高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題題型必練28常見(jiàn)有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)制備流程題

2022屆高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題題型必練—28常見(jiàn)有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)制備流程題學(xué)校:___________姓名：___________班級(jí)：___________考號(hào)：___________一、單選題（共14題）1．下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)安全的說(shuō)法中，不正確的是A．點(diǎn)燃乙炔前，對(duì)氣體進(jìn)行驗(yàn)純B．制備乙酸乙酯時(shí)，將濃硫酸沿試管壁緩緩加入乙醇中C．蒸餾時(shí)，向蒸餾燒瓶中加入少量碎瓷片D．將少量鈉保存在乙醇中，置于陰涼處2．1-丁醇和乙酸在濃硫酸作用下，通過(guò)酯化反應(yīng)制得乙酸丁酯，反應(yīng)溫度為115～125℃，反應(yīng)裝置如圖，下列對(duì)該實(shí)驗(yàn)的描述錯(cuò)誤的是A．不能用水浴加熱B．長(zhǎng)玻璃管起冷凝回流作用C．提純乙酸丁酯需要經(jīng)過(guò)水、氫氧化鈉溶液洗滌D．圖中裝置不能較好的控制溫度為115～125℃3．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（夾持裝置已略去）。下列說(shuō)法不正確的是（）A．水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度B．將濃硫酸、濃硝酸和苯混合時(shí)，應(yīng)向濃硝酸中加入加入濃硫酸，待冷卻至室溫后，將所得混合物加入苯中C．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)儀器b中未加入碎瓷片，可冷卻后補(bǔ)加D．反應(yīng)完全后，可用儀器a、b蒸餾得到產(chǎn)品4．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)以下兩套裝置用乙醇、乙酸和濃硫酸分別制備乙酸乙酯（沸點(diǎn)77.2℃）。下列說(shuō)法不正確的是A．濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率 B．不斷蒸出酯，會(huì)降低其產(chǎn)率C．裝置b比裝置a原料損失的少 D．可用分液的方法分離出乙酸乙酯5．下列實(shí)驗(yàn)或操作不能達(dá)到目的的是（）A．制取溴苯：將鐵屑、溴水、苯混合加熱B．用NaOH溶液除去溴苯中的溴C．鑒別己烯和苯：向己烯和苯中分別滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，觀察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：將混合氣體通入溴水中6．已知：，利用下圖裝置用正丁醇合成正丁醛。相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/（g·）水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列說(shuō)法中，正確的是A．向獲得的粗正丁醛中加入少量金屬鈉，檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇B．當(dāng)溫度計(jì)1示數(shù)為90～95℃，溫度計(jì)2示數(shù)在117.2℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物C．反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中以分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出D．為加快反應(yīng)，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液一次性全部加入正丁醇中7．硝基苯是一種重要有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用如下反應(yīng)制備：C6H6+HNO3C6H5—NO2+H2OΔH<0。已知該反應(yīng)在溫度稍高的情況下會(huì)生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)苯硝基苯間二硝基苯濃硝酸濃硫酸沸點(diǎn)/℃8021130183338溶解性微溶于水難溶于水微溶于水易溶于水易溶于水下列說(shuō)法不正確的是A．制備硝基苯的反應(yīng)類(lèi)型為取代反應(yīng)B．采用蒸餾的方法可將硝基苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來(lái)C．該反應(yīng)溫度控制在5060℃的原因是減少反應(yīng)物的揮發(fā)和副產(chǎn)物的生成D．采用加入NaOH溶液、水洗滌、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的無(wú)機(jī)雜質(zhì)8．借助下表提供的信息，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸丁酯所采取的措施正確的是物質(zhì)乙酸1丁醇乙酸丁酯沸點(diǎn)117.9℃117.2℃126.3℃A．采用水浴加熱 B．使用濃硫酸做催化劑C．用NaOH(aq)洗滌產(chǎn)物后分液 D．邊制備邊蒸出乙酸丁酯9．從某含Br—廢水中提取Br2的過(guò)程包括：過(guò)濾、氧化、萃取（需選擇合適萃取劑）及蒸餾等步驟。已知：物質(zhì)Br2CCl4正十二烷密度/g·cm33.1191.5950.753沸點(diǎn)/℃58.7676.8215~217下列說(shuō)法不正確的是A．甲裝置中Br—發(fā)生的反應(yīng)為：2Br+Cl2=Br2+2ClB．甲裝置中NaOH溶液每吸收0.1molCl2，轉(zhuǎn)移0.1mole—C．用乙裝置進(jìn)行萃取，溶解Br2的有機(jī)層在下層D．用丙裝置進(jìn)行蒸餾，先收集到的是Br210．N苯基苯甲酰胺廣泛應(yīng)用于藥物，可由苯甲酸與苯胺反應(yīng)制得，由于原料活性低，可采用硅膠催化、微波加熱的方式，微波直接作用于分子，促進(jìn)活性部位斷裂，可降低反應(yīng)溫度。取得粗產(chǎn)品后經(jīng)過(guò)洗滌重結(jié)晶等，最終得到精制的成品。已知：溶劑物質(zhì)水乙醇乙醚苯甲酸微溶易溶易溶苯胺易溶易溶易溶N苯基苯甲酰胺不溶易溶于熱乙醇，冷卻后易于結(jié)晶析出微溶下列說(shuō)法不正確的是A．反應(yīng)時(shí)斷鍵位置為CO鍵和NH鍵B．洗滌粗產(chǎn)品用水比用乙醚效果更好C．產(chǎn)物可選用乙醇作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純D．