《高純鎂化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》-送審稿

1GB/T13748.24-202X高純鎂化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法警示－使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了高純鎂中痕量雜質(zhì)元素含量的測定方法。本文件適用于高純鎂中痕量雜質(zhì)元素含量的測定。測定范圍：氟、硫、氯、溴為0.05mg/kg～50.0mg/kg，其他元素為0.01mg/kg～50.0mg/kg。測定元素見表1。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理樣品作為陰極進行輝光放電，在惰性氣體(氬氣)條件下，其表面原子被濺射而脫離樣品進入輝光放電等離子體中，在等離子體中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀。在各元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積分，所得面積即為譜峰強度，并通過計算得到各雜質(zhì)元素的含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。5.1水，GB/T6682，一級。5.2無水乙醇(ρ=0.789g/mL）。5.3硝酸（1+9）。5.4背景監(jiān)控樣品：利用純度不低于99.99%的鈮樣品或內(nèi)部質(zhì)控樣品作為背景空白樣品，2GB/T13748.24-202X檢測儀器的背景空白。5.5高純鎂標準物質(zhì)/樣品。5.6氮氣（體積分數(shù)不小于99.99%）。5.7氬氣（體積分數(shù)不小于99.99%）。6儀器設(shè)備6.1輝光放電質(zhì)譜儀，中分辨模式下質(zhì)量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。6.2推薦的測定同位素和分辨率見表1。測定時要求同位素27Mg的譜峰強度不小于9cps，峰形符合分辨率要求。表1測定同位素和分辨率79BFNaYNbPSHfKWVINiUNd------3GB/T13748.24-202X7樣品樣品應(yīng)制備成所需要的幾何形狀，分析面應(yīng)平坦光滑，尺寸應(yīng)能放入輝光放電離子源內(nèi)。8試驗步驟8.1樣品預(yù)處理樣品經(jīng)過機械切割加工成合適尺寸的塊狀樣品后，用無水乙醇（5.2）清洗樣品表面油污，后用水（5.1）清洗，用硝酸（5.3）腐蝕清洗，用水（5.1）反復(fù)沖洗后，分析前用氮氣（5.6）吹干待測。8.2儀器準備工作優(yōu)化輝光放電條件，調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，得到分析時所需的質(zhì)量分辨率（中分辨率達到3500，高分辨率達到9000）、合適的信號強度和合適的基體質(zhì)量掃描峰形狀。測定背景監(jiān)控樣品（5.5），觀察被測元素的背景情況。8.3相對靈敏度因子的測定8.3.1半定量分析半定量分析時，儀器軟件中的“典型相對靈敏度因子”可用作被測元素的相對靈敏度因子。8.3.2定量分析在相同測試條件下對鎂標準物質(zhì)/樣品（5.5）進行獨立測定，獲得相應(yīng)的相對靈敏度因子，按公式（1）得出被測元素相對靈敏度因子(RSFX/Mg)。X/Mgw.A.IMgMgjXiX/Mgw.A.IMgMgjXi式中：RSFX/Mg——在特定輝光放電條件下測定Mg中元素X的相對靈敏度因子；wX——元素X的質(zhì)量分數(shù)，單位為微克每千克（mg/kg）；AXi——元素X的i同位素豐度；IMgj——元素Mg的j同位素譜峰強度；wMg——基體元素Mg的質(zhì)量分數(shù)定義為1.00×109，單位為微克每千克（mg/kg）；AMgj——基體元素Mg的j同位素豐度；IXi——元素X的i同位素譜峰強度。8.4測定8.4.1將制備好的試樣裝入輝光放電質(zhì)譜儀離子源中，開啟輝光放電。8.4.2在正式采集數(shù)據(jù)前選擇適當(dāng)?shù)碾娏鬟M行預(yù)濺射，以清除樣品表面的污染。4GB/T13748.24-202X8.4.3將輝光放電離子源濺射條件調(diào)節(jié)到分析所需的條件，在氬氣（5.7）氣氛條件下，進行測量。待信號穩(wěn)定后，同一濺射點連續(xù)采集的三個測量數(shù)據(jù)，精密度滿足表2的要求時，取其平均值作為測量結(jié)果。9試驗數(shù)據(jù)處理被測元素含量以mg/kg表示，分析結(jié)果由計算機直接給出。保留位三有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象進行測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏差不超過表2所列的重復(fù)性條件下的相對偏差。表2重復(fù)性條件下的允許相對偏差mg/kg%>0.050～1.0>1.0～50.010.2再現(xiàn)性在不同的實驗室，由不同的操作者或使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏差不超過表3所列的再現(xiàn)性條件下的相對偏差。表3再現(xiàn)性條件下的允許相對偏差mg/kg%>0.0