常用玻璃量器規(guī)范

1常用玻璃量器檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器(以下統(tǒng)稱玻璃量器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中GB/T15726—1995玻璃儀器內應力檢驗方法GB6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3.1流出式分度吸量管outlowgraduatedpipettc對于分度吸量管，當液體自然流至流液口端不流時，口端應保留殘留液。3.2吹出式分度吸量管blowinggraduatedpipette對于分度吸量管，當液體自然流至流液口端不流時，即將流液口殘留液排出。用內孔帶有玻璃小球的膠管連接量管和流液口的滴定管。3.5三通活塞自動定零位滴定管automaticburettewiththree-waystopcocks用三通活塞連接量管和流液口、帶有自動定位裝置的滴定管。3.6側邊活塞自動定零位滴定管automaticburettewithsidestopcock直通活塞在側邊，帶有自動定零位裝置的滴定管。3.7側邊三通活塞自動定零位滴定管automaticburettewit23.10殘留液remainingliquid玻璃量器的容量單位為立方厘米(cm3)或毫升(mL)。毫升(mL)為立方厘米4.1玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單杯。玻璃量器按其型式分為量入式和量出式兩種。玻璃量器按其準確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量見表1。表1玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量玻璃量器的分類型式準確度等級滴定管無塞、具塞、三通活塞自動定零位滴定管量出A級B座式滴定管夾式滴定管分度吸量管量出A級B吹出式A級B單標線吸量管量出A級BA級B量筒具塞不具塞量出量出玻璃量器的結構參見圖1～圖12。3圖圖5單標線吸量管4圖9側邊活塞自動定零位滴定管圖10側邊三通活塞自動定零位滴定管圖11座式滴定管圖12夾式滴定管55通用技術要求5.1.1玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允許由藍線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。5.1.3玻璃量器必須經(jīng)過良好的退火處理，其內應力不得超過表2的規(guī)定。殘余內應力量器(滴定管除外)5.2外觀5.2.1玻璃量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷，具體要求應符合現(xiàn)行國家標準。5.2.2分度線與量的數(shù)值應清晰、完整、耐久，具體要求應符合現(xiàn)行國家標準。5.2.3分度線的寬度和分度值見表3～表8。5.2.4玻璃量器應具有下列標記(見圖13):J~名或商標級別廠名或商標；標準溫度(20℃);型式標記：量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow等待時間：+××s;65.2.4.5標稱總容量與單位：××mL;5.2.4.6準確度等級：A或B。有準確度等級而未標注的玻璃量器，按B級處理；5.2.4.7用硼硅玻璃制成的玻璃量器，應標“Bs”字樣；5.2.4.8非標準的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應標有同號。5.3.1玻璃量器的口應與玻璃量器軸線相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。5.3.2滴定管和吸量管的流液口，應是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應突然縮小，內孔不應偏斜。5.3.3量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側；250mL以下的量杯(包括250mL)位于右側；500mL以上的量杯位于左側。5.3.4量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時，不應搖動?？樟勘?、空量簡(不帶塞)和大于25mL(包括25mL)的空量瓶(不帶塞)放置在與水平面成15°的斜面上時，不應跌倒；小于25mL的空量瓶(不帶塞),放置在與水平而成10°的斜面上時，不應跌倒。5.4密合性5.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留20min后，滲漏量應不大于最小分度值。5.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留50min后，滲漏量應不大于最小分度值。5.4.3具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當水注入至最高標線，塞子蓋緊后顛倒10次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s,不應有水滲出。6計量性能要求6.1流出時間和等待時間滴定管、分度吸量管和單標線吸量管的流出時間與等待時間見表3～表5。l25分度值/mL容量允差AB土0.08流出時間AB等待時間/s71235容量允差AB流出時間AB 流出時問/s分度線寬度吹出式AB5120546.2容量允差在標準溫度20℃時，滴定管、分度吸量管的標稱容量和零至任意分量，以及任意兩檢定點之間的最大誤差，均應符合表3和表5的規(guī)定。單標線吸量管和量瓶的標稱容量允差，應符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標稱容量和任意分量的容量允差，應符合表7和表8的規(guī)定。表6單標線容量瓶計量要求一覽表125容量允差/mLA士0.15B表7量筒計量要求一覽表5115士0.5士2.5表8量杯計量要求一覽表5112597計量器具控制計量器具控制包括玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。7.1檢定條件7.1.1環(huán)境條件7.1.1.1室溫(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h。7.1.1.2水溫與室溫之差不得大于2℃。7.1.1.3檢定介質為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB6682—1992要求。7.1.2檢定設備測量范圍天平分度值：0.1mg天平天平電子天平除外電子天平除外應符合JJG20—2001分度值：0.1℃定量測定分辨力：0.1s附件檢定項目首次檢定后續(xù)檢定1外觀十+十2應力十一一3+十十4流出時間+++5+十+注：“+”表示應檢項目；“-”表示可不檢項目。7.3檢定方法7.3.1外觀用目力觀察，可借助放大鏡和斜面進行，應符合5.2,5.3的規(guī)定。