硅膠吸水，能使反應(yīng)進(jìn)行更完全11．FeCl3易潮解、易升華，實(shí)驗(yàn)室制備FeCl3的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置略去）。下列說(shuō)法正確的是A．導(dǎo)管g的作用是增強(qiáng)裝置的氣密性B．試劑X和試劑Y分別為濃硫酸、飽和食鹽水C．直接用E接收產(chǎn)物比用導(dǎo)管連接的優(yōu)點(diǎn)是可防止堵塞D．F中濃硫酸的作用是防止G中氫氧化鈉進(jìn)入E12．WolffKishner黃鳴龍反應(yīng)是醛類(lèi)或酮類(lèi)在堿性條件下與肼作用，使得>C=O轉(zhuǎn)化為CH2。如：其中，X和Y不污染環(huán)境，下列說(shuō)法中不正確的是A．肼作還原劑B．X是N2C．Y是H2OD．在酸性條件下水解為苯甲酸和乙醇13．實(shí)驗(yàn)室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示，將生成物導(dǎo)入盛有冰水混合物的試管a中，實(shí)驗(yàn)結(jié)束發(fā)現(xiàn)試管a中的物質(zhì)分為三層．對(duì)該實(shí)驗(yàn)的分析錯(cuò)誤的是()A．燒瓶中除發(fā)生取代反應(yīng)可能發(fā)生消去反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)等B．產(chǎn)物在a中第一層C．a(chǎn)中有產(chǎn)物和水還含HBr、CH3CH2OH等D．b中盛放的酸性KMnO4溶液會(huì)褪色14．下列化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@得成功的是（）A．只用溴水為試劑,可以將苯、乙醇、己烯、四氯化碳四種液體區(qū)分開(kāi)來(lái)。B．將無(wú)水乙醇加熱到170℃時(shí),可以制得乙烯C．苯酚和福爾馬林在沸水浴中加熱可以制取酚醛樹(shù)脂D．乙醇、冰醋酸和2mol/L的硫酸混合物,加熱可以制備乙酸乙酯。二、非選擇題（共8題）15．肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹(shù)脂等的重要原料。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)苯甲醛與乙酸酐反應(yīng)制備，反應(yīng)原理如下：+相關(guān)物質(zhì)的一些理化數(shù)據(jù)如下表所示：物質(zhì)M/g·mol1ρ/g·cm3熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性苯甲醛1061.04426179.62微溶于水，易溶于乙醇乙酸酐1021.08273.1138.6能與水反應(yīng)生成乙酸肉桂酸1481.248135300難溶于冷水，易溶于熱水；能溶于乙醇實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.在裝有溫度計(jì)、空氣冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶A(如圖1)中，加入4.2g無(wú)水碳酸鉀、8.0mL乙酸酐和3.0mL苯甲醛，加熱、攪拌條件下反應(yīng)2h。Ⅱ.反應(yīng)完畢，分批加入20mL水，再加入適量K2CO3固體，調(diào)節(jié)溶液pH=8，將三頸燒瓶組裝為水蒸氣蒸餾裝置(如圖2)，B中產(chǎn)生的水蒸氣通入A中，進(jìn)行水蒸氣蒸餾。Ⅲ.向A中殘留液加入少量活性炭，煮沸數(shù)分鐘，趁熱過(guò)濾。在攪拌下往熱濾液中小心加入濃鹽酸至pH=3，冷卻，待結(jié)晶完全后，抽濾，以少量冷水洗滌，干燥，收集到粗產(chǎn)品3.0g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中所用儀器需要干燥，且須用新蒸餾過(guò)的苯甲醛和乙酸酐，保證不含水分，原因是_______。(2)步驟Ⅰ中空氣冷凝管的作用為_(kāi)______，三頸燒瓶中反應(yīng)初期有大量泡沫產(chǎn)生，原因是有_______氣體生成。(3)步驟Ⅱ中加入碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液pH=8，此時(shí)溶液中鹽類(lèi)物質(zhì)除肉桂酸鉀外，還有_______；進(jìn)行水蒸氣蒸餾至_______為止，說(shuō)明三頸燒瓶中苯甲醛已被完全蒸出。(4)步驟Ⅲ中趁熱過(guò)濾的目的是_______，洗滌時(shí)用少量冷水的原因是_______。(5)本實(shí)驗(yàn)的粗產(chǎn)品產(chǎn)率約為_(kāi)______(保留2位有效數(shù)字)，要將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純，可用_______作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。16．某化學(xué)課外小組查閱資料知：苯和液溴在有溴化鐵（FeBr3）存在的條件下可發(fā)生反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)。他們?cè)O(shè)計(jì)了制取并驗(yàn)證產(chǎn)物的裝置，如下圖所示。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再將混合液慢慢滴入反應(yīng)器A中。如圖是制取溴苯的裝置。試回答：（1）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________。（2）裝置C中看到的現(xiàn)象是___________，證明___________。（3）裝置B是吸收瓶，內(nèi)盛CCl4液體，實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象是___________，原因是___________。如果沒(méi)有B裝置而將A、C直接相連，你認(rèn)為是否妥當(dāng)？___________（填“是”或“否”），理由是___________。（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：①向A中加入適量蒸餾水，過(guò)濾，除去未反應(yīng)的鐵屑；②濾液依次用蒸餾水、10%的NaOH溶液、蒸餾水洗滌后靜止分液。NaOH溶液洗滌的作用是___________，分液時(shí)獲得有機(jī)層的具體操作是___________；③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾，加入氯化鈣的目的是___________；（5）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)__________，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是___________（填入正確選項(xiàng)前的字母）；A．結(jié)晶B．過(guò)濾C．蒸餾D．萃取17．某化學(xué)小組以環(huán)己醇制備環(huán)己烯.