題型三以分離提純?yōu)橹鞯挠袡C制備類實驗(原卷版)

題型三以分離提純?yōu)橹鞯挠袡C制備類實驗近年來有機物質(zhì)制備在各地高考試題近年來有機物質(zhì)制備在各地高考試題中頻繁出現(xiàn)，綜合考查化學實驗基本操作，如實驗儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用等。有機物質(zhì)制備過程中要特別結(jié)合有機物的性質(zhì)和有機反應(yīng)的特點，特別要注意有機物的物理性質(zhì)的應(yīng)用，在減少有機物的揮發(fā)(冷凝回流)、條件控制(水浴加熱、溫度計的使用、加熱溫度等，減少副反應(yīng)的發(fā)生)、有機物的收集(非氣態(tài)物質(zhì)的收集)、產(chǎn)品的分離提純(分液、分餾等)。有機物的制備要首先掌握課本上幾個演示實驗和學生實驗制備原理、溫度控制、實驗安全及產(chǎn)品的分離提純；然后學會對其綜合運用，注重教材實驗的開發(fā)、遷移，增強實驗問題的探究與創(chuàng)新性。根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機反應(yīng)條件大多數(shù)有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率一、熟悉有機物制備?？紝嶒灥膬x器和裝置儀器制備裝置二、掌握三類有機物的制備系統(tǒng)乙酸乙酯的酯化溴苯的制備硝基苯的制備三、常見有機物的分離與提純分離、提純方法適用范圍蒸餾適用于沸點不同的互溶液體混合物分離萃取萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有機物在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從另一種溶劑中提取出來的過程；“固－液”萃取是用有機溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機物的過程分液適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液重結(jié)晶重結(jié)晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟后再次使之析出，以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結(jié)晶常用于提純固態(tài)化合物。例如，用重結(jié)晶對制備的固態(tài)粗產(chǎn)品進一步提純①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小(使雜質(zhì)析出)或很大(使雜質(zhì)留在母液中)，易于除去②被提純的物質(zhì)在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大，升溫時溶解度增大，降溫時溶解度減小，冷卻后易結(jié)晶析出實例分析——以“苯和液溴制取溴苯”為例有機制備實驗有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用右圖方法分離提純苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標產(chǎn)物溴苯、有機雜質(zhì)苯、無機雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等，提純溴苯可用右圖方法分離提純四、解有機物制備類實驗的思維過程1．有機物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。2．有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。3．根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點，選擇合適的分離提純方法。五、解有機物制備類實驗注意問題1．溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進出水方向：下進上出。4．加熱方式的選擇：(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400~500度，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。(2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100度。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。1．(2023?全國新課標卷，28)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。a．

b．

c．

d．2．(2023?遼寧省選擇性考試，17)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解。恢復室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。1．(2024·浙江省普通高中拔尖強基聯(lián)盟協(xié)作體高三聯(lián)考)鄰苯二甲酰亞胺(PIMD)是一種重要的亞胺，是Gabriel合成法制備胺的原料。某實驗室模擬氨水法以鄰苯二甲酸酐為原料制備PIMD。反應(yīng)原理：實驗裝置如圖：相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如表：物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃溶解性鄰苯二甲酸酐148131~134284不溶于冷水，微溶于熱水，稍溶于乙醇鄰苯二甲酰亞胺147232~235366微溶于熱水，易溶于乙醇，易溶于堿溶液實驗步驟：I．向250mL三頸燒瓶中加入74.0g鄰苯二甲酸酐，邊攪拌邊滴入50.0mL濃氨水(稍過量)，加熱至80℃95℃，待固體完全溶解后停止加熱。將三頸燒瓶右端口所連裝置取下改為蒸餾裝置，繼續(xù)加熱，將溶液中的水及過量的氨蒸餾回收，此時燒瓶中有白色固體析出。Ⅱ．繼續(xù)升溫至235℃240℃，固體熔化，反應(yīng)60分鐘后，停止加熱。冷卻至室溫，熱水洗滌固體、抽濾、烘干，得到粗品白色粉末72.2g。Ⅲ．向白色粉末中加入適量乙醇，加熱回流使固體恰好溶解，，將濾液降溫冷卻，有白色晶體析出，抽濾、洗滌、烘干后得白色晶體59.2g。請回答下列問題：(1)儀器A的名稱為，儀器A中盛裝的試劑是。(填標號)a．堿石灰

