衛(wèi)生理化檢驗學(xué)重點

概述質(zhì)量控制（QC）：為保持某一產(chǎn)品，過程或服務(wù)質(zhì)量滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動分析工作質(zhì)量控制的目的：把檢驗結(jié)果的誤差控制在允許的限度內(nèi)，使分析數(shù)據(jù)合理、可靠，在給定的置信度內(nèi)達到所要求的質(zhì)量。質(zhì)控圖的使用：質(zhì)量控制圖一般采用直角坐標系。以實驗結(jié)果為縱坐標，實驗次序（抽樣次數(shù)）為橫坐標，均值為中心線。以均值的標準差定出警告限（CL)和控制限（WL）。結(jié)果如果落在警告限or控制限內(nèi)，說明分析工作在控制之中，否則就是失控。頻繁的越出警告限說明分析系統(tǒng)的隨機誤差變大?！窘M成內(nèi)容】中心線以平均值代表上、下控制限按值繪制上、下警告限按值繪制上、下輔助線按值繪制判斷原則：①若此點在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，則測定結(jié)果處于控制狀態(tài)，常規(guī)樣品分析結(jié)果有效。②若此點超過上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，表示分析質(zhì)量開始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施。此時常規(guī)樣品的結(jié)果仍然有效。③若此點落在上、下控制限以外，則表示測定過程“失控”，應(yīng)立即查明原因并予以糾正。此批樣品的分析結(jié)果無效，必須待方法校正后重新測定。④若遇到7點連續(xù)上升或下降時，表明測定有失去控制的傾向，應(yīng)立即查明原因，予以糾正。：樣品分析前的常用處理方法濕消化法（消化法）原理：在適量的樣品中加入強氧化劑如濃硝酸、濃硫酸、高氯酸等，結(jié)合加熱使樣品中的有機物氧化分解，而使被測物質(zhì)呈離子狀態(tài)留存于溶液中的處理方法。有時還要加一些氧化劑（高錳酸鉀、過氧化氫等）或催化劑（硫酸銅、二氧化錳等）來加速樣品的氧化分解。步驟——硝酸硫酸法：硝酸浸泡→加入硫酸，開始消化→補加氧化劑，防止炭化→終止消化→脫硝硝酸硫酸法---【注意事項】補加硝酸時：冷卻后；補加硝酸+高氯酸時：加酸順序：硝酸-硫酸-高氯酸；注意消化不能燒干；不得單獨補加高氯酸；注意脫硝。干灰化法（灰化法或灼燒法）原理：利用高溫?zé)剖箻悠分械挠袡C物氧化分解，而被測成份（鹽類或者氧化物）留于灰分中。步驟：炭化（脫水）→灰化（灰化完全的標志：無黑色碳粒的灰白色粉末狀）→溶解（溶解溶劑為鹽酸，溶解后過濾定容待測定）第二篇：食品理化檢驗第一章：緒論食品樣品的采集原則：采集的樣品需均勻，對總體有充分的代表性，就是說樣品要能充分反映總體的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生情況采樣過程中要設(shè)法保持原有食品的理化指標，防止待測成分的逸散或污染。食品樣品的采集方法：隨機采樣和代表性取樣。具體為三層五點法和對角四分法。食品樣品保存的原則：防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、固定待測成分。食品樣品保存的方法：做到凈、密、冷、快。：營養(yǎng)成分的測定：食品中水分的測定：直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法直接干燥法：樣品在一定溫度下、一定時間內(nèi)加熱干燥，減失的重量即為該食品的水分含量。減壓干燥法：樣品在減壓與低于95℃的溫度下干燥，減失的重量即為該食品的水分含量蒸餾法：于樣品中加入與水互不相溶的有機試劑，使樣品中的水分與有機溶劑在低于其沸點下共同蒸出，收集餾出液于標有刻度的接收管中，根據(jù)水分的體積計算含量。食品中蛋白質(zhì)的測定：凱氏定氮法原理：樣品與硫酸、硫酸鉀、硫酸銅混合加熱使蛋白質(zhì)脫氨并生成硫酸銨，然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以鹽酸標液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。食品中脂肪的測定測定方法：重量法。粗脂肪—索氏提取法；總脂肪—酸水解法or堿水解法粗脂肪原理：利用食品中的游離脂肪能溶于有機溶劑而被有機溶劑萃取的性質(zhì)，將食品樣品加有機溶劑浸泡，并在索氏提取器中反復(fù)提取，揮干溶劑后稱重，用樣品減少的質(zhì)量or提取物的質(zhì)量來表示脂肪的量。總脂肪原理：如果再用有機溶劑萃取之前加酸或堿進行處理，使食品中的結(jié)合脂肪水解成游離脂肪，再用有機溶劑進行萃取，揮干后稱重所的脂肪為總脂肪。分別用質(zhì)量濃度（mg/m3）和數(shù)量濃度表示粉塵中游離二氧化硅的測定測定方法：焦磷酸重量法、堿熔鉬藍比色法焦磷酸重量法原理：在220～250℃溫度條件下，磷酸脫水生成焦磷酸：2H3PO4→H4P2O7+H2O，245～250℃時，焦磷酸與粉塵中的硅酸鹽、金屬氧化物作用，使之轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄越沽姿猁}。粉塵中的游離二氧化硅難溶于焦磷酸，過濾后，游離SiO2以殘渣形式存在，稱量殘渣，即可計算出粉塵中游離SiO2的含量

四、無機氣態(tài)污染物的測定氮氧化合物的測定：大氣中的氮氧化合物以NO和NO2形式存在，以NO2為結(jié)果。測定方法有鹽酸萘乙二胺分光光度法、化學(xué)發(fā)光法。苯、甲苯、二甲苯的測定：通常以蒸氣狀態(tài)存在空氣中，一般一次采樣可同時分別測定，測定方法為氣相色譜法（分為直接抽吸法和濃縮吸附法）直接抽吸法原理：當現(xiàn)場空氣樣品中苯類化合物的濃度含量很高時，可以采用此法。用注射器或其他氣體容器直接抽取現(xiàn)場空氣，直接進樣，經(jīng)色譜柱分離，用火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或