紡織品 水萃取液pH值的測定 編制說明

1《紡織品水萃取液pH值的測定》編制說明一、工作簡況1.任務來源和起草單位GB/T7573《紡織品水萃取液pH值的測定》標準于2009年進行了修訂，為紡織品水萃取液pH值的測定檢測提供了依據(jù)，為控制紡織品水萃取液pH值的范圍起到了一定的作用，特別是作為強制性國家標準GB18401《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》、GB31701《嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范》，以及GB/T18885《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》的配套引用標準，該標準更是得到了廣泛的應用。目前該標準實施至今已有12年，其中的有些技術(shù)內(nèi)容如萃取液的種類、平行樣的個數(shù)、pH計的精度等與后續(xù)出臺的國際標準有了一些差異。本次修訂將合理地吸納國際、國外標準的內(nèi)容，并與實際工作相結(jié)合，修改采用國際標準ISO3071:2020，此次修訂將在萃取液的種類、平行樣的個數(shù)、pH計的精度等方面進行修改，盡可能地與國際接軌，以消除國際貿(mào)易中的技術(shù)壁壘，同時也是為了更好地促進GB18401、GB31701等強制性標準的有效實施。為此，在2023年1月，國標委下達了計劃項目編號為20221384-T-608，項目名稱為《紡織品水萃取液pH值的測定》的標準修訂計劃，由全國紡織品標準化技術(shù)委員會歸口管理，主要由中紡標檢驗認證股份有限公司等單位起草。2.主要工作過程（1）接到任務后，首先成立了標準起草小組，確定了標準制定的原則。（2）2023年1月-3月，根據(jù)ISO標準起草新的標準草案。（3）2023年4月-6月，準備樣品，對樣品尺寸、平行樣個數(shù)、磁力攪拌和人工攪拌的差異幾方面進行比對試驗。（4）2023年7月-8月，準備樣品，進行外部比對試驗，驗證方法可行性，同時比較實驗室間不同萃取液（0.1mol/LKCl溶液和三級水）的差異。（5）2023年8月-9月，按新標準草案，對羽絨樣品進行測試，匯總比較分析結(jié)果。（6）2023年11月根據(jù)試驗結(jié)果，完成標準草案，在起草組內(nèi)部進行討論后形成標準征求意見稿，并發(fā)給相關委員和專家征求意見。二、標準編制原則1.該標準為修改采用ISO3071:2020，所采用的試驗參數(shù)盡量與該標準一致，以便更好地與國際接軌。2.對部分試驗參數(shù)進行了驗證，以保證標準的科學性和可行性。三、主要內(nèi)容的確定21.試樣尺寸的確定為了研究試樣裁剪的尺寸大小和測試結(jié)果的關系，選取了22個樣品進行試驗。把這22個樣品裁成不同的尺寸，分別為5mm*5mm、1cm*1cm、2cm*2cm、3cm*3cm，還有不裁樣直接進行測試。測試結(jié)果見表1。表1試樣尺寸對測試結(jié)果的影響1234567893由表1可知，試樣尺寸在2cm*2cm、1cm*1cm、5mm*5mm時，不同尺寸的試樣的測試結(jié)果之間的差異不大于0.2，滿足試驗要求。因此，建議在試驗時，試樣的尺寸控2平行樣個數(shù)的確定GB/T7573-2009當中，要求要做3個平行樣，但在實際工作當中，2個平行樣即可得到穩(wěn)定數(shù)據(jù)：第一個一個三角燒瓶中的萃取液倒兩杯，第一杯不記數(shù)，第二杯進行記數(shù)；第二個三角燒瓶中的萃取液倒一杯進行記數(shù)。為了研究平行樣數(shù)量的影響進行如下試驗：選取20個樣品，分別取三個平行樣進行試驗，分別記錄這三個平行樣的測試結(jié)果。測試結(jié)果見表2。表2三個平行樣的測試結(jié)果之間的差異102345678090004由表2可見，對于這20個樣品，三個平行樣的差異均不大于0.05，因此兩個平行樣即可以獲得穩(wěn)定的數(shù)據(jù)，滿足實驗要求。從減少樣品需求量，減少試劑耗材，縮短測試時間，提高工作效率等方面考慮，標準中將三個平行樣改為兩個平行樣。3磁力攪拌器應用的探討在pH值測試過程中，測試時需要用玻璃棒進行攪拌，由于電極在小燒杯中，用玻璃棒進行攪拌不太方便，會影響工作效率。為了提高測試的效率，我們選取了192個樣品，嘗試用磁力攪拌器替代玻璃棒的攪拌進行試驗，測試結(jié)果見表3。