本科自考分析化學(xué)(本)歷年試卷及答案

分析化學(xué)（本）試題（開卷）2019年1月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.從精密度好即可推斷分析結(jié)果可靠的前提是（）。A.偶然誤差小C.標(biāo)準(zhǔn)偏差小A.對照試驗C.儀器校正A.2.005C.2.015A.純物質(zhì)B.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.純度高、組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)B.水楊酸鈉D.鄰苯二甲酸氫鉀C.組成恒定的物質(zhì)5.下列樣品不能用冰醋酸一高氯酸體系滴定的是（）。A.苯酚C.磺胺吡啶B.系統(tǒng)誤差小D.平均偏差小B.空白試驗D.增加平行試驗的次數(shù)B.2.006D.2.0162.下列哪種方法可以減小分析測定中的偶然誤差？（）3.按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為2.01的是（）。4.定量分析中，基準(zhǔn)物質(zhì)的含義是（）。6.下列關(guān)于α，值的敘述正確的是（）。A.α值隨pH的增大而增大B.α值隨溶液酸度增高而增大C.α值隨溶液酸度增高而減小D.lgα值隨pH的增大而增大7.EDTA滴定金屬離子，準(zhǔn)確滴定(TE<0.1)的條件是（）。A.lgK≥6C.lgcK≥6B.lg??????≥6D.lgc??????≥6B.氧化還原反應(yīng)的速度D.氧化還原反應(yīng)的次序B.沉淀純凈D.沉淀的摩爾質(zhì)量大B.防止腐蝕D.鹽橋B.200～400nmD.10～200nm’’8.用相關(guān)電對的電極電位不能判斷（）。A.氧化還原滴定突躍的大小C.氧化還原反應(yīng)的方向A.沉淀的溶解度小C.沉淀顆粒易于濾過和洗滌A.平衡電壓C.防止陽離子通過A.400～760nmC.200～760nm9.下列不屬于沉淀重量法對沉淀形式的要求的是（）。10.雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是（）。11.紫外-可見分光光度法的合適檢測波長范圍是（）。12.在紫外-可見分光光度計中，常用的檢測器為（）。A.二極管B.高萊池C.真空熱電偶D.光電倍增管13.下列四種化合物，在紫外光區(qū)出現(xiàn)2個吸收帶的是（）。A.乙烯B.1，4一戊二烯C.1，3一丁二烯D.丙烯醛14.熒光法與紫外吸收法相比的優(yōu)點是（）。A.應(yīng)用范圍廣B.靈敏度高C.因使用熒光標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器所以準(zhǔn)確D.使用兩個光柵作為單色器15.熒光分光光度計常用的光源是（）。A.空心陰極燈B.氙燈C.氘燈D.硅碳棒16.中紅外區(qū)的特征區(qū)是指（）cm范圍內(nèi)的波數(shù)。A.4000～400B.4000～1250C.1250～400D.10000～1017.-物質(zhì)分子式為CHO，其IR光譜表明在1725cm處有強吸收，請判斷它可能屬于下列何種物質(zhì)（）。18.下列氣體中，不能吸收紅外光的是（）。A.HOB.COC.HCID.N19.核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是（）。A.質(zhì)荷比B.波數(shù)C.相對化學(xué)位移D.保留值20.核磁共振氫譜主要是通過信號特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息，以下選項中不是信號特征的是（）。A.峰的位置B.峰的裂分C.峰高D.積分線高度21.在一般質(zhì)譜上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是（）。A.碎片離子峰B.同位素峰C.亞穩(wěn)離子峰D.亞穩(wěn)離子峰或碎片離子峰22.在化合物CHBr的質(zhì)譜中，M和M+2峰的相對強度比應(yīng)為（）。A.98.9:1.1B.98.9:0.02C.3:1D.1：123.下列哪種色譜方法的流動相對色譜的選擇性無影響？（）A.液固吸附色譜B.液液分配色譜C.分子排阻色譜D.離子交換色譜24.在下列GC定量分析中，哪種方法對進(jìn)樣量有嚴(yán)格要求？（）A.外標(biāo)一點法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.內(nèi)標(biāo)對比法25.關(guān)于速率理論方程，下列哪種說法是正確的？（）A.最佳流速處塔板高度最小B.最佳流速處塔板高度最大C.塔板高度最小時，流速最小D.塔板高度最小時，流速最大26.電子捕獲檢測器對下列哪類化合物具有選擇性響應(yīng)？（）A.有機氯農(nóng)藥B.烴類化合物C.脂肪酸D.醇類化合物27.為了提高難分離組分的分離效率，在氣相色譜法中，最有效的措施為（）。A.改變載氣速度B.改變固定液C.改變載體D.改變載氣種類28.化學(xué)鍵合相的優(yōu)點有（）。A.化學(xué)穩(wěn)定性好B.適用于任何pH流動相C.適于等度洗脫D.無殘余硅醇基29.薄層色譜中常用的通用顯色劑為（）。A.茚三酮試液B.熒光黃試液C.甲基橙試液D.硫酸乙醇溶液30.使薄層色譜展開劑流速發(fā)生變化的因素不包括（）。A.溫度B.展開劑種類或比例C.吸附劑粒度D.薄層板厚度二、簡答題（每題10分，共30分）31.為什么采用紫外一可見分光光度法定量時最好選擇吸收光譜的最大吸收峰處？32.質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？質(zhì)譜儀為什么需要高真空？33.化學(xué)鍵合相有哪些優(yōu)點？反相鍵合相HPLC最常采用的固定性和流動相是什么？三、計算題（共10分）34.稱試樣1.255g，試樣含NaCO，NaHCO。和不與酸反應(yīng)的雜質(zhì)。溶于水后，用0.5000mol/LHCI溶液滴定至酚酞變色，消耗HCI15.00ml，加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HC1滴定至出現(xiàn)橙色，又消耗22.OOml，求試樣中NaCO，NaHCO和雜質(zhì)百分含量各為多少？已知??Na2CO3=105.99，??NaHCO3=84.01。試卷代號：1398分析化學(xué)（本）試題答案及評分標(biāo)準(zhǔn)（開卷）（供參考）2019年1月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.B2.D3.B6.B7.D8.B11.C12.D13.D16.B17.B18.D21.C22.D23.C26.A27.B28.A二、簡答題（每題10分，共30分）31.為什么采用紫外一可見分光光度法定量時最好選擇吸收光譜的最大吸收峰處？答：定量分析時多選擇被測物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰(λ)處，目的是提高測定靈敏度和減少測定誤差。（5分）被測物如有幾個吸收峰，一般選無其他物質(zhì)干擾、較強的吸收峰。（3分）一般不選靠近短波長的吸收峰。（2分）32.質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？質(zhì)譜儀為什么需要高真空？答：質(zhì)譜儀的基本組成包括真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測系統(tǒng)五部分。（4分）質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測器等均需保持高真空狀態(tài)。（3分）若真空度不足，則會造成樣品離子散射和樣品離子與殘余氣體分子碰撞產(chǎn)生各種碎片，使本底增高和產(chǎn)生記憶效應(yīng)，而使圖譜復(fù)雜化，干擾離子源的調(diào)節(jié)、導(dǎo)致加速極放電等問題。（3分）33.