苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯

1苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯本標準規(guī)定了苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯的原料及流程、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝和運輸、貯存。本標準適用于以《國家危險廢物名錄》中規(guī)定的苯酚殘液類的危險廢物為原料，通過精餾工藝回收的工業(yè)用α-甲基苯乙烯，通過精餾或蒸餾工藝，以其他含有α-甲基苯乙烯的精（蒸）餾殘液（渣）生產的工業(yè)用α-甲基苯乙烯也可參照執(zhí)行本標準。結構式：/分子式：C9H10。相對分子量：118.18（按2016年國際相對原子質量）。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件GB30000.18-2013化學品分類和標簽規(guī)范第18部分：急性毒性GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678GB/T6680GB/T6682GB/T8170化工產品采樣總則液體化工產品采樣通則分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定2GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則《國家危險廢物名錄》3原料及流程3.1原料苯酚殘液，又稱苯酚焦油，是指《國家危險廢物名錄》中規(guī)定的異丙苯法生產苯酚和丙酮過程中產生的重餾分或其它精（蒸）餾過程或在苯酚溶劑使用過程中產生的含苯酚類殘液（渣），同時會含有α-甲基苯乙烯、異丙苯、苯乙酮以及茚和氧茚及其衍生物等一種或多種有機組分的混合殘液（渣）。原料中的苯酚含量不小于10%，水分含量應小于10%。用于生產α-甲基苯乙烯時，α-甲基苯乙烯含量應不小于5%。3.2流程苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯提取的工藝原理是通過精餾工藝將苯酚殘液中的α-甲基苯乙烯分離出來。基本工藝流程包括苯酚殘液通過一個或多個精餾塔分離出粗α-甲基苯乙烯(α-甲基苯乙烯含量：w%80～95%），粗α-甲基苯乙烯再通過精餾塔精餾工藝進行精餾精制進一步分離出工業(yè)用α-甲基苯乙烯產品。4要求苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯應符合表1的規(guī)定。表1技術要求異丙苯，w%5試驗方法5.1一般規(guī)定3除非另有說明，在分析中僅適用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有表明其它要求時，均按GB/T601、GB/T603制備。5.2外觀評定取適量α-甲基苯乙烯試樣，在室溫環(huán)境中置于50ml比色管中目測。5.3純度和雜質測定5.3.1測試方法：采用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經氣化經過色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一法定量。5.3.2儀器設備：測定α-甲基苯乙烯純度需要以下儀器設備：——氣相色譜儀，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722中的規(guī)定；——氫火焰離子化檢測器；——色譜柱；——5uL微量注射器；——色譜工作站或積分儀。5.3.3色譜典型操作應滿足表2的要求：表2色譜操作條件空氣發(fā)生器輸出流量：0-5000mL/min氫氣發(fā)生器輸出流量：0-300mL/min輸出壓力5.3.4操作步驟：1）取樣：用5uL微量注射器取樣品，置換5次。2）進樣：用置換好的微量注射器吸取樣品，迅速注入進樣器。3）測定：開啟色譜儀。待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。45.3.5結果計算：α-甲基苯乙烯及其雜質苯酚和異丙苯的質量分數w，數值以%表示，按式（1）計算：ΣAi 式中：A——α-甲基苯乙烯或苯酚或異丙苯的峰面積；ΣAi——所有組分的峰面積之和。報告α-甲基苯乙烯或苯酚或異丙苯質量分數應精確至0.01%。5.3.6允許差：α-甲基苯乙烯純度平行測定結果之差應不大于0.10%，取其算術平均值作為測定結果。5.3.7典型色譜圖參見附錄A。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類6.1.1第4章中所列項目均為型式檢驗項目。正常生產情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。6.1.2當出現下列情況時，應當進行型式檢驗：1）新產品試制定型鑒定時；2）正式生產后，原材料或工藝發(fā)生變化，可能影響產品性能時；3）產品裝置檢修后恢復生產時；4）出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；5）上級質量監(jiān)督機構提出進行型式檢驗要求時。6.2組批在原材料、工藝不變的情況下，按產品罐進行組批。6.3采樣及檢驗采樣按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進行。所采取的樣品總量不得少于200ml。將樣品充分混勻后，裝于兩個清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中，做檢驗分析。6.4結果判定產品按照本標準規(guī)定的試驗方法進行檢驗，檢驗結果按GB/T8170中修約值比較法進行判定。檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應在同一產品罐中按GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣復驗，復驗的結果有一項指標不符合本標準要求時，則本批α-甲基苯乙烯為不合格產品。57標志、包裝和運輸、貯存7.1標志每一批出廠的工業(yè)用α-甲基苯乙烯產品都應附有一定格式的質量證明書。內容包括：生產廠名稱、產品名稱、廠址、標準標號、批號、凈重、發(fā)貨日期、質量等級及本標準規(guī)定的各項檢驗結果。7.2包裝和運輸應采用清潔、干燥的專用槽車裝運，并按GB190規(guī)定標注“易燃液體”標志。運輸時應輕取輕放，防止日曬雨淋。接觸或搬運產品時，應使用防護用品，防止直接接觸皮膚或吸入。7.3貯存產品應儲存于外壁帶保溫層的內浮頂碳鋼或不銹鋼儲罐，儲藏溫度不宜超過30℃。應與氧化劑分開存放。應在儲罐設置防爆型照明設施。禁止使用易產生火花的機械設備和器具。6（資料性）工業(yè)用α-甲基苯乙烯測定色譜圖工業(yè)用α-甲基苯乙烯測定色譜圖如下圖：標引序號說明：①——異丙苯；②——苯酚；③——α-甲基苯乙烯。7（資料性）安全B.1危險警告：α-甲基苯乙烯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能一起燃燒爆炸，與氧化劑可發(fā)生氧化還原反應。具有刺激性，對皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用。接觸后可引起灼燒感、咳嗽、眩暈、頭痛、惡心或嘔吐。B.2安全措施：儲存時與氧化劑分離存放，并避免接觸明火、高溫和靜電。泄漏時應及時向上風向疏散人員，切斷火源；