表3磁力攪拌器測試和玻璃棒攪拌的測試結(jié)果比較序號樣品描述磁力攪拌人工差值備注1灰綠色機織物6.66.50.12駝色針織物6.76.703藍色機織物9.39.00.3堿性樣品，略厚4藍色針織物9.00.15黑色針織物5.04.80.26灰色機織物6.56.507黑色機織物5.85.808灰色印花機織物6.66.609淺杏色針織物6.56.50淺灰色針織物6.56.50灰色機織物6.56.40.1灰色針織物6.40.3厚駝色機織物65.90.1粉色針織物4.94.90黑色機織物6.26.3-0.1紫色針織物6.46.40紅色機織物6.26.20駝色機織物60.1黑色針織物4.54.5020藍色針織物4.44.5-0.121黑色機織物6.46.7-0.3略薄22玫紅色針織物6.36.4-0.123棕色機織物6.46.4024墨綠色針織物6.56.8-0.3略薄25白色針織物6.56.7-0.226黑色機織物6.56.20.3略薄27粉色印花針織物5.95.80.128玫紅色針織物6.46.5-0.129綠色印花針織物6.56.40.1530白色針織物7.16.80.3略薄31橘色針織物5.65.6032紅色機織物4.24.2033灰色機織物6.36.4-0.134灰色針織物5.65.50.135黑色機織物4.14.2-0.136深灰色針織物5.2-0.137藍色針織物66038棕色針織物44039藍色針織物6.2-0.140白色機織物5.65.7-0.141黑色機織物042白色針織物5.75.50.243蒸餾水機織物4.84.60.244白色針織物6.66.6045黑色機織物5.55.5046棕色針織物6.26.2047藍色牛仔機織物5.65.40.248藍色機織物5.75.8-0.149深綠色針織物5.65.40.250綠色機織物5.86-0.251黑色針織物5.55.40.152黑/白/金色機織物6.3-0.253綠色機織物5.55.6-0.154白色針織物6.26.4-0.255灰色針織物6.30.256白色針織物6.76.60.157黃色針織物6.36.20.158金/灰色機織物6.36.3059藍色針織物6.56.40.160黃色針織物6.46.4061白色機織物6.260.262藍色牛仔機織物76.80.263藏藍色針織物6.36.20.164杏色針織物5.75.8-0.165藍色牛仔機織物7.9-0.266黑/白色針織物6.40.3略厚67棕色針織物5.85.8068棕綠色機織物6.5-0.4薄69黑色針織物5.55.6-0.170紅/杏/粉色針織物6.26.4-0.271白色針織物6.46.7-0.3適中72粉/黑色針織物5.9-0.2673彩色針織物66.3-0.3適中74黑色針織物6.20.175藍色機織物5.45.6-0.276藍色針織物4.95-0.177藍色機織物6.76.40.3適中78綠色機織物7.87.50.3適中79白色機織物6.86.70.1藍色機織物98.90.1杏色機織物6.96.70.2770白色機織物6.96.50.4適中杏色針織物6.76.40.3適中灰/白色機織物6.56.6-0.1黃綠色機織物7.26.80.4適中藍色機織物9.49.20.2紫紅色針織物7.37.20.1灰/白色機織物9.69.50.190黑/綠色針織物5.45.30.191白色針織物8.88.50.3適中92黑/米色針織物65.80.293綠色機織物6.76.60.194墨綠色針織物5.35.3095淺綠機織物6.86.8096藍/黑色機織物5.45.7-0.3較薄97墨綠色機織物5.75.8-0.198藏藍色機織物6.4-0.3較薄99藍/白條紋機織物6.36.20.1藏藍色機織物6.66.50.1紅色針織物6.26.20白色針織物5.65.8-0.2橘色機織物6.4-0.3適中粉色機織物5.96-0.1黃色機織物5.95.80.1藍色機織物5.96.2-0.3適中黑色機織物6-0.1灰/白色機織物6.3-0.2橘色機織物6.26.5-0.3玫紅色針織物5.25.4-0.2黑色針織物6.36.30綠色針織物6.60.5適中褐色針織物5.85.60.2粉色針織物65.90.1白/黑色機織物6.86.807黑色亮絲機織物5.86-0.2藍色牛仔機織物6.96.70.2綠色機織物5.75.9-0.2藏藍色機織物76.80.2條紋機織物6.86.60.2綠/米色機織物8.37.50.8較薄黑色機織物6.66.50.1駝色機織物6.56.7-0.2淺駝色機織物6.46.30.1黑色機織物6.40.3適中粉色印花機織物6.46.8-0.4較薄杏色機織物66.3-0.3適中藏藍色機織物6.86.50.3適中灰色機織物8.780.7較薄米色帶毛針織物6.20.1黑/白色針織物4.74.50.2白色機織物6.56.40.1綠色機織物5.90.2粉色編織物6.46.8-0.4鏤空藍色機織物6.26