X射線粉末衍射法

實(shí)驗(yàn) χ射線粉末衍射法測(cè)定藥品的多晶熟悉χ-x-χ-射線衍射是研究藥品多晶型的重要手段之一，它有單晶法和粉末χ-射??參數(shù)，如原子間距離、環(huán)平面距離、雙面夾角等擬定藥品晶型與構(gòu)造。當(dāng)χ-（電磁波球面波方式往各個(gè)方向散發(fā)??頻率相似的電磁波，入射χ-射線雖按一定方向射入晶體，但和晶體內(nèi)電子發(fā)生作用后，就由電子向各個(gè)方向發(fā)射射線。散射，如圖5-1。5-1Bragg-先考慮任一平面點(diǎn)陣1對(duì)χ-射線的散射作用：χ-射線射到同一點(diǎn)陣平面d，射到面1和面2上的χ-射線的光程差為CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相2dsinθ。根據(jù)衍射條件，光程差必須是波長(zhǎng)λ數(shù)倍才干產(chǎn)生衍射，這樣就得到χ-射線衍射（Bragg衍射）2dsinθ （5-θBraggn不同而異，n1，2，3為樣品，以測(cè)得的χ-射線的衍射強(qiáng)度(I)與最強(qiáng)衍射峰的強(qiáng)度（I為樣品，以測(cè)得的χ-射線的衍射強(qiáng)度(I)與最強(qiáng)衍射峰的強(qiáng)度（I0）的比值（I/I0）為縱坐標(biāo)，以2θ為橫坐標(biāo)所示的圖譜為粉末χ-射線衍射圖。一（2θ，晶面間距χ-5-2cc圖5- 計(jì)數(shù)管衍射用衍射儀法測(cè)定樣品衍射數(shù)據(jù)時(shí)，需注意樣品粉末的細(xì)度（約為微米（nimodipineNMD其粉末χ-射線衍射測(cè)定以下：工作條件：Cu-Kα靶，λ=0.154nm石墨單色器衍射束單色比高壓50KV管流1000A放大倍數(shù)6掃描速度2°/min, NMDⅡ的衍射成果、相對(duì)強(qiáng)度見圖5-3、表5-1。 圖5- 尼莫地平χ-射線衍射圖強(qiáng)峰進(jìn)行比較，如表5-1。表5- 尼莫地平多晶型的χ-射線衍射峰數(shù)12345678I/I0I/I0甲苯咪唑Ⅰ型（B）研磨5分鐘甲苯咪唑Ⅱ型（C）10分鐘（藥用型）甲苯咪唑Ⅲ型（A）研磨15分鐘χ射線管 Cu-Kα Ni濾波單色標(biāo)χ射線波長(zhǎng) 管壓: 管電流:掃描角度 3°～ 掃描速度:樣品用晶體粉末，如圖5-2甲苯咪唑（A、B、C晶型）xIi/I0（i=2～832θ求??sinθBragg方程求??d/n4、將上述所得數(shù)據(jù)列表5-1，并根據(jù)測(cè)得成果擬定甲苯咪唑與否為多晶5-1x射線粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)（晶型123456781逄秀娟.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),1997,張修元.山東醫(yī)藥工業(yè),,董成.x射線衍射技術(shù)協(xié)會(huì)論文選集,1999,馬建華.汪武.附圖：甲苯咪唑（A、B、C晶型）xXX“X射線衍射儀"可分為"X射