b．五氧化二磷

c．濃硫酸(2)步驟Ⅱ所得粗品中的雜質(zhì)主要為。(3)鄰苯二甲酸酐的熔沸點遠低于鄰苯二甲酰亞胺，原因可能是。(4)步驟Ⅲ的目的是利用重結(jié)晶進一步提純鄰苯二甲酰亞胺，該步驟中劃線部分應(yīng)補全的操作是。選擇乙醇作為提純?nèi)軇┑闹饕蚴恰?5)本實驗中鄰苯二甲酰亞胺的產(chǎn)率最接近于。(填標號)a．85%

b．80%

c．75%

d．70%(6)鄰苯二甲酰亞胺還可以用由鄰二甲苯與氨氣、氧氣在加熱條件下催化反應(yīng)一步制得，寫出該反應(yīng)的化學方程式：。2．(2024·四川省資陽市高三第二次診斷性考試)伊貝沙坦是一種新型的抗高血壓藥物，環(huán)戊酮是合成伊貝沙坦的中間體，實驗室以如下圖裝置制備環(huán)戊酮，加熱及夾持裝置已省略)，其反應(yīng)原理：+CO2↑+H2O↑。已知：己二酸(M=146.0/mol熔點為左右能升華并開始分解；環(huán)戊酮沸點著火點30℃。步驟如下：I．將29.2g己二酸和適量Ba(OH)2置于右圖儀器a中，維持溫度285~290℃，加熱20分鐘；II．在餾出液中加入適量的K2CO3濃溶液，振蕩錐形瓶、分液除去水層；將有機層轉(zhuǎn)移至干燥錐形瓶，再次加入K2CO3(s)，振蕩分離出有機層；III．組裝蒸餾裝置，對II所得有機層進行蒸餾，收集的餾分，稱量獲得產(chǎn)品12.6g，計算產(chǎn)率。回答下列問題：(1)儀器a的名稱為。(2)步驟I加熱的最佳方式是(選填“熔融的鹽浴”、“自來水水浴”或“酒精燈直接加熱”)。用導管連接b并通向戶外，“通向戶外”的主要目的是。(3)步驟III蒸餾有機層時溫度計球泡位置應(yīng)在。(4)步驟II中第一次加入K2CO3的作用是減小環(huán)戊酮的溶解性及，第二次加入K2CO3的作用是。(5)環(huán)戊酮的產(chǎn)率為(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)，如果步驟I溫度高于(會導致產(chǎn)率(填“升高”、“降低”或“無影響”)。(6)微波輻射具有很高的加熱效率，下圖表示某研究人員探究相同時間、相同反應(yīng)條件下微波功率對環(huán)戊酮產(chǎn)量的影響。由圖可知，微波輻射的最佳功率為W。3．(2024·云南昆明五華高三教學質(zhì)量檢測)3，4亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機合成中間體，微溶于水，實驗室可用KMnO4氧化3，4亞甲二氧基苯甲醛(油狀液體)制備，其反應(yīng)方程式為：實驗步驟如下：步驟1：向三頸燒瓶中加入一定量3，4亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70~80℃滴加稍過量的酸性KMnO4溶液。緩慢開啟攪拌器并加熱。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅。合并濾液和洗滌液，向其中加入鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。步驟3：抽濾，洗滌，干燥，得3，4亞甲二氧基苯甲酸固體。回答下列問題：(1)實驗裝置中長玻璃導管可用代替(填儀器名稱)。恒壓滴液漏斗與分液漏斗相比，其優(yōu)點除平衡氣壓，使液體順利流下之外，還有。(2)步驟1中觀察到回流液中無、時，可判斷制備反應(yīng)已初步完成。(3)反應(yīng)結(jié)束后，需向溶液中滴加NaHSO3溶液進行處理，目的是；亦可用H2C2O4在酸性條件下處理，原理是(用離子方程式表示)。(4)步驟1中加入KOH溶液至堿性的目的是。(5)步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是(填化學式)。(6)步驟3中檢驗產(chǎn)品是否洗凈的操作為。4．對甲氧基苯丙酰胺(相對分子質(zhì)量為179)為難溶于冷水的白色晶體，且是一種醫(yī)藥中間體，可以由苯甲醚通過兩步反應(yīng)合成，合成路線如圖1所示已知：無水三氯化鋁遇水會發(fā)生劇烈水解并放熱步驟一：用如圖2所示裝置合成對甲氧基苯丙腈在500mL三頸燒瓶中，加入108g(1mol)苯甲醚，室溫下緩慢加入70g(約0.52mol)粉末狀三氯化鋁，加入過程中溫度不超過25℃，加完后降溫至5℃，然后逐滴加入130g(約2.45mol)丙烯腈(沸點77℃)，滴加結(jié)束后再升溫至90～95℃，反應(yīng)2h。將反應(yīng)液倒入500g冰水中，攪勻，靜置分層，分出油相。減壓蒸餾，收集2.67kPa下150～160℃的餾分，得到對甲氧基苯丙腈步驟二：合成對甲氧基苯丙酰胺將步驟一中合成的對甲氧基苯丙腈加入500mL三頸燒瓶中，加入300mL濃鹽酸，再經(jīng)過一系列操作后得到對甲氧基苯丙酰胺133.7g(1)對甲氧基苯丙腈的合成過程中宜采用的加熱方式為____________________(2)圖2中合成對甲氧基苯丙腈的裝置有一缺陷，請?zhí)岢龈倪M方法并說明理由：_________________________(3)用恒壓滴液漏斗加丙烯腈的優(yōu)點有____________________(寫出兩條)(4)下列操作為合成對甲氧基苯丙酰胺的過程中加濃鹽酸后的一系列操作，其合理順序為________①加入活性炭回流0.5h②趁熱過濾③抽濾④將濾液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶體⑤升溫至40～50℃，攪拌1h⑥洗滌、烘干(5)下列關(guān)于實驗操作的說法錯誤的是__________A．減壓蒸餾采用如圖3所示裝置，裝置中的D為毛細管，也可以用沸石代替B．減壓蒸餾過程中，可以通過控制G處的旋塞停止減壓C．在對甲氧基苯丙酰胺的合成過程中，析出的晶體可以用冷水洗滌D．減壓過濾不宜用于過濾顆粒太小的沉淀，因為顆粒太小的沉淀在快速過濾時易透過濾紙(6)本實驗中對甲氧基苯丙酰胺的產(chǎn)率為________%(保留兩位小數(shù))5．苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，還可以作為食用香精用于食品中。實驗室可用苯甲酸與乙醇為原料制備苯甲酸乙酯，制備裝置如圖所示(部分裝置已省略)部分物質(zhì)的物理性質(zhì)物質(zhì)乙醇苯甲酸環(huán)己烷乙醚苯甲酸乙酯密度/(g·cm－3)0.78931.26590.77850.73181.0500熔點/℃－114.0122.16.5－116.3－34.6沸點/℃78.5249.080.034.5211.0～213.0制備方法：①在燒瓶C中加入一定量的下列物質(zhì)(如表2)。