已知：密度（g/cm3）溶點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）溶解性環(huán)已醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.81﹣10383難溶于水(1)制備粗品將12.5mL環(huán)已醇加入試管A中，再加入1ml濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是_____________，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是_______。②寫(xiě)出環(huán)已醇制備環(huán)己烯的化學(xué)反應(yīng)方程式___________________________。③試管C置于冰水浴中的目的是____________________________。(2)環(huán)己烯粗品中含有環(huán)已醇和少量酸性雜質(zhì)等需要提純。①加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，水在_______層（填上或下），分液后用_________（填入編號(hào)）洗滌。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液②再將環(huán)己烯熱餾，蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是_____________________________。③收集產(chǎn)品時(shí)，控制的溫度應(yīng)在_________左右。(3)以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是_______。a．用酸性高錳酸鉀溶液b．用金屬鈉c．溴水18．苯甲酸是一種消毒防腐劑，其鈉鹽可抑制牙膏中微生物的生長(zhǎng)。甲苯氧化法是實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的常用方法之一。（一）反應(yīng)原理C6H5CH3+2KMnO4C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2OC6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4℃；苯甲酸在水中的溶解度如下表。溫度/℃17.5257580100溶解度/g3.003.995.908.3911.7（二）實(shí)驗(yàn)過(guò)程①將一定量甲苯、水、幾粒沸石加入三頸燒瓶中；②裝上冷凝管，加熱至沸后分批加入適量高錳酸鉀，攪拌回流反應(yīng)4小時(shí)；③將反應(yīng)混合物趁熱減壓過(guò)濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中；④濾液加入鹽酸酸化后，抽濾(裝置如圖1)、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。（1）圖1電動(dòng)攪拌器的作用是_____，冷凝管中冷水應(yīng)從_____（填“a”或“b”）口進(jìn)入；判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是____。（2）第③步抽濾操作時(shí)，要趁熱進(jìn)行，是因?yàn)開(kāi)____，反應(yīng)混合物趁熱減壓過(guò)濾后，若溶液呈紅色，可用少量NaHSO3溶液處理，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)____。（三）純度測(cè)定（3）稱(chēng)取1.22g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.30×103mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為_(kāi)___（保留兩位有效數(shù)字）。（四）實(shí)驗(yàn)反思（4）得到的粗產(chǎn)品要進(jìn)一步提純苯甲酸，可采用_____的方法。19．甲苯()是一種重要的化工原料，能用于生產(chǎn)苯甲醛()、苯甲酸()等產(chǎn)品。下表列出了有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)，請(qǐng)回答：名稱(chēng)性狀熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)相對(duì)密度(ρ水=1g·cm－3)溶解性水乙醇甲苯無(wú)色液體易燃易揮發(fā)－95110.60.8660不溶互溶苯甲醛無(wú)色液體－261791.0440微溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體122.12491.2659微溶易溶注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實(shí)驗(yàn)時(shí)先在三頸瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，再加入15mL冰醋酸(作為溶劑)和2mL甲苯，攪拌升溫至70℃，同時(shí)緩慢加入12mL過(guò)氧化氫，在此溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。(1)裝置a的名稱(chēng)是___。(2)三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__。(3)寫(xiě)出苯甲醛與銀氨溶液在一定的條件下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：___。(4)反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫時(shí)，還應(yīng)經(jīng)過(guò)___、___(填操作名稱(chēng))等操作，才能得到苯甲醛粗產(chǎn)品。(5)實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量過(guò)氧化氫且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸。若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的操作步驟是___(按步驟順序填字母)。a．對(duì)混合液進(jìn)行分液b．過(guò)濾、洗滌、干燥c．水層中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH=2d．加入適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩20．有一種水果香精乙酸正丁酯的合成提純步驟如下：(1)合成：在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇、3～4滴濃H2SO4、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，搖勻后，加幾粒沸石，再按圖1所示裝置安裝好。