化學(xué)鍵合相有哪些優(yōu)點？反相鍵合相HPLC最常采用的固定性和流動相是什么？答：化學(xué)鍵合相穩(wěn)定性好，固定液不易流失。可以將不同類型的基團(tuán)鍵合在載體上，因此選擇范圍廣，幾乎適用于所有類型化合物的分離分析。（5分）反相鍵合相色譜固定相最常用的是十八烷基硅烷鍵合硅膠，又稱ODS或C。（3分）流動相為有機溶劑與水的混合體系，最常用的甲醇／水，乙腈／水等。（2分）三、計算題（共10分）34.解：NaCO%=0.5000×15.00×1.255105.9910004.D9.D14.B19.C24.A29.D5.A10.D15.C20.C25.A30.D×100%=63.34%（4分）（列出算式2分，結(jié)果正確2分）NaHCO%=0.5000×(22.00?15.00)×1.25584.11000×100%=23.43%(4分)（列出算式2分，結(jié)果正確2分）雜質(zhì)%=100%-63.34%-23.43%=13.23%（2分）分析化學(xué)（本）試題（開卷）2019年7月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1．在定量分析中，精密度與準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是()。A．精密度高，準(zhǔn)確度必然高B．準(zhǔn)確度高，精密度也高C．精密度是保證準(zhǔn)確度的前提D．準(zhǔn)確度是保證精密度的前提2．如果要求分析結(jié)果達(dá)到0.1%的準(zhǔn)確度，使用一般電光天平稱取試樣時至少應(yīng)該稱取的質(zhì)量是()。A.0.059B．0.19C．0.29D．1.093．在滴定分析中，關(guān)于滴定突躍范圍的范圍敘述不正確的是()。A．被滴定物質(zhì)的濃度越高，突越范圍越大B．滴定反應(yīng)的平衡常數(shù)越大，突越范圍越大C．突越范圍越大，滴定越準(zhǔn)確D．指示劑的變色范圍越大，突越范圍越大4．選擇指示劑時可以不考慮()。A.指示劑相對分子質(zhì)量的大小B．指示劑的變色范圍C．指示劑的顏色變化D．滴定突躍范圍5．在C??2+、mg2+共存時，可不加掩蔽劑用EDTA滴定C??2+的pH條件是()。A.pH5B．pH10C．pH12D．pH26．????（L）=1表示()。A.M與L沒有副反應(yīng)B．M與L的副反應(yīng)相當(dāng)嚴(yán)重C．M的副反應(yīng)較小D．[M]=[L]7．影響氧化還原反應(yīng)速度的因素不包括()。A.環(huán)境濕度的改變B．反應(yīng)物濃度C．體系溫度D．催化劑的加入8．影響條件電位的因素不包括()。A.電對的性質(zhì)B．催化劑C．氧化還原反應(yīng)半反應(yīng)中的失電子數(shù)D．電對氧化態(tài)或還原態(tài)發(fā)生沉淀、配位等副反應(yīng)9．下列違反無定型沉淀生成條件的是()。A.沉淀作用宜在較濃的溶液中進(jìn)行B．沉淀作用宜在熱溶液中進(jìn)行C．在不斷攪拌下，迅速加入沉淀劑D．沉淀宜放置過夜，使沉淀陳化10.在沉淀滴定中，與滴定突躍大小無關(guān)的是()。A.A??+的濃度B．C???的濃度C．沉淀的溶解度D．指示劑的濃度11．電子能級間隔越小，躍遷時吸收的光子的()。A.能量越大B．波長越長C．波數(shù)越大D．頻率越高12.某有色溶液，當(dāng)用1cm吸收池時，其透光率為T，若改用2cm的吸收池，則透光率應(yīng)為()。A.2TB．21gTC．√??D．??213.丙酮在乙烷中有強紫外吸收????????=279????，ε=14.8，此吸收峰由哪種能級躍遷引起的？()A．n→π?B．π→π?C．σ→σ?D．n→σ14.下列化合物中，同時具有n→π?、π→π?、σ→σ?躍遷的化合物是()。A.-氯甲烷B．丙酮C．苯乙酮D．甲醇15.當(dāng)透光率的測量誤差△T=0.5％時，分光光度計測量有色化合物的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時的吸光度值為()。A．0.368B．0.334C．0.443D．0.43416.有KMn??4溶液，濃度為c時，吸收入射光的40%，現(xiàn)如將濃度增加一倍，則該溶液的透光率為()。A.80%B．60%C．36%D．20%17.熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀()。A.完全一樣B．基本相似C．肯定不一樣D．難以說清18.鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CHO的特征峰是()。A．~1715?????1B.~1725?????1及~2820?????1、~2720?????1C.~1680?????1、~1630?????1D.~1800?????1、~2962?????119.下列系統(tǒng)中，哪種質(zhì)子和其他原子之間能觀察到自旋分裂現(xiàn)象？()A．16?????B．35Cl?HC．79Br?HD．19F?H20.自旋量子數(shù)I=0的原子核在磁場中，相對于外磁場，可能有幾種取向？()A．1B．2C．3D．421.在磁場強度保持恒定，而加速電壓逐漸增加的質(zhì)譜儀中，哪種離子首先通過固定狹縫的收集器？()A.質(zhì)荷比最高的正離子B．質(zhì)荷比最低的正離子C．質(zhì)量最大的正離子D．質(zhì)量最小的正離子22.下列化合物中，不能發(fā)生逆狄一阿重排的是()。23.在色譜流出曲線上，相鄰兩峰間距離取決于()。A．兩組分分配系數(shù)B．?dāng)U散速度C．理論板數(shù)D．塔板高度24.vanDeemter方程式主要闡述了()。A．色譜流出曲線的形狀B．組分在兩組間的分配情況C．色譜峰擴張、柱效降低的各種動力學(xué)因素D．塔板高度的計算25.在其他實驗條件不變的情況下，若柱長增加1倍，則理論塔板數(shù)()（忽略柱外死體積）。A．不變B．增加一倍C．增加√2倍D．減少√2倍26．在氣液色譜中，下列哪種參數(shù)與固定液性質(zhì)、柱溫有關(guān)，而與柱填充后情況、柱長、載氣流速關(guān)系不大？()A．保留值B．相對保留值C．峰寬D．調(diào)整保留時間27.下列哪種參數(shù)的改變會引起氣相色譜中組分的相對保留值的增加？()A．柱長增加B．柱溫降低C．流動相流速降低D．固定液種類改變28.如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易穩(wěn)定控制，要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時，可采用()方法定性。A．利用相對保留值B．加入已知物增加峰高C．利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)D．與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性29.進(jìn)行紙色譜時，濾紙所起的作用是()。A。固定相B．展開劑C．吸附劑D．惰性載體30.紙色譜中常用正丁醇-乙酸-水(4：1：5)作展開劑，展開劑的正確的配制方法是()。A．3種溶劑按比例混合后直接做展開劑B．3種溶劑按比例混合，振搖后，取上層作展開劑C．3種溶劑按比例混合，振搖后，取下層作展開劑D．依次按比例用3種溶劑作展開劑二、簡答題（每題10分，共30分）31.提高分析準(zhǔn)確度的方法有哪些？32.適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)需要滿足什么條件？33．分子產(chǎn)生紅外吸收光譜需要滿足什么條件？三、計算題（共10分）34.用化學(xué)法與高效液相色譜法測定同一復(fù)方阿司匹林片劑中阿司匹林的含量，測得的標(biāo)示含量如下：HPLC(3次進(jìn)樣的均值)法：97.2%、98.1%、99.9%、99.3%、97.2%及98.1%；化學(xué)法：97.8%、97.7%、98.1%、96.7%及97.3%。問：(l)兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值是否存在顯著性差別？