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文檔簡(jiǎn)介
液固萃取分離法1.2.3提?。ㄒ唬┨崛』局R(shí)1.定義:又稱固液萃取,采取適當(dāng)?shù)牟僮鞴に囉萌軇⒂行С煞謴墓腆w生物組織和器官中分離出來。化學(xué)浸?。喊l(fā)生化學(xué)反應(yīng)后,反應(yīng)物溶于溶劑中;洗滌浸取:將可溶物洗滌出來;擴(kuò)散浸?。河行С煞萃ㄟ^擴(kuò)散溶于溶劑;2.原理
物質(zhì)的相似相溶原理:擴(kuò)散邊界層理論:溶劑進(jìn)入生物體組織溶解有效成分→有效成分離開組織或細(xì)胞向外擴(kuò)散→有效成分?jǐn)U散
因此,提高浸取效率的措施有
減少溶液的粘度攪拌提高細(xì)胞的破碎程度延長(zhǎng)浸取時(shí)間選擇合適的提取溶劑升溫3.提取條件的選擇
(1)溶劑:水、稀酸、稀堿、有機(jī)溶劑水、稀酸、稀堿浸取水溶性、鹽溶物質(zhì)有機(jī)溶劑用于水不溶性物質(zhì)表面活性劑用于水、鹽系統(tǒng)無法浸取的蛋白質(zhì)和酶(1)pH值(2)溫度(3)離子強(qiáng)度3.提取條件的選擇(2)煎煮法指藥材加水煮沸,去渣取汁的一種方法。材料粉碎成粉加水浸泡浸泡適宜時(shí)間,加熱至沸浸出一定時(shí)間,分離煎出液殘?jiān)狼胺宄?~3次合并煎出液工藝流程如下:(二)、浸取的方法和工藝流程五.浸取過程中活性物質(zhì)的保護(hù)緩沖系統(tǒng)添加保護(hù)劑抑制水解酶的作用操作條件的保護(hù)煎煮法適用:有效成分溶于水、對(duì)濕熱較穩(wěn)定的生物材料特點(diǎn):可大量浸提,價(jià)廉;缺點(diǎn):雜質(zhì)多,易變質(zhì),提取液要及時(shí)處理。設(shè)備:不銹鋼夾層鍋、球形煮罐
多能提取罐
教育技術(shù)中心浸漬法工藝流程如下:
生物材料適當(dāng)粉碎置于有蓋容器中密蓋,時(shí)時(shí)振搖加溶劑適量常溫暗處浸漬規(guī)定時(shí)間傾取上清液濾過殘?jiān)鼮V液壓榨壓榨液合并濾過靜置24h即得
將藥材用適宜的溶劑在常溫或溫?zé)釛l件下浸泡,使其有效成分被浸出的一種方法??煞譃椋豪浣ā峤?、重浸漬法。應(yīng)用特點(diǎn):適用于粘性、無組織結(jié)構(gòu)、新鮮易于膨脹、價(jià)格低廉的芳香性等生物材料。不適于貴重、毒性大及高濃度的制劑。不足之處:1)溶劑用量大,且呈靜止?fàn)顟B(tài),溶劑的利用率較低,有效成分浸出不完全??刹捎弥亟n法,加強(qiáng)攪拌,或促進(jìn)溶劑循環(huán)克服。2)不能直接制得高濃度的浸取液。3)所需時(shí)間較長(zhǎng),不宜用水做溶劑,通常用不同濃度的乙醇?;亓鞣ɑ亓鞣ㄓ靡掖嫉纫讚]發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝,重復(fù)流回浸出器中浸提藥材,這樣周而復(fù)始,直至有效成分回流提取完全的方法。
實(shí)驗(yàn)室連續(xù)回流提取法
常用溶劑:有機(jī)溶劑。儀器裝置:連續(xù)回流提取裝置
操作過程:將藥材裝于濾紙袋,放入提取器內(nèi)→連接裝置→水浴加熱回流提取適當(dāng)時(shí)間→提取液。
提取范圍:不適于對(duì)熱不穩(wěn)定成分的提取。
提取優(yōu)缺點(diǎn):溶劑用量少,提取效率高。但裝置設(shè)備要求高。
連續(xù)回流提取裝置1-冷凝管2-索氏提取器3-藥粉4-蒸餾瓶5-水浴工業(yè)回流提取設(shè)備1、超臨界流體超臨界流體
超臨界流體:是指處于臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上、介于氣體和液體之間的流體。
SCF萃取
(SupercriticalfluidExtraction)
可使一物質(zhì)以液態(tài)存在的最高溫度或以氣態(tài)存在的最高壓力,當(dāng)物質(zhì)的溫度、壓力超過此界線——臨界溫度及臨界壓力——會(huì)相變成同時(shí)擁有液態(tài)及氣態(tài)特征的流體:超臨界流體。二氧化碳的相圖,右上角為超臨界流體性質(zhì)
這種流體同時(shí)具有液體和氣體的雙重特性,它的密度與液體相似,而粘度與氣體相近,擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍。因而對(duì)許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力。2.萃取原理和萃取劑
化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定;臨界溫度最好接近室溫或操作溫度;臨界壓力不能太高,以節(jié)省壓縮動(dòng)力費(fèi);溶解度要高,以減少溶劑的循環(huán)用量;選擇性要好,容易得到純產(chǎn)品;容易獲得,價(jià)格便宜;操作溫度應(yīng)低于被萃取溶質(zhì)的分界溫度或變質(zhì)溫度。必須對(duì)人體沒有任何毒性。4.影響超臨界萃取的因素
壓力:溫度:顆粒大?。?/p>
5.基本的工藝流程6.SCFE的過程
超SCE提取過程:CO2→壓縮室→臨界溫度、臨界壓力→超臨界流體→進(jìn)入提取器原料中→可溶性成分溶解于CO2流體中→
CO2萃取液減壓下進(jìn)入分離器→
CO2氣體脫溶、回到氣體壓縮罐中→溶質(zhì)分離提取出。
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