在分水器(分離出生成的水)中預(yù)先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加熱，反應(yīng)大約40min。(2)分離提純：①當(dāng)分水器中的液面不再升高時(shí)，冷卻，從分水器下端放出分水器中的水，把反應(yīng)后的燒瓶中的溶液與分水器中的酯層合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用10mL10%碳酸鈉溶液洗至酯層無(wú)酸性(pH=7)，充分震蕩后靜置，分去水層。②將酯層倒入小錐形瓶中，加少量無(wú)水硫酸鎂干燥(生成MgSO4?7H2O晶體)。③將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入50mL圖中的儀器中，加幾粒沸石進(jìn)行加熱，收集產(chǎn)品，主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如下：化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚密度/(g/mL)0.8101.0490.8820.7689沸點(diǎn)/℃117.8118.1126.1143在水中的溶解性易溶易溶難溶難溶制備過(guò)程中還可能存在的副反應(yīng)有：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：(1)寫(xiě)出合成乙酸正丁酯的化學(xué)方程式_________。(2)步驟①中碳酸鈉溶液的作用主要是___________，若改用NaOH溶液洗滌酯層，收集到的產(chǎn)物比預(yù)期少，原因是：_____________。(3)在操作步驟②后(即酯層用無(wú)水硫酸鎂干燥后)，應(yīng)先___________(填實(shí)驗(yàn)操作名稱(chēng))，步驟③中加熱分離有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)方法名稱(chēng)是______________。(4)步驟③的常壓蒸餾，需控制一定的溫度，你認(rèn)為在______中加熱比較合適(請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇)。A．水B．甘油(沸點(diǎn)290℃)C．沙子D．石蠟油(沸點(diǎn)200～300℃)(5)反應(yīng)結(jié)束后，若放出的水為6.98mL(水的密度為1g/mL)，則正丁醇的轉(zhuǎn)化率約為：______________。21．環(huán)己烯是合成賴氨酸、環(huán)己酮、苯酚等的重要原料，也常用作石油萃取劑及高辛烷值汽油穩(wěn)定劑。制備環(huán)己烯的反應(yīng)原理：主反應(yīng)；副反應(yīng)制備環(huán)己烯的實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：(夾持裝置及加熱裝置已省略)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示：相關(guān)物質(zhì)沸點(diǎn)、密度、溶解性如下：沸點(diǎn)/℃密度/()水中溶解性環(huán)己醇1610.9624可溶于水環(huán)己烯830.811不溶于水85%溶液1.69易溶于水環(huán)己烯與水形成的共沸物(含水10%)70.8環(huán)己醇與水形成的共沸物(含水80%)97.8回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中不用濃硫酸，而用85%溶液，說(shuō)明理由________________(寫(xiě)出一條即可)。(2)向粗產(chǎn)物環(huán)己烯中加入食鹽使水層飽和的目的是_____________；水浴蒸餾前加入無(wú)水氯化鈣的目的是___________________________.(3)儀器A、B的名稱(chēng)分別是________________________。(4)蒸餾提純時(shí)用到水浴加熱的方法，其優(yōu)點(diǎn)是______________(寫(xiě)出兩條即可)。(5)文獻(xiàn)資料要求本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度應(yīng)不超過(guò)90℃，其原因是_____________________。(6)本實(shí)驗(yàn)最終得環(huán)己烯純品2.75g，環(huán)己烯的產(chǎn)率為_(kāi)_________________%。22．某化學(xué)小組采用類(lèi)似制乙酸乙酯的裝置(如圖)，以環(huán)己醇制備環(huán)己烯已知：+H2O密度(g/cm3)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水(1)制備粗品：將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是_________________________。②導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是_____________。(2)制備精品：①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_________層(填上或下)，分液后用_________(填入編號(hào))洗滌。a.KMnO4溶液

b.稀H2SO4

c.Na2CO3溶液②再將環(huán)己烯按如圖裝置蒸餾，冷卻水應(yīng)從_________口進(jìn)入，目的是使冷卻水與氣體形成逆流方向。③收集產(chǎn)品時(shí)，控制的溫度應(yīng)在_________左右，實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是__________。a．蒸餾時(shí)從70℃開(kāi)始收集產(chǎn)品

b．環(huán)己醇實(shí)際用量多了c．制備粗品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出參考答案1．D【解析】分析：A、可燃性氣體點(diǎn)燃前應(yīng)該先驗(yàn)純；B、濃硫酸稀釋時(shí)放出大量的熱，應(yīng)注入密度小的液體中；C、蒸餾時(shí)，向蒸餾燒瓶中加入少量碎瓷片；D、鈉能與乙醇反應(yīng)生成乙醇鈉和氫氣。詳解：A.乙炔是可燃性氣體，點(diǎn)燃乙炔前必須對(duì)氣體進(jìn)行驗(yàn)純，以防止發(fā)生爆炸，選項(xiàng)A正確；B、濃硫酸稀釋時(shí)放出大量的熱，且密度比乙醇和乙酸的大，為防止酸液飛濺，應(yīng)先在試管中加入一定量的乙醇，再緩慢加入濃硫酸，邊加邊振蕩，待冷卻后再加入醋酸，選項(xiàng)B正確；C、蒸餾時(shí)，向蒸餾燒瓶中加入少量碎瓷片，可以防止液體暴沸，選項(xiàng)C正確；D、鈉能與乙醇反應(yīng)生成乙醇鈉和氫氣，鈉也易與空氣中的氧氣、水等反應(yīng)，與煤油不反應(yīng)，且密度比煤油大可保存在煤油中，置于陰涼處，選項(xiàng)D不正確。答案選D。