(2)在該項分析中HPLC法可否替代化學(xué)法？2019年春季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題答案及評分標(biāo)準(zhǔn)（開卷）（供參考）2019年7月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1．C2．C3．D4．A5．C6．A7．A8．B9．D10.D11．B12．D13．A14．C15．D16.C17．B18.B19．D20．A21.A22．D23.A24．C25．B26．B27．D28．B29．D30．B二、簡答題（每題10分，共30分）31.提高分析準(zhǔn)確度的方法有哪些？答：(1)選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ?3分)(2)減小測量誤差；（2分）(3)減小偶然誤差的影響；（3分）(4)消除測量中的系統(tǒng)誤差。（2分）32.適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)需要滿足什么條件？答：適合直接滴定分析的反應(yīng)必須具備以下4個條件：(1)反應(yīng)必須有確定的化學(xué)計量關(guān)系，不能有副反應(yīng)發(fā)生。（2分）(2)反應(yīng)必須定量進(jìn)行，通常要求反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9%以上。（3分）(3)反應(yīng)必須迅速完成，最好在滴定劑加入后即可完成。對于速度較慢的反應(yīng)可通過加熱或加入催化劑來加快反應(yīng)的速度。（3分）(4)必須具有合適的確定滴定終點的方法。（2分）33.分子產(chǎn)生紅外吸收光譜需要滿足什么條件？答：分子的每一個基本振動都對應(yīng)于一定的振動頻率，但并不是每一種振動頻率都對應(yīng)有吸收譜帶，分子吸收紅外輻射產(chǎn)生吸收光譜必須同時滿足以下兩個條件：(1)輻射能應(yīng)剛好與分子產(chǎn)生振動躍遷所需的能量相等；（3分）(2)只有能使分子偶極矩發(fā)生變化的振動形式才能吸收紅外輻射。（3分）因此，只有當(dāng)紅外輻射的輻射頻率與分子偶極矩的變化頻率相匹配時，分子的振動才可與紅外線發(fā)生偶合，從而增加其振動能，使其振幅增大，即分子由原來的振動基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，對于非極性雙原子分子如Nz等完全對稱的分子，其偶極矩為O，分子的振動并不會引起偶極矩的改變，因此與紅外輻射不發(fā)生偶合，不會產(chǎn)生紅外吸收。（4分）三、計算題（共10分）34．(1)平均值：HPLC法平均值=（97.2%+98.1%+99.9%+99.3%+97.2%+98.1%）/6=98.3%;化學(xué)法平均值=(97.8%+97.7%+98.1%+96.7%+97.3%)/5=97.5%（2分）(2)標(biāo)準(zhǔn)偏差：將數(shù)據(jù)帶入公式得：S=1.1%；S=0.54%；（2分）(3)F襝驗：F值=S=1.4113，df=5+6-2=9，查表得p=0.2652;（2分）(4)雙尾兩組樣本均值t檢驗：S=√2+(???1)??2(???1)??122??1+??2?2,t=??1???2????√????1×??21+??2數(shù)據(jù)代入公式計算得t=1.4374，df=9，查表得??=0.1845。（2分）(5)因F檢驗和t檢驗的??值均大于0.05，所以，兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值不存在顯著性差別；(1分)(6)因此，在該項分析中HPLC法可以替代化學(xué)法。（1分）2019年秋季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題（開卷）2020年1月一、單項選擇題（每小題2分，共60分）1．下列敘述錯誤的是()。A．偶然誤差影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度B．偶然誤差的數(shù)值大小不具有單向性C．偶然誤差在分析中是無法避免的D．絕對值相同的正、負(fù)偶然誤差出現(xiàn)的機會均等2．滴定反應(yīng)式tT+bB=cC+dD達(dá)到化學(xué)計量點時，T的物質(zhì)的量與B的物質(zhì)的量的關(guān)系是()。A．1:1B．t：bC．b:tD．不確定3．tmol的滴定劑T與bmol的被測物質(zhì)B完全反應(yīng)的點是()。A．化學(xué)計量點B．滴定終點C．指示劑的變色點D．T與B的質(zhì)量相等4．用NaOH溶液(O.ImoUL)滴定同濃度的甲酸(K．一1.8×101)溶液，應(yīng)選用的指示劑是()。A．百里酚藍(lán)(????????=1.65)B．甲基橙(????????=3.45)C．中性紅(????????=7.4)D．酚酞(????????=9.1)5．下列滴定的終點誤差為正值的是()。A．NaOH滴定HCl，用甲基橙為指示劑B．HCI滴定NaOH．用酚酞為指示劑C．蒸餾法測NH時，用HCI吸收NH，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定至pH=7.0D．NaOH滴定HPO至Ph4.0時6．當(dāng)HCI溶于液氨時，溶液中的最強酸是()。A．HOB．NH?C．NHD．????27．下列關(guān)于苯甲酸說法不正確的是()。A．苯甲酸在水溶液中酸性較弱B．苯甲酸在乙二胺中可提高酸性C．冰醋酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶劑D．在水溶液中能用NaOH滴定苯甲酸8．使用鉻黑T指示劑合適的pH范圍是()。A．5~7B．1~5C．7~10D．10~129．用洗滌的方法可除去的沉淀雜質(zhì)是()。A．混晶共沉淀雜質(zhì)B．包藏共沉淀雜質(zhì)C．吸附共沉淀雜質(zhì)D．后沉淀雜質(zhì)10．溶液pH測定時，需要用pH已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，這是為了()。A．消除酸差影響B(tài)．消除堿差影響C．消除溫度影響D．消除不對稱電位和液接電位的影響11．下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見光區(qū)的是()。A．760cmB．2.0×104cmC．5.0cmD．0.1cm12．下列說法正確的是()。A．按比爾定律，濃度c與吸收度A之間的關(guān)系是一條通過原點的直線B．比爾定律成立的必要條件是稀溶液，與是否單色光無關(guān)1%C．??1????蘭稱為比吸收系數(shù)，是指濃度為1%(W/V)的溶液，與是否單色光無關(guān)D．同一物質(zhì)在不同波長處吸光系數(shù)不同，不同物質(zhì)在同一波長處的吸光系數(shù)相同13.1，3-丁二烯有強紫外吸收，隨著溶劑極性的降低，其????????將()。A．消失B．短移C．不變化，但ε增強D．不能斷定14．符合比爾定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置將()。A．向長波方向移動B．不移動，但峰高值降低C．向短波方向移動D．不移動，但峰高值升高15．助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶()。A．波長變長B．波長變短C．波長不變D．譜帶藍(lán)移16．下列對熒光產(chǎn)生的敘述，正確的是()。A．從第一電子激發(fā)態(tài)的不同能級發(fā)出光量子回到基態(tài)B．從激發(fā)三線態(tài)的不同能級發(fā)出光量子回到基態(tài)C．從第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級發(fā)出光量子回到基態(tài)D．從激發(fā)三線態(tài)的最低振動能級發(fā)出光量子回到基態(tài)17．