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原子吸收光譜法原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)單光束分光光度計(jì)分類雙光束分光光度計(jì)可以削除光源不穩(wěn)定產(chǎn)生的測(cè)量誤差光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)顯示系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)類型
單道單光束原子吸收分光光度計(jì)這類儀器簡(jiǎn)單,操作方便,體積小,價(jià)格低,能滿足一般原子吸收分析的要求。其缺點(diǎn)是不能消除光源波動(dòng)造成的影響,基線漂移。
單道單光束單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)類型這類儀器光源的漂移通過(guò)參比光束的作用而得到補(bǔ)償,能獲得一個(gè)穩(wěn)定的輸出信號(hào)。但是火焰擾動(dòng)和背景吸收影響無(wú)法消除。單道雙光束儀器結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)分光系統(tǒng)一、光源1.作用:發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜。2.種類:空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈1)結(jié)構(gòu)陽(yáng)極:鎢或鎳棒陰極:待測(cè)元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體2)工作原理:輝光放電3)特點(diǎn):只有一個(gè)操作參數(shù)(燈電流),一般是它的額定電流的40%~60%,大概范圍在1~20mA。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽(yáng)離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線空心陰極燈的工作原理二、原子化系統(tǒng)作用:將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子,并吸收光源發(fā)出的特征光譜。
種類:火焰原子化器;無(wú)火焰原子化器。5)
燈電流的選擇原則:在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下,盡量選用低的工作電流。
原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)4)空心陰極燈使用前應(yīng)預(yù)熱20min~30min以上火焰原子化器預(yù)混合室原子化系統(tǒng)(一)火焰原子化法燃燒器火焰預(yù)混合室霧化器霧化器四部分組成:霧化器,預(yù)混合室,燃燒器,火焰。燃燒器火焰4.火焰作用:使試樣蒸發(fā)、干燥、解離(還原),產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則:保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰。種類:1)空氣-乙炔火焰,2600K2)乙炔-氧化亞氮(笑氣)火焰,3300K3)空氣-丙烷(煤氣)火焰,2200K根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)選擇火焰類型3.燃燒器:?jiǎn)慰p、雙縫、三縫(5、10cm)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)1.霧化器:由不銹鋼或聚四氟乙烯做成。作用:將試液均勻霧化,除去較大的霧滴。2.預(yù)混合室:由不銹鋼、聚四氟乙烯等材料做成。通入助燃?xì)?燃?xì)忸A(yù)混合室混合后點(diǎn)燃試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣火焰原子化器工作原理火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?空氣-乙炔):1)貧燃火焰:助燃?xì)饬看?,火焰溫度低,氧化性較強(qiáng),適用于堿金屬元素測(cè)定。2)化學(xué)計(jì)量火焰:燃助比與化學(xué)計(jì)量比(1:4)相近,火焰溫度高,干擾少,穩(wěn)定,常用。3)富燃火焰:燃料氣量大,火焰溫度稍低,還原性較強(qiáng),測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()3.原子化器的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣。
()1.原子吸收分光光度計(jì)中單色器在原子化系統(tǒng)之前?!?)2.原子吸收分光光度法中,光源的作用是產(chǎn)生180~375nm的連續(xù)光譜。×()4.原子吸收光譜儀和1200型分光光度計(jì)一樣,都是以鎢絲燈作為光源的。×()5.貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰。×原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()7.在原子分光光度計(jì)中,廣泛采用的光源是
A.無(wú)極放電燈B.空心陰極燈
C.氫燈
D.鎢燈B()8.原子吸收分光光度法中,光源的作用是
A.發(fā)射很強(qiáng)的連續(xù)光譜
B.發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射
C.產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的散射光
D.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B()6.燈電流的選擇原則:在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下,盡量選用低的工作電流。
原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()9.雙光束與單光束原子吸收分光光度計(jì)比較,前者突出的優(yōu)點(diǎn)是
A.靈敏度高
B.可以消除背景的影響
C.便于采用最大的狹縫寬度
D.可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差D()10.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是
A.燈電流B.燈電壓
C.預(yù)熱時(shí)間
D.內(nèi)充氣體壓力A原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()11.空心陰極燈的構(gòu)造是
A.待測(cè)元素作陰極,鉑絲作陽(yáng)極,內(nèi)充低壓惰性氣體
B.待測(cè)元素作陽(yáng)極,鎢棒作陰極,內(nèi)充氧氣
C.待測(cè)元素作陽(yáng)極,鉑網(wǎng)作陰極,內(nèi)充惰性氣體
D.待測(cè)元素作陰極,鎢棒作陽(yáng)極,內(nèi)充低壓惰性氣體D()12.使用原子吸收光譜法分析時(shí),下述火焰溫度最低的是
A.煤氣-空氣B.氫氣-氧氣
C.乙炔-空氣D.乙炔-氧化亞氮A原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()13.在原子吸收分析中,下列哪種火焰組成的溫度最高?