點(diǎn)睛：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全，試題難度不大，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作和儀器及藥品的使用是解題的關(guān)鍵，本題的易錯(cuò)點(diǎn)是選項(xiàng)B，解題時(shí)要注意濃硫酸稀釋時(shí)放出大量的熱，且密度比乙醇和乙酸的大，為防止酸液飛濺，應(yīng)先在試管中加入一定量的乙醇，再緩慢加入濃硫酸，邊加邊振蕩，待冷卻后再加入醋酸。2．C【詳解】分析：本題考查的是酯的制備和分離。根據(jù)酯的形成條件和性質(zhì)進(jìn)行分析。詳解：A.反應(yīng)溫度為115～125℃，水浴加熱控制溫度在100℃以下，不能用水浴加熱，故正確；B.長(zhǎng)玻璃管能使乙酸氣體變?yōu)橐宜嵋后w流會(huì)試管，起到冷凝回流作用，使反應(yīng)更充分，故正確；C.提純乙酸丁酯不能使用氫氧化鈉，因?yàn)轷ピ跉溲趸c的條件下水解，故錯(cuò)誤；D.該裝置是直接加熱，不好控制反應(yīng)溫度在115～125℃，故正確。故選C。3．D【詳解】水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度，但溫度只能加熱到100℃，故A正確；濃硫酸的密度大于硝酸，所以將濃硫酸、濃硝酸和苯混合時(shí)，應(yīng)向濃硝酸中加入濃硫酸，待冷卻后，將所得的混合物加入苯中，故B正確；實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，不能再進(jìn)行繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，也不能立即加入碎瓷片，需冷卻后補(bǔ)加，故C正確；蒸餾操作時(shí)，要用蒸餾燒瓶和直形冷凝管，故D錯(cuò)誤。4．B【分析】A.制取乙酸乙酯時(shí),需要加入濃硫酸做催化劑和吸水劑；B.可逆反應(yīng),減少生成物濃度,有利于反應(yīng)正向移動(dòng)；C.裝置b采用水浴受熱均勻,比裝置a原料損失的少；D.分離互不相溶的液體,可用分液的方法分離,乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,可用分液操作方法分離出乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液?！驹斀狻緼.乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)為:CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O,該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移動(dòng)，故濃硫酸的作用為催化劑,吸水劑,濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率,故A正確；B.該制備乙酸乙酯反應(yīng)為可逆反應(yīng),不斷蒸出酯,減少生成物濃度,有利于反應(yīng)正向移動(dòng),會(huì)提高其產(chǎn)率，故B錯(cuò)誤；C.乙醇、乙酸易揮發(fā)，甲裝置則采取直接加熱的方法，溫度升高快，溫度不易于控制，裝置b采用水浴受熱均勻，相對(duì)于裝置a原料損失的少，故C正確；D.分離乙酸乙酯時(shí)先將盛有混合物的試管充分振蕩,讓飽和碳酸鈉溶液中和揮發(fā)出來(lái)的乙酸,使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中,溶解揮發(fā)出來(lái)的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,靜置分層后取上層得乙酸乙酯,故D正確；故選B。【點(diǎn)睛】乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以采用把混合物加入到飽和碳酸鈉溶液中，乙酸和碳酸鈉反應(yīng)生成溶于水的乙酸鈉，乙醇和水互溶，乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中溶解度較低，密度比水小，在溶液的上層析出，采用分液進(jìn)行分離。5．A【解析】制取溴苯時(shí)，應(yīng)使用液溴而不是溴水，A錯(cuò)誤；溴能與NaOH溶液反應(yīng)而溶解，而溴苯不溶于NaOH溶液并出現(xiàn)分層現(xiàn)象，B正確；苯結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不能使酸性KMnO4溶液褪色而乙烯能使酸性KMnO4溶液褪色，C正確；甲烷不與溴水反應(yīng)，而乙烯能與溴水發(fā)生加成反應(yīng)，D正確；正確選項(xiàng)A。點(diǎn)睛：除去甲烷中少量的乙烯，可以把混合氣體通入到足量的溴水中除去乙烯，然后再通過(guò)濃硫酸進(jìn)行干燥，得到純凈的甲烷；但是不能用酸性高錳酸鉀溶液除乙烯，因?yàn)橐蚁┍谎趸癁槎趸細(xì)怏w，達(dá)不到除雜的目的。6．C【詳解】正丁醇的氧化產(chǎn)物中含有水，所以不能用金屬鈉檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇，故A錯(cuò)誤；正丁醛的沸點(diǎn)是75.7℃，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物，故B錯(cuò)誤；正丁醛微溶于水、密度小于水，反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中以分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出，故C正確；為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故D錯(cuò)誤。點(diǎn)睛：用分液漏斗分液操作時(shí)，先把下層液體由分液漏斗下口流出，再把上層液體由分液漏斗上口倒出。正丁醛密度小于水，在水的上層，所以正丁醛從分液漏斗上口倒出。7．B【解析】A.制備硝基苯是苯與濃硝酸反應(yīng)生成硝基苯和水，反應(yīng)類(lèi)型為取代反應(yīng)，選項(xiàng)A正確；B、由于硝基苯的沸點(diǎn)高于苯，采用蒸餾的方法不能將硝基苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來(lái)，選項(xiàng)B不正確；C、該反應(yīng)溫度控制在5060℃的原因是減少反應(yīng)物的揮發(fā)和副產(chǎn)物的生成，選項(xiàng)C正確；D、采用加入NaOH溶液、水洗滌、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的無(wú)機(jī)雜質(zhì)，除去過(guò)量硝酸、硫酸及可溶性鹽，選項(xiàng)D正確。答案選B。8．B【解析】【詳解】A、實(shí)驗(yàn)室制備乙酸丁酯的環(huán)境溫度(反應(yīng)溫度)是126.3℃左右,而水浴的溫度為，錯(cuò)誤；B、濃硫酸在該反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)的速率，正確；C、乙酸丁酯中混有乙酸和1丁醇，用NaOH(aq)洗滌產(chǎn)物，不僅中和了1丁酸，而且使乙酸丁酯發(fā)生水解，得不到乙酸丁酯，應(yīng)該用飽和碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌，錯(cuò)誤；D、由于乙酸、1丁醇的沸點(diǎn)和乙酸丁酯的沸點(diǎn)相差不大，邊制備邊蒸出乙酸丁酯的同時(shí)，會(huì)有乙酸、1丁醇的蒸出，原料利用率低，錯(cuò)誤；正確選項(xiàng)B。