下列敘述不正確的是()。A．共軛效應(yīng)使紅外吸收峰向低波數(shù)方向移動B．氫鍵作用使紅外吸收峰向低波數(shù)方向移動C．誘導(dǎo)效應(yīng)使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動D．氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動18．利用中紅外吸收光譜鑒別酮類與醛類的主要區(qū)別是()。A．酮類與醛類的V頻率相同B．酮類與醛類的V頻率相差很大C．醛具有~2820cm及~2720cm雙峰D．酮類與醛類的V頻率相同19．核磁共振氫譜中，不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是()。A．不同質(zhì)子種類數(shù)B．同類質(zhì)子個數(shù)C．化合物中雙鍵的個數(shù)和位置D．相鄰碳原子上質(zhì)子的個數(shù)20．HF的質(zhì)子共振譜中可以看到()。A．質(zhì)子的單峰B．質(zhì)子的雙峰C．質(zhì)子和F的2個雙峰D．質(zhì)子的三重鋒21．下列哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？()A．CHB．CHNOCC．CHNOD．CHO22．下列說法正確的是()。A．m/z大的離子偏轉(zhuǎn)角度大B．m/z小的離子偏轉(zhuǎn)角度大C．m/z大的離子曲率半徑小D．m/z大的離子曲率半徑大23．下列化合物中，分子離子峰最弱的是()。A．芳香環(huán)B．羰基化合物C．醇D．胺24．在以硅膠為固定相的吸附色譜中，下列敘述正確的是()。A．組分的極性越強，吸附作用越強B．組分的相對分子質(zhì)量越大，越有利于吸附C．流動相的極性越強，溶質(zhì)越容易被固定相所吸附D．二元混合溶劑中，正己烷的含量越大，其洗脫能力越強25．在其他實驗條件不變的情況下，若柱長增加1倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的()（忽略柱外死體積）。A．一半B．1倍C．√2倍D．4倍26．在一根Im長的色譜柱中測得兩組分的分離度為0.68，若要使他們完全分離，則柱長應(yīng)為()m。A．0.5B．1C．2D．527．其他條件不變的情況下，柱長增加一倍，則分離度變?yōu)樵瓉淼?)倍。A．1/√2B．2C．4D．√228．下列哪一項是影響組分之間分離程度的最主要因素?()A．進(jìn)樣量B．柱溫C．檢測器溫度D．氣化室溫度29．使用高壓輸液泵時不需要考慮的是()。A．防止固體微粒進(jìn)入泵體B．不使用有腐蝕性的流動相C．不使用梯度洗脫D．不超過規(guī)定的最高壓力30．在薄層色譜中，以硅膠為固定相，有機溶劑為流動相，遷移速度快的組分是()。A．極性大的組分B．極性小的組分C．揮發(fā)性大的組分D．揮發(fā)性小的組分二、簡答題(每小題10分，共30分）31．朗伯一比爾定律的物理意義是什么？為什么說Beer定律只適用于單色光？32．試述在綜合解析中各譜對有機物結(jié)構(gòu)推斷所起的作用。為何一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗證？33．根據(jù)vanDeemter方程討論在氣相色譜中柱溫是如何影響分離度的？程序升溫有哪些優(yōu)點？三、計算題（共10分）34．取咖啡酸，在105℃干燥至恒重，精密稱取10.00mg，加少量乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中，加水至刻度，取出5.0ml，置于50ml量瓶中，加6mol/LHCI4ml，加水至刻度。1%取此溶液于1cm石英吸收池中，在323nm處測得吸光度為0.463，已知咖啡酸??1????=927.9，求咖啡酸的百分含量。2019年秋季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題答案及評分標(biāo)準(zhǔn)（開卷）（供參考）2020年1月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1．A2．B3．B4．D5．C6．C7．C8．C9．C10．D11．B12．A13．B14．B15．A16．C17．D18．C19．C20.B21．B22．B23．C24．A25．C26．D27．D28．B29．C30．B二、簡答題（每題10分，共30分）31.朗伯一比爾定律的物理意義是什么？為什么說Beer定律只適用于單色光？答：朗伯一比耳定律的物理意義：當(dāng)一束平行單色光垂直通過某溶液時，溶液的吸收度A與吸光物質(zhì)的濃度C及液層厚度L成正比。（4分）比爾定律的一個重要前提是單色光。也就是說物質(zhì)對單色光吸收強弱與吸收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關(guān)系。物質(zhì)對不同的單色光具有不同的吸收能力，非單包光吸收強弱與物質(zhì)的濃度關(guān)系不確定，不能提供準(zhǔn)確的定性和定量信息。（6分）32．試述在綜合解析中各譜對有機物結(jié)構(gòu)推斷所起的作用。為何一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗證？答：一般紫外光譜可判斷有無共軛體系；（2分）紅外光譜可判斷化合物類別和有哪些基團(tuán)存在，以及該基團(tuán)與其他基團(tuán)相連接的信息；(2分)NMR氫譜的偶合裂分及化學(xué)位移常常是推斷相鄰基團(tuán)的重要線索；（3分）質(zhì)譜的主要碎片離子間的質(zhì)量差值以及重要重排離子等，均可得出基團(tuán)間相互連接的信息，且在質(zhì)譜中的大多數(shù)離子峰均是根據(jù)有機物自身裂解規(guī)律形成的，各類有機化合物在質(zhì)譜中的裂解行為與其基團(tuán)的性質(zhì)密切相關(guān)。因此一般采用質(zhì)潛作結(jié)構(gòu)驗證。（3分）33．根據(jù)vanDeemter方程討論在氣相色譜中柱溫是如何影響分離度的？程序升溫有哪些優(yōu)點？答：在氣相色譜中，柱溫對縱向擴散的影響較大。（1分）柱溫商則柱選擇性降低，不利于分離，從分離的角度，宜采用較低的柱溫；（2分）但柱溫太低則被測組分在兩相中的擴散速率大大降低，分配不能迅速達(dá)到平衡，峰形變寬而柱效下降，并延長分析時間。（2分）此外，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則會使固定液揮發(fā)流失。（1分）柱溫的選擇原則是：在使最難分離的組分達(dá)到較好的分離前提下，盡可能使用較低的柱溫，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。（2分）程序升溫適用于寬沸程樣品的分離，其優(yōu)點包括：縮短分析周期、改善峰形提高分離效果和檢測靈敏度等。（2分）三、計算題（共10分）34．解：根據(jù)朗伯比爾定律??=??????l可得，??=??/????（3分）??咖啡酸(%)=(??50200××1005??1%??1????10.00×10?3)×100%=(0.46350200××927.9×1100510.00×10?3)×100%=99.8%（7分，列出算式得5分，結(jié)果正確得2分）2020年春季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題（開卷）2020年7月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.下列提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法，哪項是正確的？（）A.增加平行測定次數(shù)，可以減小系統(tǒng)誤差B.作空白試驗可以估算出試劑不純帶來的誤差C.回收試驗可以判斷分析過程是否存在偶然誤差D.通過對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)可減免偶然誤差2.2.050×10有幾位有效數(shù)字（）。