.3-0.1黑色機織物5.85.80杏/紅/黑色機織物6.76.60.1棕色帶毛針織物6.26.4-0.2藍色針織物6.56.6-0.1駝色機織物5.25.3-0.1紅色機織物5.20.1藍/橘色機織物7.370.3較厚墨綠色機織物5.65.40.2灰色機織物5.35.20.1淺杏色機織物7.87.50.3適中白色帶毛針織物6.66.40.2白色機織物6.260.2藍色機織物9.40.3適中黑色機織物6.76.40.3適中綠色針織物7.16.80.3較厚藍/白色機織物5.55.30.2墨綠色機織物6.26.3-0.1白色機織物4.84.80淺藍色機織物6.56.7-0.2灰色機織物6.46.5-0.1藏藍色機織物7.57.6-0.1藍色印花機織物4.74.70白色針織物5.75.708黑色機織物6.36.9-0.6適中黑/黃色針織物76.90.1黑色針織物660棕/駝色機織物6.86.80灰色針織物6.46.7-0.3較厚灰棕色針織物6.86.80深灰色涂層機織物6.66.30.3彩色機織物6.46.9-0.5較厚藏藍色機織物6.96.70.2深灰色機織物4.34.20.1紅/棕色機織物6.26.4-0.2深灰色帶絨針織物6.76.50.2黑色機織物0棕/白色帶毛機織物6.46.40紅色機織物6.30.2白色針織物6.20.1黑色針織物6.46.30.1白色機織物6.86.70.1駝色機織物7.47.40白色機織物6.66.40.2黑色機織物6.56.50灰色機織物6.46.30.1黑色機織物5.25.20紫色針織物6.76.50.2黑/黃色針織物6.86.60.2粉/藍色針織物6.76.50.2黑色機織物6.66.40.2藍/白色針織物660黑色機織物8.80.3藍色機織物8.98.90米/黑色機織物98.90.1粉色針織物8.98.80.1黑色機織物3.33.30駝色針織物3.73.70表4磁力攪拌器測試和玻璃棒攪拌的測試結(jié)果數(shù)據(jù)差值分布39圖1磁力攪拌器測試和玻璃棒攪拌的測試結(jié)果數(shù)據(jù)差值分布不大于0.2(占樣品總數(shù)的79.7%),差異在0.3-0.5占18.8%,0.6-0.8之間占1.6%。因此，準備不同材質(zhì)和不同酸堿度的12塊樣品，中紡標，遼寧科諾，南京海關，青島產(chǎn)品質(zhì)結(jié)果見表5。做萃取液時，7個實驗室的極差在0.1-1.3之間，可見，用0.1mo據(jù)穩(wěn)定性更好.30周/min-100r/min,均滿足標準試驗要求。選取含絨量在95%-55%的羽絨樣品59個，絮片6個，按照草案規(guī)定的方法進行試驗，試驗結(jié)果見表6,本方法和羽絨測試方法測試結(jié)果差異分布見圖1。表6羽絨/絮片填充物測試結(jié)果序號試驗結(jié)果23456789絮片123456由表6和圖2可知，用本方法測試的羽絨羽毛和絮片的pH值數(shù)值，除了46號樣品，樣品占到了87%,差值最大為0.9(僅有一個樣品)。因此，可參照此方法進行羽絨羽毛及(A法)232萃取試劑0.1mol/LKCl溶液100mL三級水/0.1mol/LKCl溶液50mL三級水煮沸2min后放入試樣250mL三級水煮沸10min后放入試樣萃取方式室溫振蕩室溫振蕩煮沸后靜置煮沸10min冷至萃取時間30結(jié)果表示第1、2份萃取液的平均值，精確到0.1第2和第3個試樣的平均值,精確到0.1取兩個試樣的平均值,精確到0.1精確到0.1本標準使用重新起草法修改采用ISO3071：2020《紡織品水萃取液pH值的測定》（Textiles—DeterminationofpHofaqueousextract）國際標準。本標準根據(jù)我國的實際情況，在采用ISO3071：2020國際標準時進行了以下技術(shù)性修改：——刪除了國際標準的目錄、前言和引言；——規(guī)范性引用文件中的國際標準替換為相應的國家標準；——在儀器設備中增加了100mL量筒?！?.2機械振蕩器頻率由“是合適的”改為“至少為”。——8.1增加了注1和注2?！獙?.2“在萃取液溫度下用兩種緩沖溶液校準pH計”改為“在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖溶液校準pH計”。——試驗報告中增加了“a)樣品描述”。五、與現(xiàn)行有關標準的關系目前國內(nèi)標準為GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測定》，此標準代替GB/T7573-2009；修改采用國際標準ISO3071：2020Textiles—Determinationof