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文檔簡介
1藥物分析
藥物中一般雜質(zhì)的檢查
—氯化物檢查法
氯化物雜質(zhì)來源:生產(chǎn)過程中,用到的酸、堿、反應(yīng)試劑、催化劑等引入屬性:無機(jī)雜質(zhì)信號雜質(zhì)無毒,但影響純度檢查的意義:反映生產(chǎn)工藝水平,影響藥品的穩(wěn)定性3氯化物檢查法
1.原理
利用氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng),生成氯化銀白色渾濁液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較,濁度不得更大.Cl-+Ag+
H+AgCl2.操作方法(對照法)樣品管對照管以葡萄糖中氯化物檢查為例1.0ml用水稀釋至50ml6.0mL0.60g0.010%(濃度:10
gCl-/ml)氯化物檢查法5氯化物檢查法3.結(jié)果觀察方法
暗處放置5min(避免AgCl分解)6①
平行試驗(yàn)4.注意事項(xiàng)及討論②
加稀硝酸的目的
加速氯化銀渾濁的生成,產(chǎn)生較好的乳濁,避免產(chǎn)生碳酸銀、氧化銀、磷酸銀沉淀。
50ml供試液含稀硝酸10ml為宜,過多會增大氯化銀的溶解度,使?jié)岫冉档汀?0ml供試液中含0.05~0.08mg的Cl-,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10
gCl-/ml)5.0~8.0ml時(shí),所顯渾濁梯度明顯。根據(jù)限量取用適宜的供試品量,使氯化物的濃度在適宜的范圍內(nèi)。③
氯化物的最適檢測濃度范圍8④供試品溶液不澄清處理方法
供試品溶解后溶液不澄清,應(yīng)過濾,過濾時(shí)的濾紙要先用含硝酸的水溶液(1→100)洗滌,除去濾紙中含有的氯化物。⑤
供試品溶液有色時(shí)的處理方法內(nèi)消色法如枸櫞酸鐵銨中氯化物的檢查.
10
⑥
供試品溶液顯堿性的處理方法先中和為中性后再檢查
——避免硝酸銀在堿性條件下生成氫氧化銀和氧化銀11碘化物、溴化物中氯化物的檢查
⑦
干擾物的排除12氯化物檢查法
⑧
有機(jī)藥物中氯化物的檢查a溶于水的有機(jī)藥物——直接檢查.c溶于稀乙醇或丙酮的有機(jī)藥物
——用該溶劑溶解后依法檢查.例:三氯叔丁醇CCl3—C(CH3)2—OH
b不
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