A.一位C.三位A.不變C.增大1個pH單位B.二位D.四位B.增大0.5個pH單位D.增大2個pH單位B.5～6D.5～73.強酸滴定強堿時，酸和堿的濃度均增大10倍時，則滴定突躍范圍將（）。4.某酸堿指示劑的K=1×10，其理論變色范圍為（）。A.4～5C.4～65.NaOH溶液的標(biāo)簽濃度為0.3000mol/L，該溶液在放置過程中吸收了空氣中的C0，現(xiàn)以酚酞為指示劑，用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其標(biāo)定結(jié)果比標(biāo)簽濃度（）。A.高C.不變A.1:1C.1:3B.低D.基本無影響B(tài).2:1D.1:26.一般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的的配位比是（）。7.下列哪項敘述是錯誤的？（）A.酸效應(yīng)使配合物的穩(wěn)定性降低B.羥基配位效應(yīng)使配合物的穩(wěn)定性降低C.輔助配位效應(yīng)使配合物的穩(wěn)定性降低D.各種副反應(yīng)均使配合物的穩(wěn)定性降低8.既能用滴定劑本身作指示劑，也可用另一種指示劑指示滴定終點的方法不包括（）。A.重氮化滴定法C.溴量法A.冷水C.熱的電解質(zhì)溶液A.在酸性溶液中浸泡24小時C.在水中浸泡24小時A.比紫外光小C.比微波小A.n→σC.n→σA.σ→σC.π→πB.碘量法D.KMr104法B.含沉淀劑的稀溶液D.熱水B.在堿性溶液中浸泡24小時D.隨測量pH變化，浸泡溶液不同B.比紅外光小D.比無線電波小B.n→πD.σ→σB.n→πD.σ→σ*B.精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯D.分裂B.有色物質(zhì)濃度D.入射光波長B.該物質(zhì)濃度很大D.測定該物質(zhì)的精密度很高B.熱導(dǎo)池D.真空熱電偶9.在重量分析法中，洗滌無定型沉淀的洗滌液應(yīng)是（）。10.玻璃電極使用前，需要進(jìn)行的處理是（）。11.波長為500nm的綠色光其能量（）。12.某化合物λ（正己烷）=329nm，λ（水）=305nm，該吸收躍遷類型為（）。13.下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是（）。14.在紫外一可見光譜分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）。A.消失C.位移A.比色皿厚度C.吸收池材料A.該物質(zhì)對某波長的吸光能力很強C.光通過該物質(zhì)的溶液的光程長A.光電池C.光電倍增管A.文獻(xiàn)上常用縮寫“IR”表示B.是分子結(jié)構(gòu)研究的重要手段C.較少用于定量分析方面D.因為光路較長而符合朗伯一比爾定律，實際操作比較簡單A.不發(fā)生變化C.逐漸變小2A.1H、147H15.有色配合物的摩爾吸光系數(shù)與下述哪個因素有關(guān)？（）。16.某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸收系數(shù)(ε)很大，則表明（）。17.光柵紅外分光光度計常用的檢測器是（）。18.下面有關(guān)紅外分光光度法錯誤的是（）。19.若外加磁場強度H逐漸增大時，則使質(zhì)子從低能E，躍遷到高能級E所需的能量（）。B.逐漸變大D.不變或逐漸變小B.D.19129F、6C16126C、8O20.下列各組原子核中核磁矩等于零，不產(chǎn)生核磁共振信號的是（）。C.1216C、1H21.在單聚焦質(zhì)譜中，在其他條件相同的情況下，若使加速電壓增加1倍，離子的速度增加（）。A.1倍B.2倍C.√2倍D.2√2倍22.下列化合物中，不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏诺氖牵ǎ?3.在色譜分析過程中，組分在固定相中停留的時間用下列哪一項表示？（）A.tC.t’A.V與K成正比B.調(diào)整流動相的組成能改變VC.某一凝膠只適于分離一定相對分子質(zhì)量范圍的高分子物質(zhì)D.凝膠孔徑越小，其分子量排斥極限越大A.NC.HeB.HD.空氣B.tD.k24.在分子排阻色譜法中，下列敘述完全正確的是（）。25.在GC中，采用熱導(dǎo)檢測器(TCD)檢測器，選擇（）作載氣時，檢測靈敏度最高。26.下列關(guān)于氣相色譜操作條件的敘述，正確的是（）。A.載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近B.使最難分離的物質(zhì)得到很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫C.氣化溫度越高越好D.檢測室溫度應(yīng)低于柱溫A.組分與載氣C.組分與組分A.熱導(dǎo)檢測器是專屬檢測器C.橋流越大靈敏度越高A.改變薄層厚度C.改變展開溫度B.組分與固定相D.載氣與固定相B.檢測靈敏度與載氣種類有關(guān)D.峰高受載氣流速影響較小B.改變展開劑組成或配比D.改變固定相種類27.在氣相色譜中，調(diào)整保留時間實際上反映了（）分子間的相互作用。28.對于熱導(dǎo)檢測器，下列說法不正確的是（）。29.薄層色譜中，使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因不包括（）。30.欲用薄層色譜法分離有機堿類試樣，已知其Kb在10-4～10-6之間，應(yīng)選擇的展開劑是（）。A.正丁醇一醋酸一水C.丙酮一乙酸乙酯一水B.氯仿一甲醇一氨水D.正丁醇一鹽酸一水二、簡答題（每題10分，共30分）31.精密度和準(zhǔn)確度的區(qū)別與聯(lián)系是什么？32.可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)需要滿足什么條件？33.熒光檢測器置于入射光的什么方向，為什么要這樣放置？三、計算題（共10分）34.測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內(nèi)標(biāo)物、黃連堿和小檗堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60、3.43和4.04cm。稱取0.2400g內(nèi)標(biāo)物和0.8560g試樣，同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測得峰面積分別為4.16、3.71和4.54cm。計算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。年春季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題答案及評分標(biāo)準(zhǔn)（開卷）（供參考）2020年7月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.B2.D3.D4.C5.B6.A7.D8.D9.C10.C11.A12.B13.A14.C15.D16.A17.D18.B19.B20.D21.C22.C23.C24.D25.B26.B27.B28.A29.A30.B二、簡單題（每題10分，共30分）31.精密度和準(zhǔn)確度的區(qū)別與聯(lián)系是什么？答：測定結(jié)果的精密度高，不能說明其準(zhǔn)確度也高，因為可能有系統(tǒng)誤差存在。但精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，因此，只有精密度與準(zhǔn)確度都高的測量值才最為可取，結(jié)果才準(zhǔn)確。（5分）準(zhǔn)確度表示測量的正確性，精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性。由于真值通常未知，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的多次測量的平均值才接近真值，這時，才可用測量結(jié)果的精密度來衡量結(jié)果是否可靠。