A.空氣-乙炔B.空氣-煤氣
C.笑氣-乙炔D.氧氣-氫氣C()14.選擇不同的火焰類型主要是根據(jù)
A.分析線波長(zhǎng)B.燈電流大小
C.狹縫寬度D.待測(cè)元素性質(zhì)D()15.富燃焰是助燃比_____化學(xué)計(jì)量的火焰。
A.大于B.小于C.等于B原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()16.下述可用做原子吸收光譜測(cè)定的光源有
A.空心陰極燈B.氫燈
C.鎢燈D.無(wú)極放電燈AD原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)1.干燥(二)石墨爐原子化法目的:蒸發(fā)除去溶劑。溫度:稍高于溶劑的沸點(diǎn)。2.灰化目的:除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物,減少分子吸收。溫度:在保證被測(cè)元素不損失的前提下,盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)無(wú)火焰(石墨爐)原子化器3.原子化目的:使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。溫度:1800~3000℃。4.凈化目的:高溫除去管內(nèi)殘?jiān)?。操作:停止載氣,以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨管中的停留時(shí)間,提高分析的靈敏度。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)1.應(yīng)用:測(cè)定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。(三)氫化物原子化法2.原理:在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑NaBH4(KBH4)反應(yīng)生成易解離的氣態(tài)氫化物,送入原子化器中檢測(cè)。3.特點(diǎn):原子化溫度低、靈敏度高,避免基體干擾。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)(四)原子化法特點(diǎn)1.火焰原子化法2.石墨爐原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固體試樣3)可分析固體試樣2)靈敏度高,原子化效率可達(dá)90%。2)靈敏度低,原子化效率一般為10%。5)重現(xiàn)性好。5)重現(xiàn)性差。6)裝置簡(jiǎn)單、快速。6)裝置復(fù)雜、速度慢。4)基體干擾小,化學(xué)干擾大。4)基體干擾大,化學(xué)干擾小。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()3.在原子化階段時(shí),常將管內(nèi)氬氣暫停,以提高分析的靈敏度。
()1.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
()2.石墨爐原子法中,選擇灰化溫度的原則是:在保證被測(cè)元素不損失的前提下,盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。
()4.在原子吸收分析中,測(cè)定元素的靈敏度很大程度取決于
A.空心陰極燈B.原子化系統(tǒng)
C.分光系統(tǒng)
D.檢測(cè)系統(tǒng)B原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()5.AAS選擇性好,是因?yàn)?/p>
A.原子化效率高
B.光源發(fā)出的特征輻射只能被特定的基態(tài)原子所吸收
C.檢測(cè)器靈敏度高
D.原子蒸汽中基態(tài)原子數(shù)不受溫度的影響B(tài)()6.石墨爐原子吸收法與火焰法相比,優(yōu)點(diǎn)是
A.靈敏度高B.重現(xiàn)性好
C.分析速度快
D.背景吸收小A原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()9.火焰原子吸收法與無(wú)火焰原子吸收法相比,優(yōu)點(diǎn)是
A.干擾較少B.易達(dá)到較高的精密度
C.檢出限較低
D.選擇性較強(qiáng)B()10.氫化物發(fā)生原子化法主要用于測(cè)定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素,常用的還原劑是
A.NaBH4B.Na2SO3C.SnCl2D.ZnA()11.為了提高石墨爐原子吸收光譜法的靈敏度,原子化階段測(cè)量信號(hào)時(shí),保護(hù)氣體的流度應(yīng)
A.減小B.增大C.不變D.為零D原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()12.石墨爐原子化過(guò)程中,干燥的溫度應(yīng)為
A.50℃B.500℃
C.3000℃D.稍高于溶劑的沸點(diǎn)D()13.現(xiàn)代原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)的組成主要是
A.棱鏡+凹面鏡+狹縫B.棱鏡+透鏡+狹縫
C.光柵+凹面鏡+狹縫D.光柵+透鏡+狹縫C()14.原子吸收分光光度計(jì)與紫外-可見分光光度計(jì)的主要區(qū)別是
A.光源不同B.單色器不同
C.檢測(cè)器不同D.吸收池不同AD原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()15.石墨爐原子化法與火焰原子化法相比,其缺點(diǎn)是
A.重現(xiàn)性差
B.原子化效率低
C.共存物質(zhì)干擾大
D.某些元素能形成耐高溫的穩(wěn)定化合物AC()16.下列元素可用氫化物原子化法進(jìn)行測(cè)定的是
A.AlB.AsC.PbD.MgBC原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)()17.石墨爐原子化法與火焰原子化法相比,其優(yōu)點(diǎn)是
A.絕對(duì)靈敏度高B.可直接測(cè)定固體樣品
C.重現(xiàn)性好D.分析速度快AB原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)三、分光
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