保健食品用原料香櫞

保健食品用原料香櫞1范圍本文件適用于保健食品用原料香櫞。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標準的引用而成為本標準的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源香櫞為蕓香科植物枸櫞CitrusmedicaL.或香圓CitruswilsoniiTanaka的干燥成熟果實。秋季果實成熟時采收，趁鮮切片，曬干或低溫干燥。香圓亦可整個或?qū)ζ蕛砂牒螅瑫窀苫虻蜏馗稍铩?.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤枸櫞：橫切片外果皮黃色或黃綠色，中果皮黃白色或淡棕黃色香圓：表面黑綠色或黃棕色，中果皮棕色或淡紅棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味枸櫞：氣清香，味微甜而苦辛香圓：氣香，味酸而苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)枸櫞：本品呈圓形或長圓形片，直徑4～10cm，厚0.2～0.5cm。橫切片外果皮邊緣呈波狀，散有凹入的油點；中果皮厚1～3cm，有不規(guī)則的網(wǎng)狀突起的維管束；瓤囊10～17室?？v切片中心柱較粗壯。質(zhì)柔韌香圓：本品呈類球形，半球形或圓片，直徑4～7cm。表面密被凹陷的小油點及網(wǎng)狀隆起的粗皺紋，頂端有花柱殘痕及隆起的環(huán)圈，基部有果梗殘基。質(zhì)堅硬。剖面或橫切薄片，邊緣油點明顯；中果皮厚約0.5cm；瓤囊9～11室，間或有黃白色種子在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3薄層鑒別應符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項目要求檢驗方法薄層鑒別供試品色譜中，在與香櫞對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點附錄A3.4理化指標應符合表3的規(guī)定。表3理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤7.5《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤0.2GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤0.5GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.01GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.5標志性成分指標應符合表4的規(guī)定。表4標志性成分指標項目指標檢驗方法柚皮苷（以干燥品計），%≥2.5附錄B3.6真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）薄層鑒別檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)石油醚（60～90℃）浸泡超聲處理提取后，采用薄層色譜法，以香櫞對照藥材為對照對樣品進行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗器。A.4試劑和耗材A.4.1石油醚。A.4.2環(huán)己烷。A.4.3乙酸乙酯。A.4.43%香草醛濃硫酸：取香草醛3g，加硫酸至100mL即得。A.4.5硅膠G薄層板。A.4.6對照藥材香櫞對照藥材。A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點樣量：5~10μL；展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯（5∶1）；觀測條件：噴以3%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。A.6操作方法A.6.1對照藥材溶液的制備：取2.0g香櫞對照藥材加石油醚（60～90℃）30mL，浸泡1小時，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加石油醚（60～90℃）1mL使溶解，溶濾過，備用。A.6.2供試品溶液的制備：取香櫞2.0g，粉碎，加石油醚（60～90℃）30mL，浸泡1小時，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加石油醚（60～90℃）1mL使溶解，溶濾過，備用。A.6.3鑒別分析方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版通則0502）試驗，分別吸取供試品溶液和對照藥材溶液5~10μL點于同一硅膠G薄層板上，展開缸內(nèi)采用展開劑預飽和15~20分鐘后，放入薄層板，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，加熱至斑點清晰，日光下檢視。A.7結(jié)果判別供試品溶液色譜中，在與香櫞對照藥材色譜相應的位置上，應顯示相同顏色的主斑點。

附錄B（規(guī)范性附錄）標志性成分檢驗方法B.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定柚皮苷的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色譜純。B.4.3醋酸。B.4.4水。B.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。B.4.6對照品柚皮苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量柚皮苷Naringin10236-47-2C27H32O14580.53B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：甲醇-醋酸-水（30∶3∶63,v/v/v），等度洗脫；檢測波長：284nm；進樣量：20μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應不低于4000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取柚皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含柚皮苷30μg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約75mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算試樣中柚皮苷的含量。B.7測定結(jié)果的計算B.7.1計算公式香櫞中柚皮苷含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：