（5分）32.可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)需要滿足什么條件？答：(1)組成與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。（3分）(2)純度足夠高（主成分含量在99.9%以上）.所含雜質(zhì)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。（2分）(3)性質(zhì)穩(wěn)定，如干燥時不分解，稱量時不吸濕、不吸收空氣中水分及C02等。（3分）(4)最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量時的相對誤差。（2分）33.熒光檢測器置于入射光的什么方向，為什么要這樣放置？答：為了減少透射光和雜散光對檢測的干擾，熒光檢測器通常放置在和入射光呈90。角的方向。（4分）因為熒光發(fā)射是360。的，所以放在此位置并不影響檢測的靈敏度，相反，可去除干擾入射光的干擾，提高檢測靈敏度。（6分）三、計算題（共10分）34.解：采用內(nèi)標(biāo)對比法計算：??黃=（A黃/A????）（A黃/A????）樣對×(??????）(??????）樣對×（??黃）（3分）對ω黃（%）=3.71/4.163.43/3.60×0.24000.2000×0.20000.8560×100%=26.5%（3分）0.2000同理，ω?。?）=4.04/3.60×0.2000×0.8560×100%=27.26%（4分）2020年秋季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題（開卷）2021年1月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.下列哪種方法可以減少分析測定中的偶然誤差()。A.對照試驗B.空白試驗C.儀器校正D.增加平行試驗的次數(shù)2.2.050×10?2含有幾位有效數(shù)字()。A.一位B.二位C.三位D.四位3.在滴定分析中，關(guān)于滴定突躍范圍的敘述不正確的是()。A.被滴定物質(zhì)的濃度越高，突越范圍越大B.滴定反應(yīng)的平衡常數(shù)越大，突越范圍越大C.突越范圍越大，滴定越準(zhǔn)確D.指示劑的變色范圍越大，突越范圍越大4.定量分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)的含義是()。A.純物質(zhì)4.54/4.160.2400B.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.組成恒定的物質(zhì)D.純度高、組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)S.選擇指示劑時可以不考慮()。A.指示劑的相對分子質(zhì)量的大小B.指示劑的變色范圍C.指示劑的顏色變化D.滴定突躍范圍6.當(dāng)HCI溶于液氨時，溶液中的最強酸是()。A.??30+B.????3+C.????4D.????2?7.下列對苯甲酸說法不正確的是()。A.苯甲酸在水溶液中酸性較弱B.苯甲酸在乙二胺中可提高酸性C.冰醋酸可用于苯甲酸的非水滴定的溶劑D.在水溶液中能用NaOH滴定苯甲酸8.????(??)=1表示()。A.M與L沒有副反應(yīng)B.M與L的副反應(yīng)相當(dāng)嚴(yán)重C.M的副反應(yīng)較小D.[M]=[L]9.下列敘述錯誤的是()。A.酸效應(yīng)使配合物的穩(wěn)定性降低B.羥基配位效應(yīng)使配合物的穩(wěn)定性降低C.輔助配位效應(yīng)使配合物的穩(wěn)定性降低D.各種副反應(yīng)均使配合物的穩(wěn)定性降低10.影響氧化還原反應(yīng)的速度的因素不包括()。A.環(huán)境濕度的改變B.反應(yīng)物濃度C.體系溫度D.催化劑的加入11.下列不屬于沉淀重量法對沉淀形式的要求的是()。A.沉淀的溶解度小B.沉淀純凈C.沉淀顆粒易于濾過和洗滌D.沉淀的摩爾質(zhì)量大12.玻璃電極使用前，需要進(jìn)行的處理是()。A.在酸性溶液中浸泡24小時B.在堿性溶液中浸泡24小時C.在水中浸泡24小時D.隨測量pH變化，浸泡溶液不同13.電子能級間隔越小，躍遷時吸收的光子的()。A.能量越大B.波長越長C.波數(shù)越大D.頻率越高14.紫外一可見分光光度法的適合的檢測波長范圍是()。A.400-760nmB.200-400nmC.200-760nmD.10-200nm15.下列化合物中，同時具有n→π?、π→π?、σ→σ?躍遷的化合物是()。A.一氯甲烷B.丙酮C.1，3-丁二烯D.甲醇16.紫外-可見分光光度計中常用的檢測器為()。A.二極管B.高萊池C．真空熱電偶D.光電倍增管17.某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸收系數(shù)(ε)很大，則表明()。A.該物質(zhì)對某波長的光吸收能力很強B.該物質(zhì)濃度很大C.光通過該物質(zhì)溶液的光程長D.測定該物質(zhì)的精密度很高18.熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀()。A.完全一樣B.基本相似C.肯定不一樣D.難以說清19.光柵型紅外分光光度計常用的檢測器是()。A.光電池B.熱導(dǎo)池C.光電倍增管D.真空熱電偶20.鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CHO的特征吸收峰是()。A.-1715?????1B.-1725?????1及-2820?????1、-2720?????1C.-1680?????1、-1630?????1D.-1800?????1、-2962?????121.核磁共振氫譜不能直接提供化合物結(jié)構(gòu)信息是()。A.不同質(zhì)子種類數(shù)B.同類質(zhì)子個數(shù)C.化合物中雙鍵的個數(shù)和位置D.相鄰碳原子上質(zhì)子的個數(shù)22.相對于外磁場，自旋量子數(shù)I一0的原子核在磁場中可能有幾種取向()。A.1B.2C.3D.423.一般在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是()。A.碎片離子峰B.同位素峰C.亞穩(wěn)離子峰D.亞穩(wěn)離子峰或碎片離子峰24.在化合物CH3Br的質(zhì)譜中，M和M+2峰的相對強度比應(yīng)為()。A.98.9:1.1B.98.9:0.02C.3：lD.1：125.下列化合物中，分子離子峰最弱的是()。A.芳香環(huán)B.羰基化合物C.醇D.胺26.在色譜過程中，組分在固定相中停留的時間為()。A.??0B.????C.????′D.??27.下列哪種色譜方法的流動相對色譜的選擇性無影響()。A.液固吸附色譜B.液液分配色譜C.分子排阻色譜D.離子交換色譜28.為提高難分離組分的分離效率，在氣相色譜法中，最有效的措施為()。A.改變載氣速度B.改變固定液C.改變載體D.改變載氣種類29.化學(xué)鍵合相的優(yōu)點有()。A.化學(xué)穩(wěn)定性好B.適用于任何pH流動相C.適于等度洗脫D.無殘余硅醇基30.紙色譜中常用正丁醇-乙酸-水(4：1：5)作展開劑，展開劑的正確配制方法是()A.將3種溶劑按比例混合后直接做展開劑。B.將3種溶劑按比例混合，振搖后，取上層作展開劑C.將3種溶劑按比例混合，振搖后，取下層作展開劑D.將依次按比例用3種溶劑作展開劑二、問答題（每小題10分，共30分）31.簡述精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系。32.簡述紫外-可見分光光度計的主要部件及其作用。33.對氣相色譜固定液的要求有哪些？三、計算題（共10分）34.