按圖甲所示安裝好裝置，加熱燒瓶C。反應(yīng)一段時間后，停止加熱試劑及用量物質(zhì)苯甲酸乙醇環(huán)己烷濃硫酸用量2.44g15.0mL10.0mL3.0mL②將燒瓶C中的反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中，加入Na2CO3，至溶液呈中性③用分液漏斗分出有機層，再用乙醚萃取水層中的殘留產(chǎn)品，二者合并，加入圖乙的燒瓶D中，加入沸石并加入無水硫酸鎂，加熱蒸餾，制得產(chǎn)品2.6mL回答下列問題：(1)儀器A的名稱是________，儀器A和儀器B的自來水進水口分別為b口、d口，這種進水方式，冷卻效果好，原因是_____________________________________________________(2)環(huán)己烷、乙醇與水可形成共沸物，沸點為62.1℃。燒瓶C的最佳加熱方式是___________，分水器的“分水”原理是______________________________________，制備苯甲酸乙酯時，加入的環(huán)己烷的作用是____________________________________(3)Na2CO3的作用是___________________________(4)采用圖乙裝置進行蒸餾操作，加入無水硫酸鎂的目的是___________________________，在錐形瓶中，收集________℃的餾分(5)該制備方法中苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是________6．實驗室以2－丁醇(CH3CHOHCH2CH3)為原料制備2氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，實驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置已略去)：相關(guān)信息如表所示物質(zhì)熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm－3)其他2丁醇－114.799.50.81與水互溶2氯丁烷－131.368.20.87微溶于水，堿性水解[實驗步驟]步驟1：在甲裝置中的圓底燒瓶內(nèi)加入無水ZnCl2和100mL12mol·L－1濃鹽酸，充分溶解、冷卻，再加入45.68mL2－丁醇，加熱一段時間步驟2：將反應(yīng)混合物移至乙裝置的蒸餾燒瓶內(nèi)，蒸餾并收集115℃以下的餾分步驟3：從餾分中分離出有機相，進行系列操作，放置一段時間后過濾步驟4：濾液經(jīng)進一步精制得產(chǎn)品回答下列問題：(1)Ⅰ中應(yīng)放的儀器是________(填“A”或“B”，下同)，Ⅱ中應(yīng)放的儀器是________(2)步驟1中加入的無水ZnCl2的作用是____________________________________(3)步驟3進行系列操作的順序是________(填標號，可重復使用)①10%Na2CO3溶液洗滌②加入CaCl2固體③蒸餾水洗滌用Na2CO3溶液洗滌時操作要迅速，其原因是____________________________________(4)步驟4進一步精制得產(chǎn)品所采用的操作方法是________(填名稱)(5)測定實驗中生成2氯丁烷的產(chǎn)率。將全部產(chǎn)品加入足量NaOH溶液中，加熱，冷卻后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸銀溶液，得到57.40g沉淀，則2氯丁烷的產(chǎn)率是________7．苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.010mol·L－1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理__________________(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標號)A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純8．羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH＜0實驗步驟如下：步驟1：在如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是________；逐步加入NaOH溶液的目的是______________(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導致產(chǎn)率________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是________(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是___________________________9．乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱(填字母)A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐(2)①中需使用冷水，目的是________________________________________________(3)②中飽和碳酸氫鈉的作用是___________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)(4)④采用的純化方法為________(5)本實驗的產(chǎn)率是________%10．