9．C【解析】【詳解】A、氯氣的氧化性大于溴，所以2Br+Cl2=Br2+2C1，A正確；B、1molCl2與足量的堿液反應(yīng)轉(zhuǎn)移1mol電子，甲裝置中NaOH溶液每吸收0.lmolCl2，轉(zhuǎn)移0.lmole，B正確；C、用正十二烷進(jìn)行萃取溴，由于正十二烷密度小于水，所以溶解Br2的有機(jī)層在上層，C錯(cuò)誤；D、把溶解Br2的正十二烷混合液進(jìn)行蒸餾，由于正十二烷的沸點(diǎn)大于溴的沸點(diǎn)，所以用丙裝置進(jìn)行蒸餾，先收集到的是Br2，D正確；正確選項(xiàng)C。10．B【詳解】A.反應(yīng)時(shí)羧基提供羥基，氨基提供氫原子，因此斷鍵位置為CO鍵和NH鍵，A正確；B.根據(jù)物質(zhì)的溶解性可知反應(yīng)物易溶在乙醚中，而生成物微溶于乙醚，所以洗滌粗產(chǎn)品用乙醚效果更好，B錯(cuò)誤；C.N苯基苯甲酰胺易溶于熱乙醇，冷卻后易于結(jié)晶析出，所以產(chǎn)物可選用乙醇作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純，C正確；D.由于反應(yīng)中有水生成，硅膠吸水，所以能使反應(yīng)進(jìn)行更完全，D正確，答案選B。11．C【解析】A、導(dǎo)管g的作用是平衡氣壓，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；B.試劑X和試劑Y分別為飽和食鹽水、濃硫酸以除去氯氣中的氯化氫和干燥氯氣，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；C、直接用E接收產(chǎn)物比用導(dǎo)管連接的優(yōu)點(diǎn)是可防止堵塞，管口面積較大，選項(xiàng)C正確；D、D.F中濃硫酸的作用是防止G中氫氧化鈉溶液中的水蒸氣進(jìn)入E，防止氯化鐵潮解，選項(xiàng)D錯(cuò)誤。答案選C。12．D【詳解】試題分析：根據(jù)元素原子質(zhì)量守恒和X和Y不污染環(huán)境及狀態(tài)可以判斷X是N2，Y是H2O，B和C正確；在H2NNH2中N為2價(jià)，生成N2時(shí)化合價(jià)升高，故肼作還原劑，A正確；不屬于酯類(lèi)物質(zhì)，不能水解，D不正確，故選D?？键c(diǎn)：考查了有機(jī)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的相關(guān)知識(shí)。13．B【詳解】A.燒瓶中除發(fā)生乙醇與氫溴酸（由溴化鈉與濃硫酸反應(yīng)制得氫溴酸）之間的取代反應(yīng)，還可能發(fā)生乙醇的消去反應(yīng)（在濃硫酸做催化劑、脫水劑的作用下）、濃硫酸（具有強(qiáng)氧化性）與乙醇或溴化鈉之間的氧化還原反應(yīng)等，故A正確；B.產(chǎn)物溴化鈉密度大于水，且不溶于水，所以在a中第三層，故B錯(cuò)誤；C.a中除了有產(chǎn)物和水外，還含HBr、CH3CH2OH等，故C正確；D.b中盛放的酸性KMnO4溶液在二氧化硫、乙醇等作用下，發(fā)生還原反應(yīng)，溶液褪色，故D正確；故選B。14．A【解析】A.將待測(cè)液與溴水混合、振蕩，液體分層且有機(jī)層在上層的是苯，液體互溶的是乙醇，溴水褪色的是己烯，液體分層且有機(jī)層在下層的是四氯化碳，故A能夠獲得成功；B.需要濃硫酸作催化劑和脫水劑，故B不能夠獲得成功；C.需要酸性或堿性催化劑，故C不能夠獲得成功；D.需要濃硫酸作催化劑，故D不能夠獲得成功。故選A。15．防止乙酸酐與水反應(yīng)被消耗，使產(chǎn)率降低冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高這兩種原料的利用率CO2乙酸鉀餾出液無(wú)油珠防止肉桂酸鹽析出，降低產(chǎn)率降低肉桂酸的溶解度，減少損失，提高產(chǎn)率68％水【詳解】(1)乙酸酐能與水反應(yīng)生成乙酸，為防止乙酸酐與水反應(yīng)被消耗，使產(chǎn)率降低，步驟Ⅰ中所用儀器需要干燥，且須用新蒸餾過(guò)的苯甲醛和乙酸酐，保證不含水分。(2)該反應(yīng)在加熱條件下進(jìn)行，根據(jù)表中各物質(zhì)的沸點(diǎn)可知，反應(yīng)物易揮發(fā)，所以步驟Ⅰ中空氣冷凝管的作用為冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高這兩種原料的利用率；反應(yīng)過(guò)程中有乙酸生成，乙酸和碳酸鉀反應(yīng)放出二氧化碳，所以三頸燒瓶中反應(yīng)初期有大量泡沫產(chǎn)生；(3)反應(yīng)過(guò)程中有乙酸生成，所以步驟Ⅱ中加入碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液pH=8，溶液中鹽類(lèi)物質(zhì)除肉桂酸鉀外，還有乙酸鉀；苯甲醛微溶于水，進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液無(wú)油珠為止，說(shuō)明三頸燒瓶中苯甲醛已被完全蒸出。(4)肉桂酸鉀的溶解度隨溫度升高而增大，步驟Ⅲ中趁熱過(guò)濾的目的是防止肉桂酸鹽析出，降低產(chǎn)率；肉桂酸難溶于冷水，用少量冷水洗滌，可以降低肉桂酸的溶解度，減少損失，提高產(chǎn)率。(5)8.0mL乙酸酐的物質(zhì)的量是，3.0mL苯甲醛的物質(zhì)的量是，根據(jù)反應(yīng)方程式，理論上生成肉桂酸的物質(zhì)的量是0.03mol，本實(shí)驗(yàn)的粗產(chǎn)品產(chǎn)率約為；肉桂酸難溶于冷水、易溶于熱水，要將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純，可用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。16．+Br2+HBr導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)生，試管內(nèi)有淡黃色沉淀生成有HBr產(chǎn)生液體變?yōu)槌壬磻?yīng)放熱，A中溴蒸氣逸出，溶于CCl4中否Br2也能與AgNO3溶液反應(yīng)除Br2、HBr將溴苯從分液漏斗下口放出吸水，干燥苯C【分析】苯和液溴在有溴化鐵(FeBr3)存在的條件下可發(fā)生反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，且反應(yīng)劇烈，而溴易揮發(fā)，則用CCl4液體除去混合氣體中的溴蒸氣，用硝酸銀溶液檢驗(yàn)生成的溴化氫，導(dǎo)管未插入溶液中，主要因?yàn)殇寤瘹湟兹苡谒菀仔纬傻刮?。