已知HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1003mol/L，試計算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液對????????3的滴定度??????1/????????3,(??????????3=100.09??????????1)2020年秋季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)(本)試題答案及評分標(biāo)準(zhǔn)(開卷)(供參考)2021年1月一、單項選擇題(每題2分,共60分)1.D2.D3.D4.D5.A6.C7.C8.A9.D10.A11.D12.C13.B14.C15.B16.D17.A18.B19.D20.B21.C22.A23.C24.D25.C26.C27.C28.B29.A30.B二、問答題(每題10分,共30分)31.簡述精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系。答:精密度是平行測量的一組測量值之間相互接近的程度。各測量值間越接近,精密度就越高,反之,精密度就越低。精密度用偏差來表示;(3分)準(zhǔn)確度是指測量值與真值接近的程度,測量值與真值越接近,測量的準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度用誤差來衡量;(3分)精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性,準(zhǔn)確度表示測量的正確性。測量結(jié)果的精密度高,不能說明其準(zhǔn)確度也高,因為可能存在系統(tǒng)誤差。但精密度是保證準(zhǔn)確度的前提條件,只有精密度與準(zhǔn)確度都高的測量值才最為可取,結(jié)果才準(zhǔn)確。(4分)32.簡述紫外-可見分光光度計的主要部件及其作用。答:紫外-可見分光光度計是指在紫外-可見光區(qū)選擇不同波長的光來測定吸收度的儀器。其類型很多,性能差別很大,但基本原理相似,主要部件基本相同,主要包括:(1)光源:光源的作用是提供能量、激發(fā)被測物質(zhì)分子,使之產(chǎn)生吸收光譜。對其基本要求是能發(fā)射足夠強度的連續(xù)光譜、穩(wěn)定性良好;(2分)(2)單色器:其作用是將來自光源的復(fù)合光按照波長順序色散,并從中分離出一定寬度的譜帶;(2分)(3)吸收池:是用于盛放試液的裝置。在可見光區(qū)可選擇玻璃或石英吸收池,在紫外光區(qū)只能選擇石英吸收池;(2分)(4)檢測器:是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。對其基本要求是響應(yīng)快、靈敏度高、噪聲水平低、穩(wěn)定性好;(2分)(5)信號處理與顯示裝置:是將檢測器輸出的信號放大并顯示出來的裝置。(2分)33.對氣相色譜固定液的要求有哪些?答:對氣相色譜固定液的要求有以下四點:(1)在操作溫度下蒸氣壓低于10Pa,熱穩(wěn)定性好;(2分)(2)對試樣各組分有足夠的溶解能力,分配系數(shù)較大;(3分)(3)選擇性高,對性質(zhì)相似的不同組分有盡可能高的分離能力;(3分)(4)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。(2分)三、計算題(共10分)34.已知HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1003mol/L,試計算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液對CaCO的滴定度T(M=100.09g·mol)解:HCl與CaCO的化學(xué)反應(yīng)方程式為2HCl+CaCO——CaCl+CO↑+HO(5分)由上式計算,將HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算為對CaCO的滴定度為T=2×10.1003×100.0910000.005020(g/ml)(5分)2021年春季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題（開卷）2021年7月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.下列敘述錯誤的是（）。A.偶然誤差影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度B.偶然誤差的數(shù)值大小不具有單向性C.偶然誤差在分析中是無法避免的D.絕對值相同的正、負(fù)偶然誤差出現(xiàn)的機會均等2.tmol的滴定劑T與bmol的被測物質(zhì)B反應(yīng)時，滴定劑的變色點是（）。A.化學(xué)計量點B.滴定終點C.指示劑的變色點D.T與B的質(zhì)量相等3.選擇指示劑時可以不考慮（）。A.指示劑相對分子質(zhì)量的大小B.指示劑的變色范圍C.指示劑的顏色變化D.滴定突躍范圍4.下列對苯甲酸的說法不正確的是（）。A.苯甲酸在水溶液中酸性較弱B.苯甲酸在乙二胺中可提高酸性C.冰醋酸可用于苯甲酸的非水滴定的溶劑5.-般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的配位比是（）。A.1：1B.2：1C.1：3D.1：26.影響氧化還原反應(yīng)速度的因素不包括（）。A.環(huán)境濕度的改變B.反應(yīng)物濃度C.體系溫度D.催化劑的加入7.下列不屬于沉淀重量法對沉淀形式要求的是（）。A.沉淀的溶解度小B.沉淀純凈C.沉淀顆粒易于濾過和洗滌D.沉淀的摩爾質(zhì)量大8.用洗滌的方法可除去的沉淀雜質(zhì)是（）。A.混晶共沉淀雜質(zhì)B.包藏共沉淀雜質(zhì)C.吸附共沉淀雜質(zhì)D.后沉淀雜質(zhì)9.在沉淀滴定中，與滴定突躍大小無關(guān)的是（）。A.Ag的濃度B.C1的濃度C.沉淀的溶解度D.指示劑的濃度100雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是（）。A.平衡電壓B.防止腐蝕C.防止陽離子通過D.鹽橋11.下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見光區(qū)的是（）。A.760cmB.2.0×10cmC.5.0cmD.0.1cm12.丙酮在乙烷中有強紫外吸收max279nm，e=14.8，此吸收峰由哪種能級躍遷引起的（）。A.n→π*B.π→π*C.σ→σ*D.n→σ*13.在紫外一可見光譜分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）。A.消失B.精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C.位移D.分裂14.有-KMr104溶液，濃度為c時，吸收入射光的40%，現(xiàn)如將濃度增加一倍，則該溶液的透光率為（）。A.80%B.60%C.36%D.20%15.熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀（）。A.完全一樣B.基本相似C.肯定不一樣D.難以說清16.中紅外區(qū)的特征區(qū)是指什么范圍內(nèi)的波數(shù)（）。A.4000～400B.4000～1250C.1250～400D.10000～1017.鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CHO的特征峰是cm-l（）。A.～1715cmB.～1725crn及～2820cm、～2720cmC.～1680cm、～1630cmD.～1800cm、～2962cm18.下列系統(tǒng)中，哪種質(zhì)子和其他原子之間能觀察到自旋分裂現(xiàn)象（）。A.O-HB.Cl-HC.Br-HD.F-H19.下列各組原子核中核磁矩等于零，不產(chǎn)生核磁共振信號的是（）。24A.H、H71121C.C、H611912B.F、C961216D.C、O6820.HF的質(zhì)子共振譜中可以看到（）。A.質(zhì)子的單峰B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F的2個雙峰D.質(zhì)子的三重鋒21.