丙炔酸甲酯(CH≡C－COOCH3)是一種重要的有機化工原料，沸點為103～－CH≡C－COOCH3＋H2O實驗步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間步驟2：蒸出過量的甲醇(裝置如圖)步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機相步驟4：有機相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯(1)步驟1中，加入過量甲醇的目的是____________________________________________(2)步驟2中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是_____________；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是__________(3)步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是______________；分離出有機相的操作名稱為__________(4)步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是________________11．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置如圖所示，相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表)。相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點/℃溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791，2-二氯乙烷991.235183.5間溴苯甲醛1851.587229其實驗步驟為步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時間后過濾。步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉，同時采用某種技術(shù)，收集相應(yīng)餾分，其中收集到間溴苯甲醛為3.7g。(1)實驗裝置中采用的加熱方式為________，冷凝管的作用為________，錐形瓶中的試劑應(yīng)為________。(2)步驟1所加入的無水AlCl3的作用為________。(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的__________________(填化學式)。(4)步驟3中加入的無水硫酸鈣固體的目的是__________________________________。(5)步驟4中，某種技術(shù)為__________________________________________________。(6)本實驗所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是_______________________________________。12．實驗室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實驗裝置如下：反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實驗步驟如下：①取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入B中；②把18mL(15.84g)苯加入A中；③在室溫下，向苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；④將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗滌并分液；⑤分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中裝置C的作用是___________________________________________。(2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：___________________________________。(3)為了使反應(yīng)在50～60℃下進行，常用的方法是____________________。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是______________________________________。(4)在洗滌操作中，第二次水洗的目的是________________________________________________。(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是___________________________________________。(6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是_________________________________________。13．三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖甲所示，裝置如圖乙所示。已知：①格氏試劑容易水解：＋H2O→＋Mg(OH)Br(堿式溴化鎂)②相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃溶解性三苯甲醇164.2380不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑乙醚－116.334.6微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑溴苯－30.7156.2不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑苯甲酸乙酯－34.6212.6不溶于水Mg(OH)Br常溫下為固體能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑③三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。請回答以下問題：(1)圖乙中玻璃儀器B的名稱為_____________；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是______________。