【詳解?1)在催化劑作用下，苯環(huán)上的氫原子被溴原子取代，生成溴苯和HBr氣體，故裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是；(2)生成的溴化氫通入裝置C中，溴化氫遇空氣中的水蒸氣形成氫溴酸小液滴，可以看到的現(xiàn)象是導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)生，溴化氫溶于硝酸銀中，與銀離子反應(yīng)生成溴化銀淡黃色沉淀，所以C中看到的現(xiàn)象是導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)生，試管內(nèi)有淡黃色沉淀生成，證明有HBr產(chǎn)生；(3)裝置B是吸收瓶，內(nèi)盛CCl4液體，吸收揮發(fā)出來(lái)的溴蒸氣，溴溶于CCl4，所以形成為橙色溶液，現(xiàn)象是液體變?yōu)槌壬?，原因是反?yīng)放熱，A中溴蒸氣逸出，溶于CCl4中；如果沒(méi)有B裝置而將A、C直接相連，不妥當(dāng)，逸出的溴蒸氣也能與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色沉淀，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性；(4)②NaOH溶液能與Br2和HBr反應(yīng)，將它們除去，所以洗滌的作用是除Br2、HBr，由于溴苯不溶于水，密度比水大，所以溴苯在下層，故分液時(shí)獲得有機(jī)層的具體操作是將溴苯從分液漏斗下口放出；③無(wú)水氯化鈣具有吸水性，能吸收粗溴苯中水，所以加入氯化鈣的目的是吸水，干燥；(5)經(jīng)以上分離操作后，能除去未反應(yīng)的溴、鐵和生成的溴化鐵、溴化氫，粗溴苯中還含有未反應(yīng)的苯，苯和溴苯都是有機(jī)物相互溶解，利用它們的沸點(diǎn)不同采用蒸餾的方法分離，所以選擇C。【點(diǎn)睛】掌握常見(jiàn)有機(jī)物的制備，從反應(yīng)條件、原理等角度分析，結(jié)合所學(xué)的知識(shí)點(diǎn)進(jìn)行解題；掌握物質(zhì)分離的方法，過(guò)濾除去不溶的固體、分液分離互不相溶的液體混合物、蒸餾分離互溶但沸點(diǎn)不同的液體混合物。17．防暴沸冷凝冷卻，減少環(huán)己烯揮發(fā)下c除去環(huán)己烯中混有的少量水83℃b【分析】在試管A中先后加入12.5mL環(huán)已醇、1mL濃硫酸，為防暴沸，放入幾片碎瓷片，緩緩加熱，環(huán)己醇在濃硫酸的作用下發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，產(chǎn)生的環(huán)己烯易揮發(fā)，用長(zhǎng)導(dǎo)管導(dǎo)蒸汽兼冷凝得液態(tài)環(huán)己烯，再用冰水浴冷卻以減少環(huán)己烯揮發(fā)?！驹斀狻?1)①加碎瓷片以防暴沸，長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是導(dǎo)氣兼冷凝，故答案為：防暴沸；冷凝；②環(huán)已醇在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應(yīng)得到環(huán)己烯，反應(yīng)方程式為：，故答案為：；③環(huán)己烯沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，冰水浴的作用是：冷卻，減少環(huán)己烯揮發(fā)，故答案為：冷卻，減少環(huán)己烯揮發(fā)；(2)①環(huán)己烯的密度比水小，水在下層，因混有酸液，洗滌環(huán)己烯粗品的試劑作如下分析：a．酸性高錳酸鉀溶液能氧化環(huán)己烯，故不能用KMnO4洗滌，a錯(cuò)誤；b．稀硫酸不能除去混有的酸液，不能用稀硫酸洗滌，b錯(cuò)誤；c．酸液可和Na2CO3溶液反應(yīng)而除去，故可用Na2CO3溶液洗滌，c正確；故答案為：下；c；②生石灰能與水反應(yīng)生成氫氧化鈣而將水除去，所以，蒸餾時(shí)加入生石灰的目的是除去環(huán)己烯中混有的少量水，故答案為：除去環(huán)己烯中混有的少量水；③蒸餾時(shí)，應(yīng)該控制蒸汽的溫度在沸點(diǎn)溫度，即83℃，故答案為：83℃；(3)a．環(huán)己烯能和酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，環(huán)已烯精品和粗品都能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，a不能區(qū)分；b．環(huán)己烯粗品中含環(huán)己醇，環(huán)己醇含羥基，可和金屬鈉反應(yīng)放出氫氣，而環(huán)己烯精品不含環(huán)己醇，不能和金屬鈉反應(yīng)放出氫氣，b能區(qū)分；c．環(huán)己烯含碳碳雙鍵，環(huán)已烯精品和粗品都能和溴水反應(yīng)使溴水褪色，c不能區(qū)分；故答案為：b。18．加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分a由于甲苯被完全氧化后生成苯甲酸鉀，甲苯層消失，回流液不再有明顯的油珠出現(xiàn)為苯甲酸在熱水中的溶解度較大，趁熱過(guò)濾并用熱水洗滌，防止苯甲酸的損失2MnO4－+3HSO3－+OH－=2MnO2↓+3SO42－+2H2O92%重結(jié)晶【分析】一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物趁熱減壓過(guò)濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中，濾液中主要含苯甲酸鉀，鹽酸酸化抽濾、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。【詳解】（1）圖1電動(dòng)攪拌器的作用是加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分；為確保冷凝效果，采用逆流法，冷凝管中冷水應(yīng)從a（填“a”或“b”）口進(jìn)入；判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是由于甲苯被完全氧化后生成苯甲酸鉀，甲苯層消失，回流液不再有明顯的油珠出現(xiàn)。故答案為：加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分；a；由于甲苯被完全氧化后生成苯甲酸鉀，甲苯層消失，回流液不再有明顯的油珠出現(xiàn)。（2）第③步抽濾操作時(shí)，要趁熱進(jìn)行，是因?yàn)楸郊姿嵩跓崴械娜芙舛容^大，趁熱過(guò)濾并用熱水洗滌，防止苯甲酸的損失；反應(yīng)混合物趁熱減壓過(guò)濾后，若溶液呈紅色，說(shuō)明溶液中含有過(guò)量的高錳酸鉀溶液，可用少量NaHSO3溶液處理，堿性高錳酸鉀溶液與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成黑色沉淀MnO2，亞硫酸根被氧化為硫酸根，反應(yīng)離子方程式為：2MnO4－+3HSO3－+OH－=2MnO2↓+3SO42－+2H2O。