試指出下列哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)（）。A.CHC.CHNOB.CHNOD.CHO22.在一般質(zhì)譜上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是（）。A.碎片離子峰B.同位素峰C.亞穩(wěn)離子峰D.亞穩(wěn)離子峰或碎片離子峰23.在色譜流出曲線上，相鄰兩峰間距離決定于（）。A.兩組分分配系數(shù)B.擴散速度C.理論板數(shù)D.塔板高度24.在其他實驗條件不變的情況下，若柱長增加1倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的（）。（忽略柱外死體積）A.一半B.1倍C.摳倍D.4倍25.在氣相色譜中，調(diào)整保留時間實際上反映了哪兩種成分分子間的相互作用（）。A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相26.進(jìn)行紙色譜分析時，濾紙所起的作用是（）。A.固定相B.展開劑C.吸附劑D.惰性載體27.使用高壓輸液泵時不需要考慮的是（）。A.防止固體微粒進(jìn)入泵體B.不使用有腐蝕性的流動相C.不使用梯度洗脫D.不超過規(guī)定的最高壓力28.薄層色譜中常用的顯色劑為（）。A.茚三酮試液B.熒光黃試液C.甲基橙試液D.硫酸乙醇溶液29.紙色譜中常用正丁醇一乙酸一水(4：1：5)作展開劑，展開劑的正確配制方法是（）。A.將3種溶劑按比例混合后直接做展開劑B.將3種溶劑按比例混合，振搖后，取上層作展開劑C.將3種溶劑按比例混合，振搖后，取下層作展開劑D.依次按比例用3種溶劑作展開劑30.使薄層色譜展開劑流速發(fā)生變化的因素不包括（）。A.溫度B.展開劑種類或比例C.吸附劑粒度D.薄層板厚度二、問答題（每題10分，共30分）31.簡述適合直接滴定的反應(yīng)需要具備哪些條件。32.在質(zhì)譜分析中，確定分子離子峰時需要考慮哪幾點？33.簡述高效液相色譜法中化學(xué)鍵合相的優(yōu)點。三、計算題（共10分）34.已知濃度為7.36×10mol/L的高錳酸鉀溶液，在波長為525nm，比色皿厚度為2.lcm時，其透光率為45.2%，試計算該溶液的吸收度和摩爾吸光系數(shù)。2021年春季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題答案及評分標(biāo)準(zhǔn)（開卷）（供參考）2021年7月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.A2.B3.A4.C5.A6.A7.D8.C9.D10.D11.B12.A13.C14.C15.B16.B17.B18.D19.D20.B21.B22.C23.A24.C25.B26.D27.C28.D29.B30.D二、問答題（每題10分，共30分）31.簡述適合直接滴定的反應(yīng)需要具備哪些條件。答：適合直接滴定的反應(yīng)必須具備以下4個條件：(1)反應(yīng)必須有確定的化學(xué)計量關(guān)系，不能有副反應(yīng)發(fā)生；(2分)(2)反應(yīng)必須定量進(jìn)行，通常要求反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9%以上；（3分）(3)反應(yīng)必須迅速完成，最好在滴定劑加入后即刻完成。對于反應(yīng)速度較慢的反應(yīng)可通過加熱或加入催化劑來加快反應(yīng)的速度。（3分）(4)必須具有合適的確定滴定終點的方法。（2分）32.在質(zhì)譜分析中，確定分子離子峰時需要考慮哪幾點？答：在質(zhì)譜分析中，確定分子離子峰時需要考慮以下五點：(1)分子離子峰的質(zhì)量數(shù)必須符合氮規(guī)律：即不含氮或者含有偶數(shù)個氮原子的化合物，其分子離子峰的質(zhì)荷比一定是偶數(shù)；含有奇數(shù)個氮原子的化合物，其分子離子峰的質(zhì)荷比一定是奇數(shù)；（3分）(2)分子離子峰的相對強度取決于分子離子的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，分子離子的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與其化學(xué)穩(wěn)定性一致；(2分)(3)分子離子峰與其相鄰質(zhì)荷比較小的碎片離子的質(zhì)量差應(yīng)合理；(2分)(4)分子離子峰的強弱與實驗條件有關(guān)。改變質(zhì)譜儀的操作條件可提高分子離子峰的相對強度；（2分）(5)參考準(zhǔn)分子離子峰M+1和M-1峰。（1分）33.簡述高效液相色譜法中化學(xué)鍵合相的優(yōu)點。答：(1)耐溶劑沖洗。這是傳統(tǒng)液液分配色譜法逐漸被化學(xué)鍵合相色譜法取代的根本原因；（4分）(2)熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，可在pH2～8范圍內(nèi)的流動相中使用；（3分）(3)適于洗脫，有助于提高分離的選擇性。（3分）三、計算題（共10分）34.已知濃度為7.36×10mol/L的高錳酸鉀溶液，在波長為525nm，比色皿厚度為2.lcm時，其透光率為45.2%，試計算該溶液的吸收度和摩爾吸光系數(shù)。解：由朗伯比爾定律??=???????=??????可得（3分）該溶液的吸光度??=???????=?????0.452=0.345（3分）摩爾吸光系數(shù)E=A?????=0.3457.36×10?5×2.1=2.23×103L?mol?1?cm?1.（4分）：.Z7.36X10-5X2.1‘2021年秋季學(xué)期期末統(tǒng)一考試分析化學(xué)（本）試題（開卷）2022年1月一、單項選擇題（每題2分，共60分）1.下列敘述錯誤的是()。A.偶然誤差影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度B.偶然誤差的數(shù)值大小不具有單向性C.偶然誤差在分析中是無法避免的D.絕對值相同的正、負(fù)偶然誤差出現(xiàn)的機會均等2.2.050×10含有幾位有效數(shù)字()。A.一位B.二位C.三位D.四位3.如果要求分析結(jié)果達(dá)到0.1%的準(zhǔn)確度，使用萬分之一分析天平稱取試樣時至少應(yīng)該稱取的質(zhì)量是()。A.0.05gB.0.lgC.0.2gD.1.0g4.下列樣品不能用冰醋酸-高氯酸體系滴定的是()。A.苯酚B.水楊酸鈉C.磺胺吡啶D.鄰苯二甲酸氫鉀5.滴定分析選擇指示劑時可以不考慮()。A.指示劑的相對分子質(zhì)量的大小B.指示劑的變色范圍C.指示劑的顏色變化D.滴定突躍范圍6.使用鉻黑T指示劑時合適的pH范圍是()。A.5～7B.1～5C.7～10D.10～127.既能用滴定劑本身作指示劑，也可另外加入一種指示劑指示滴定終點的方法不包括()。A.重氮化滴定法B.碘量法C.溴量法D.KMnO法8.α=1表示()。A.M與L沒有副反應(yīng)B.M與L的副反應(yīng)相當(dāng)嚴(yán)重C.M的副反應(yīng)較小D.[M]=[L]9.在沉淀滴定法中，與滴定突躍大小無關(guān)的是()。A.Ag的濃度B.C1的濃度C.沉淀的溶解度D.指示劑的濃度10.雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是()。A.平衡電壓B.防止腐蝕C.防止陽離子通過D.作為鹽橋11.波長為500nm的綠色光的能量()。A.比紫外光小B.比紅外光小C.比微波小D.比無線電波小12.下列說法正確的是()。A.按比爾定律，濃度c與吸收度A之間的關(guān)系是一條通過原點的直線B.比爾定律成立的必要條件是稀溶液，與是否單色光無關(guān)1%C.E1CM稱為比吸收系數(shù)，是指一定波長時，濃度為1%(W/V)的溶液、液層厚度為lc在此處鍵入公式。m時的吸收度，與是否單色光無關(guān)D.同一物質(zhì)在不同波長處吸光系數(shù)不同，不同物質(zhì)在同一波長處的吸光系數(shù)相同13.某化合物λ（正己烷）=329nm，λ（水）=305nm，該吸收躍