保健食品用原料天門冬

保健食品用原料天門冬1范圍本文件適用于保健食品用原料天門冬。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.34食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化硫的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源天門冬為百合科植物天冬Asparaguscochinchinensis(Lour.)Merr.的干燥塊根。秋、冬二季采挖，洗凈，除去莖基和須根，置沸水中煮或蒸至透心，趁熱除去外皮，洗凈，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黃白色至淡黃棕色，偶有殘存的灰棕色外皮。中柱黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味甜、微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈長(zhǎng)紡錘形，略彎曲，長(zhǎng)5~18cm，直徑0.5~2cm。表面半透明，光滑或具深淺不等的縱皺紋，偶有殘存的灰棕色外皮。質(zhì)硬或柔潤(rùn)，有黏性，斷面角質(zhì)樣在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法薄層鑒別供試品色譜中，在與天冬對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)附錄A3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤16.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥80.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）二氧化硫殘留量（mg/kg）≤400GB5009.34鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：*該限量為臨時(shí)限量；其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763及國(guó)家的有關(guān)規(guī)定和公告。3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）薄層鑒別檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇超聲提取后，經(jīng)C18固相萃取柱凈化，采用薄層色譜法，以天冬對(duì)照藥材為對(duì)照對(duì)樣品進(jìn)行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2水。A.4.3硅膠G薄層板。A.4.4三氯甲烷。A.4.5硫酸。A.4.6乙醇。A.4.7對(duì)照藥材天冬對(duì)照藥材。A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點(diǎn)樣量：6μL；展開劑：三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2，v/v/v）；顯色劑：10%硫酸乙醇溶液；觀測(cè)條件：日光和紫外燈下（365nm）檢視。A.6操作方法A.6.1對(duì)照藥材溶液的制備：取天冬對(duì)照藥材粉末1g，加甲醇25mL，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液回收溶劑至干，殘?jiān)铀?mL使溶解，通過已處理好的C18固相萃取柱（1.0g，6mL，依次用甲醇與水各6mL預(yù)洗），依次用水、10%甲醇、甲醇各10mL洗脫，收集甲醇洗脫液，回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，備用。A.6.2供試品溶液的制備：取供試品粉碎，取粉末約1g，按照對(duì)照藥材溶液制備的方法制備得到供試品溶液，備用。A.6.3鑒別分析方法：照薄層色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，置展開缸內(nèi)，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，