故答案為：為苯甲酸在熱水中的溶解度較大，趁熱過(guò)濾并用熱水洗滌，防止苯甲酸的損失；2MnO4－+3HSO3－+OH－=2MnO2↓+3SO42－+2H2O；（3）設(shè)苯甲酸的物質(zhì)的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量=0.025xmol，C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O1mol1mol0.025xmol2.30×103mol1mol：1mol=0.025xmol：2.30×103molx=0.92，則100mL苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.092mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=1.1224g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=92%，故答案為：92%；（4）由苯甲酸在25℃和100℃時(shí)的溶解度分別為3.99g和11.7g，則苯甲酸的溶解度隨著溫度的升高變化較大，而氯化鉀的溶解度隨著溫度的升高變化不大，所以除去產(chǎn)品中KCl用重結(jié)晶；。故答案為：重結(jié)晶?！军c(diǎn)睛】本題主要考查了苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，側(cè)重于制備實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的分離提純、純度計(jì)算、滴定原理的應(yīng)用等知識(shí)點(diǎn)的考查，掌握制備的原理是解答的關(guān)鍵，難點(diǎn)（2）反應(yīng)混合物趁熱減壓過(guò)濾后，若溶液呈紅色，說(shuō)明溶液中含有過(guò)量的高錳酸鉀溶液，可用少量NaHSO3溶液處理，由題意，此時(shí)溶液呈堿性，堿性高錳酸鉀溶液與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成黑色沉淀MnO2，亞硫酸根被氧化為硫酸根，由此寫(xiě)出反應(yīng)離子方程式。19．（球形）冷凝管＋2H2O2＋3H2O+2Ag(NH3)2OH+2Ag↓＋H2O＋3NH3過(guò)濾蒸餾dacb【分析】(1)~(3)以冰醋酸為溶劑，在固體催化劑的作用下，甲苯在70℃時(shí)被過(guò)氧化氫氧化，生成苯甲醛等，苯甲醛含有醛基，能被銀氨溶液氧化生成苯甲酸銨、銀等。(4)~(5)反應(yīng)生成的苯甲醛溶解在冰醋酸、甲苯的混合液中，催化劑為不溶性固體，所以需先分離出液態(tài)有機(jī)物，然后再分離液態(tài)混合物得到粗苯甲醛。苯甲酸和苯甲醛都為固體，為獲得苯甲酸，可先加入堿性溶液將苯甲酸轉(zhuǎn)化為可溶物，然后分液；再往水層中加酸，讓苯甲酸結(jié)晶析出，最后過(guò)濾分離?！驹斀狻?1)裝置a用于將蒸氣冷凝，其名稱(chēng)是（球形）冷凝管。答案為：（球形）冷凝管；(2)三頸瓶中甲苯在催化劑作用下被H2O2氧化為苯甲醛和水，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為＋2H2O2＋3H2O。答案為：＋2H2O2＋3H2O；(3)苯甲醛與銀氨溶液在一定條件下發(fā)生反應(yīng)，生成苯甲酸銨、銀沉淀等，化學(xué)方程式為：+2Ag(NH3)2OH+2Ag↓＋H2O＋3NH3。答案為：+2Ag(NH3)2OH+2Ag↓＋H2O＋3NH3；(4)反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫時(shí)，需先將固、液分離，再?gòu)囊后w混合物中提取苯甲醛，所以還應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾等操作，才能得到苯甲醛粗產(chǎn)品。答案為：過(guò)濾；蒸餾；(5)從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，應(yīng)先將混合液溶于適量碳酸氫鈉溶液，然后將混合液分液；往水層中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH=2，此時(shí)苯甲酸結(jié)晶析出，再過(guò)濾、洗滌、干燥，便可獲得苯甲酸，正確的操作步驟是dacb。答案為：dacb?！军c(diǎn)睛】解題時(shí)，我們應(yīng)注意表中數(shù)據(jù)，由數(shù)據(jù)可知，常溫下，苯甲醛呈液態(tài)，溶解苯甲酸后，混合物仍呈液態(tài)，加碳酸氫鈉溶液，苯甲酸發(fā)生反應(yīng)生成苯甲酸鈉，溶解在水中，而苯甲醛不溶，因其密度比水大，所以液體分層，下層為苯甲醛，上層為苯甲酸鈉溶液。20．CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O除去硫酸、乙酸、正丁醇，降低酯的溶解度產(chǎn)物會(huì)在氫氧化鈉溶液中水解了部分過(guò)濾蒸餾B、D88%【分析】（1）正丁醇與冰醋酸在濃H2SO4加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸正丁酯和水；（2）乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇、正丁醚和硫酸雜質(zhì)，其中正丁醇、硫酸易溶于水，而乙酸正丁酯、正丁醚難溶于水，乙酸可與飽和碳酸鈉反應(yīng)，以此解答該題；（3）酯層用無(wú)水硫酸鎂干燥后，應(yīng)過(guò)濾除去干燥劑；（4）乙酸正丁酯的沸點(diǎn)是126.1℃，選擇沸點(diǎn)稍高的液體加熱；（5）計(jì)算生成水的質(zhì)量，根據(jù)方程式計(jì)算參加反應(yīng)正丁醇的產(chǎn)量，正丁醇的利用率等于參加反應(yīng)的質(zhì)量與投入的總質(zhì)量?！驹斀狻浚?）正丁醇與冰醋酸在濃H2SO4加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸正丁酯和水，化學(xué)方程式為CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；（2）根據(jù)反應(yīng)的原理和可能的副反應(yīng)，乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇、正丁醚和硫酸雜質(zhì)，乙酸正丁酯、正丁醚不溶于飽和碳酸鈉溶液，而正丁醇、硫酸易溶，乙酸可與碳酸鈉反應(yīng)而被吸收，可用飽和碳酸鈉溶液除去乙酸正丁酯中乙酸、正丁醇和硫酸雜質(zhì)；若改用NaOH溶液洗滌酯層，反應(yīng)生成的酯會(huì)與NaOH發(fā)生反應(yīng)，收集到的產(chǎn)物比預(yù)期少；（3）酯層用無(wú)水硫酸鎂干燥后，應(yīng)過(guò)濾除去干燥劑；步驟③中加熱分離有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)方法名稱(chēng)是蒸餾；（4）乙酸正丁酯的沸點(diǎn)是126.1℃，選擇沸點(diǎn)稍高的液體加熱，所以可以在甘油和石蠟油中選擇加熱的物質(zhì)，水的沸點(diǎn)為100℃，低于乙酸正丁酯的沸點(diǎn)，用砂子加熱溫度太高不易控制且浪費(fèi)能源，故選BD；（5）反應(yīng)結(jié)束后，若放出的水為6.98mL（水的密度為1g·mL1），則反應(yīng)生成的水為6.98mL5.00mL=1.98mL，即1.98g，設(shè)參加反應(yīng)的正丁醇為x