保健食品用原料知母

3 保健食品用原料知母1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料知母。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用兒成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源知母為百合科植物知母AnemarrhenaasphodeloidesBge.的干燥根莖。春、秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬干；或除去外皮，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。4 表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黃棕色至棕色。斷面黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微甜、略苦，嚼之帶黏性滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈長(zhǎng)條狀，微彎曲，略扁，偶有分枝，長(zhǎng)3~15cm，直徑0.8~1.5cm，一端有淺黃色的莖葉殘痕。表面上有一凹溝，具緊密排列的環(huán)狀節(jié)，節(jié)上密生黃棕色的殘存葉基，由兩側(cè)向根莖上方生長(zhǎng)；下面隆起而略皺縮，并有凹陷或突起的點(diǎn)狀根痕。質(zhì)硬，易折斷在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤12.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤9.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤4.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法芒果苷（以干燥品計(jì)），%≥0.70附錄A知母皂苷BⅡ（以干燥品計(jì)），%≥3.0附錄B5 3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)類屬食品的規(guī)定和（或）有關(guān)規(guī)定。4其他5 保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，相關(guān)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。6 附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分芒果苷檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)稀乙醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定芒果苷的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1乙醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3冰醋酸。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品芒果苷對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量芒果苷Mangiferin4773-96-0C19H18O11422.34A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15∶85,v/v），等度洗脫檢測(cè)波長(zhǎng)：258nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。7 A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按芒果苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取芒果苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1mL含芒果苷50μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中芒果苷的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式知母中芒果苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=AX×式中：W：供試品中芒果苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；AXARCR：對(duì)照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。A.7.2重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的10%8 附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分知母皂苷BⅡ檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)30%丙酮超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算知母皂苷BⅡ（C45H76O19）的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。B.4試劑和耗材B.4.1丙酮。B.4.2乙腈：色譜純。B.4.3水。B.4.40.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。B.4.5對(duì)照品知母皂苷BⅡ?qū)φ掌酚⑽拿Q、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表B.1。表B.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量知母皂苷BⅡTimosaponinBII136656-07-0C45H76O19921.07B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75,v/v）；等度洗脫；進(jìn)樣量：對(duì)照品溶液5μL、10μL；供試品溶液5-10μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按知母皂苷BⅡ峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。9 B.6操作方法B.6.1對(duì)照品溶液的制備取知母皂苷BⅡ?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加30%丙酮制成每1mL含知母皂苷BⅡ0.50mg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%丙酮25mL，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.4）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液5μL、10μL，供試品溶液5~10μL，注入液相色譜儀測(cè)定，測(cè)定，按外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算試樣中知母皂苷BⅡ的含量。B.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算B.7.1計(jì)算公式知母中知母皂苷BⅡ的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（B.1