%學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

130-2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

5.1

500

5.2

5.3

30

0.25

0.25

5.4

34

5.5

5.6

5.7

5.8

5.9

6.1

166

5.1

10

30

6.2

166

10

0.01

5.45.5品需研磨、過(guò)

孔徑的篩、混勻待用。然后稱(chēng)取

10

（精確到

0.01

）樣品，全部轉(zhuǎn)移至萃取池5.46.3

613

6.4

稱(chēng)取

10

試樣（6.2）（可根據(jù)試樣中待測(cè)化合物濃度適當(dāng)增加或減少取樣量）于萃取池（5.4

20.0

4.85.45.6學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載4.4）為提取溶劑，按以下參考條件進(jìn)行提取：提取溫度為

100

℃，提取壓力為

1500

psi

，淋洗體積為

50%

60

，循環(huán)次數(shù)為

4.12

6.4.15.7

4.155.8

4.310

4.1）活化硅酸鎂凈化柱（4.154.15

4.1

10

4.44.15

6.4.44.1

1.0

25.0

4.106.5

4.146.4）相同步驟制備空白試樣。

7.1

270

1.0

；載氣流速：1.0

色譜柱升溫程序：初始溫度50

10

速率升至100

℃，再以

速率升至150

50

℃，保持

離子源：電子轟擊源（）；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：300℃；電離電壓：70

；溶劑

50

7.2

51

5%9%68

69

2%

70

69

2%

1%

1%

100%

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130-2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載按照儀器參考條件測(cè)定十氟三苯基膦（）（），得到十氟三苯基膦質(zhì)譜圖，其質(zhì)量碎

表1

表1

4.8

0.2

1.0

2.0

5.010.0

20.0

25.0

4.10），使質(zhì)量濃度為

5.0

7.1為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的乘積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)

7.1-D

-D2-6-4-2,6-2,4-102,3--D

目標(biāo)化合物總離子流色譜圖．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7.3

6.47.4

7.36.5

8.1

根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間定性。樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中的保留時(shí)間的相對(duì)

30%準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述特征離子的相對(duì)豐度偏差應(yīng)在±30%之間。如果實(shí)際樣品中存在明顯的背景干擾，應(yīng)8.2

8.2.1

）進(jìn)行計(jì)算：× RRF×

AA

ρρ

標(biāo)準(zhǔn)系列中第

點(diǎn)目標(biāo)化合物定量離子峰面積；

點(diǎn)與目標(biāo)化合物相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的峰面積；

標(biāo)準(zhǔn)系列中第

RRF

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130-2023ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ下載

標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差（

）進(jìn)行計(jì)算：

標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（

w

=

w

=

土壤樣品中的目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度

A

×

ρ

×VA

×RRF×m×w

8.2.2

當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度i

i

i

標(biāo)準(zhǔn)曲線中第

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學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載m

8.3

9.1

個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為0.10

1.80

的空白樣品進(jìn)行了次重復(fù)測(cè)定：1.9%1.4%5.9%3.2%2.5%12%7.0%15%

0.016

0.033

0.0670.053

0.013

0.029

0.23

0.60

個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為0.10

1.80

的土壤樣品進(jìn)行了次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別1.4%18%1.2%14%2.7%14%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%14%9.3%17%7.7%16%

0.024

0.0950.20

0.022

0.19

0.38

0.73

9.2

0.50

1.80

67.7%67.7%

62.0%103%20.4%90.9%17.0%

0.50

1.80

的土壤樣品進(jìn)行了

64.1%117%58.7%

54.4%

10

10.1

20

20

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130-2023．ｃｏｍ標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ準(zhǔn)下載10.2

標(biāo)準(zhǔn)系列至少配制

20

20

結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±25%10.3

20

20

10.4

2020130%10.5

20~30

P±3S

P10.6

0.5

50%150%11

Quinoline0.020.08Isoquinoline0.020.082-0.020.086-0.020.084-0.020.082,6-0.020.082,4-0.020.082,3-0.020.08ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｃｘｗｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ下載T/CSES

ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｃｘｗｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ下載

10

1.0

時(shí)，

表A.1

表A.1

No.-D

91-22-5

-D34071-94-8

2-91-63-4

6-91-62-3

4--491-35-0

2,6-877-43-0

2,4-

102,3-1721-89-7

-D15067-26-2

準(zhǔn)下學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)載T/CSES

130-2023準(zhǔn)下學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)載

0.103.67.24.90.0120.0160.502.16.76.10.0500.0791.802.03.47.00.0920.260.101.413130.0190.0370.503.16.99.70.0480.121.805.811120.320.540.103.81110.40.0160.0290.503.17.09.30.0670.131.801.94.6150.110.600.101.5129.10.0210.0300.503.19.4130.0600.161.807.614110.390.572-0.103.15.83.20.0120.0130.502.37.15.20.0500.0731.801.35.95.80.100.230.102.8127.20.0170.0220.504.46.39.30.0550.111.806.5117.70.290.386-0.103.46.17.00.0130.0210.502.27.69.30.0640.131.801.22.8130.0790.540.101.8119.50.0190.0320.502.05.8120.0550.171.802.79.2150.310.734-0.101.98.2110.0140.0290.502.27.5120.0620.151.800.642.6140.0740.550.102.810110.0190.0340.501.34.8150.0330.15表C.1

表C.1

12下準(zhǔn)載ｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔學(xué)兔．ｃｏｍ標(biāo)T/CSES

下準(zhǔn)載ｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔學(xué)兔．ｃｏｍ標(biāo)

C.2

給出了方法的精密度和正確度。1.806.912120.370.602,6-0.102.15.46.80.0110.0180.501.48.53.80.0610.0701.800.742.49.00.0560.330.105.3146.50.0180.0220.504.26.0130.0480.131.802.99.1160.270.612,4-0.102.19.08.30.0120.0210.502.14.03.70.0330.0521.800.832.48.20.0530.310.107.218140.0270.0390.506.914170.0950.191.806.911140.300.542,3-0.102.16.75.50.0110.0150.502.48.42.50.0580.0601.800.772.97.30.0540.260.104.915120.0220.0350.501.23.7110.0240.111.804.08.6140.200.48

準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ下載T/CSES

130-2023準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ下載13

0.1072.581.377.5±7.60.5067.779.675.5±9.31.8064.076.870.1±9.90.1072.30.5069.289.81.8064.179.10.1071.296.70.5078.01.8074.60.1080.80.5066.996.61.8066.790.5-甲基喹啉0.1076.884.479.8±5.20.5073.083.178.3±8.11.8068.478.072.1±8.40.1072.387.90.5063.678.41.8065.481.4-甲基喹啉0.1080.299.00.5078.51.8073.90.1088.30.5083.01.8078.8-甲基喹啉0.1071.395.80.5075.899.21.8067.795.50.1078.00.5058.786.31.8067.493.12,60.1071.087.60.5075.783.180.4±6.21.8065.283.20.1069.881.774.6±9.70.5061.484.41.8059.790.92,40.1067.789.50.5077