(2)圖乙中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是____________________；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用________加熱方式。(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝篹q\x(粗產(chǎn)品)eq\o(→,\s\up7(①操作Ⅰ))eq\o(→,\s\up7(②溶解、過濾))eq\o(→,\s\up7(③洗滌、干燥))eq\x(三苯甲醇)其中，操作Ⅰ為________；洗滌液最好選用__________(填字母)；A．水B．乙醚C．乙醇D．苯檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為___________________________________________。(4)純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不反應(yīng))，充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為_________________。14．丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：CH2CHCOOH＋HOCH3eq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CH2CHCOOCH3＋H2O①取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。②充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。③分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集70～90℃餾分?？赡苡玫降男畔ⅲ悍悬c溶解性毒性丙烯酸141℃與水互溶，易溶于有機溶劑有毒甲醇65℃與水互溶，易溶于有機溶劑易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯80.5℃難溶于水，易溶于有機溶劑易揮發(fā)回答下列問題：(1)儀器c的名稱是____________________。(2)混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是_______________________________________________。(3)請寫出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器_________________________。(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出)，下圖中有2處錯誤，請分別寫出__________________________________________________________________________________________。(5)為檢驗產(chǎn)率，設(shè)計如下實驗：①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5mol·L－1的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。②用酚酞作指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5mol·L－1的HCl溶液，中和過量的KOH，滴到終點時共消耗鹽酸20.00mL。計算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率__________。15．M是一種常見的工業(yè)原料，實驗室制備M的化學方程式、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：對甲苯乙酮苯甲醛M苯甲酸熔點/℃28－2675沸點/℃225179249水中溶解性不溶微溶較小微溶乙醇中溶解性易溶混溶較小溶實驗步驟如下：往100mL三頸燒瓶中依次加入1.3g氫氧化鈉、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL對甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反應(yīng)溫度在25～30℃，攪拌2.5～3h。反應(yīng)結(jié)束后，改用冰水浴冷卻三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌至有大量固體析出。抽濾，先用冰冷的水洗滌，然后用少量冰冷的95%乙醇洗滌。抽濾，壓干，得粗產(chǎn)物。請回答下列問題：(1)苯甲醛存放過程中會部分被氧化成苯甲酸，提純苯甲醛的方法是____________。(2)A裝置中球形冷凝管的作用是__________，冷卻水從________口流出。(3)用冰水浴冷卻反應(yīng)后的三頸燒瓶，析出大量固體的原因是_______________________________________。(4)抽濾過程中使用抽氣泵抽真空前，關(guān)閉活塞______，抽濾結(jié)束打開活塞________恢復體系壓強。(5)用水洗滌晶體的主要目的是_______________________________________________。(6)用95%乙醇洗滌晶體是為了除去__________________________________________。洗滌晶體的操作方法是_______________________________________________________。16．常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，實驗室制備對甲基苯甲醚的反應(yīng)原理為，反應(yīng)裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示，部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如表所示物質(zhì)甲醇對甲基苯酚對甲基苯甲醚沸點/℃64.7202174密度/(g