7.3.2應力調整應力儀零點，置入全波片，將被檢量器平直或垂直放入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中，軸向轉動量器，找到最大應力點，然后引人1/4波片，此時有應力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應以藍灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉角度，并測量被測點厚度。單位長度光程差按下式計算：式中：δ——單位長度光程差?——儀器轉換系數(shù)>3.14mpm(d——被測部位型光處的總厚度，cm。玻璃量器內應力應符合5.1.4的規(guī)定。7.3.3密合性1)將不涂洲脂時活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內，滴定望應垂直地夾在檢定架上，然后險永至最高標線處需翻塞在關閉情況下靜置20min料活塞靜置50min),滲漏量應符合第5.4條規(guī)定。2)對于三通灑率的滴定管，除了進行土述方法的檢定外，對進液孔理應進行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內的水排登，進能孔與一支充有水的進水置連接，進水管的液位應高于被驗減定管最高標線250mm,活塞在任意關閉狀態(tài)下靜?Omin,滲漏量應符合第5.4條雨屈庭。3)對于座式漏定增和夾式滴定管一將永充軍最高標線，去掉注他活寨以上的水，垂直靜登20min后，兩只活塞滲漏量虛衡合第5.4條的規(guī)定。7.3.3.2量瓶和具基出管將水充至最高標線參子應擦上，不涂油脂，蓋緊后用手擁江住塞子，顛倒十次。每次頻倒時，在倒置狀態(tài)飛至少停留10s,不應有水滲出7.3.4流出時間7.3.4.1滴定管1)將滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂，不應有水滲出。2)充水于最高標線，流液口不應接觸接水器壁；3)將活塞完全開啟并計時(對于無塞滴定管應用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出，直到液面降至最低標線為止的流出時間應符合表3的規(guī)定。7.3.4.2分度吸量管和單標線吸量管1)注水至最高標線以上約5mm,然后將液面調至最高標線處；2)將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器傾斜約30°,在保持不動的情況下流出并計時。以流至口端不流時為止；其流出時間應符合表4和表5的滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管和A級容量瓶采用衡量法檢定，也可采用容量比較法檢定，但以衡址法為仲裁檢定方法。各種玻璃量器容量檢定操作步驟詳見容量檢定前須對量器進行清洗，清洗的方法為：用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液(調配比例為1:1)或20%發(fā)煙硫酸進行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實驗室內。彎月面胸15藍線郭道襯背量器的液而觀察圖7.3.5.1衡量法2)將被檢玻璃量器內的延水放入稱量不瓦O稱得純水質量。3)調整被檢玻璃量器液面的同時，應觀察測溫筒內的水溫，讀數(shù)應準確到0.1℃。4)玻璃量器在標準溫度20℃時的實際容量按下式計算：pn——砝碼密度，取8.00g/cm3;m——被檢玻璃量器內所能容納水的表觀質量，g。為簡便計算過程，也可將式(2)化為下列形式：K(t)值列于附錄B中。根據(jù)測定的質量值(m)和測定水溫所對應的K(t)值即可由式(3)求出被檢玻璃量器在20℃時的實際容量。5)凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。1)將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗，然后用水沖洗，使標準玻璃量器內2)將被檢玻璃量器和標準玻璃量器安裝到容量比較法檢定裝置上。3)排除檢定裝置內的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調整標準玻璃量器的流出時4)將被檢玻璃量器的容量與標準玻璃量器的容量進行比較，觀察被檢玻璃量器的1)滴定管2)分度吸量管a)0.5mL以下(包括0.5mL)的檢定點：半容量(半容量～流液口);b)0.5mL以上(不包括0.5mL)的檢定點：總容量的1/10。若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量～流液口);3)量筒、量杯總容量的1/10。若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點(自底部起);半容量(半容量～底部);7.3.5.4滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯的各檢定點，以及滴定管和分度吸量管任意兩檢定點之間的最大誤差，均應符合第6.2條的規(guī)7.4.1經(jīng)檢定合格的玻璃量器，貼檢定合格證或出具檢定證書。7.4.2經(jīng)檢定不合格的玻璃量器出具檢定結果通知書，并注明不合格項目。玻璃量器的檢定周期為3年，其中無塞滴定管為1年。常用玻璃量器容量檢定操作步驟A.1滴定管(衡量法或容量比較法)A.1.1.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標線以上A.1.1.7在調整逛檢滴定管液面的同時，應觀察測溫簡內的水溫，讀數(shù)應準確到A.1.1.9對滴定荷除計算各檢定點容量誤差外，還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。A.1.2容量比較況、A.1.2.1將清洗的標準玻璃量器和波檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢道裝置上，見吐cb圖A.1滴定管、分度吸量管和單標線吸量管檢定裝置圖注：連接標準玻璃量器的三通活塞，在出水加接流液嘴或自動定做裝壁，放在標準玻璃量器下標線的適當位置上，可以起到自動停液面的作用。A.2分度吸量管和單標線吸量管(衡量法或容量比較法)A.2.1.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標線以上約5mmA.2.1.4將流液口于稱量杯內壁接觸，稱量杯傾斜30°,使水充分地流入稱量杯中A.2.1.6在調整被檢吸量管液面的同時，應觀察測量筒內的水溫，讀數(shù)應準確到A.2.1.7按7.3.5.1衡量法計算吸量管在標準溫度20℃時的實際容量。A.3容量瓶(衡量法或容量比較法)A.3.2.3排出檢定裝置內的空氣，檢查活塞是否漏水，使檢定裝置處于正常工作狀A.4量筒和量杯(容量比較法)常用玻璃量器衡量法K(t)值表表B.1(鈉鈣玻璃體脹系數(shù)25×10~?℃~',空氣密度0.0012g/cm3云水溫：/℃萬水溫t/℃附錄C常用玻璃量器檢定記錄(僅供參考) 環(huán)境條件記錄：實驗室溫度tx=流出時間/s等待時間/