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自由基聚合法制備低分子量聚丙烯酸鈉的研究
聚苯乙烯鈉是聚陰離子的一種親水材料,可以溶解在水中,并作為一個真實的溶液存在。它的作用在于電中和架橋,促進水中含有的懸浮物質(zhì)、膠體物質(zhì)呈絮狀物而析出,易于沉降、上浮、過濾、離心等操作。聚丙烯酸鈉按其分子量劃分,可分為:低分子量(約500~5000)主要起分散作用;中分子量(104~106)主要起增稠劑的作用;高分子量(約106)主要起絮凝劑的作用。分子量幾百至幾千的聚丙烯酸鈉用途極為廣泛。本文以丙烯酸為單體,在鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇的作用下,采用(NH4)2SO4作為引發(fā)劑,通過中和反應(yīng),合成了低分子量的聚丙烯酸鈉。研究了單體濃度、引發(fā)劑用量、鏈轉(zhuǎn)移劑的種類和用量以及溫度等因素對聚丙烯酸鈉分子量的影響。1實驗部分1.1儀器和樣品采集丙烯酸、異丙醇、(NH4)2S2O8、NaOH、NaCl,均為市售分析純或化學純。四口瓶(250mL);球形冷凝管;恒壓滴液漏斗;攪拌器;溫度計(150℃);酸度計;直形冷凝管;蒸餾裝置;堿性滴定管;磁力攪拌器;加熱套。1.2引發(fā)劑為單一溶劑法在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恒壓滴液漏斗的250mL四口瓶內(nèi),加入10mL去離子H2O、82mL鏈轉(zhuǎn)移劑和35mL丙烯酸,回流,在不斷攪拌下加熱至一定溫度(82~83℃),開始滴加引發(fā)劑水溶液,并在2h內(nèi)將引發(fā)劑水溶液滴加完畢,然后保溫2h,反應(yīng)結(jié)束。然后改成蒸餾裝置,加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑和水的混合物以回收循環(huán)利用。當反應(yīng)物冷卻至40~50℃時,逐漸滴加約52mL濃度為30%的NaOH,中和至pH值為7~8,得到淡黃色透明粘稠的聚丙烯酸鈉溶液。1.3聚丙烯酸分子量的測定用端基法測定聚丙烯酸的分子量。分子量計算公式:M=2172?V?C1000WΜ=2172-V?C1000W式中M:聚丙烯酸分子量;V:試樣滴定所消耗的NaOH標準溶液毫升數(shù);C:NaOH標準溶液的摩爾濃度;W:試樣克數(shù);2:聚丙烯酸1個分子鏈兩端各有一個內(nèi)酯;1/72:每一克樣品中所含有的羧基的理論值。2結(jié)果與討論2.1單體濃度對最佳反應(yīng)濃度的影響由圖1可見,隨著單體丙烯酸濃度的減小,聚合物分子量明顯減小,但單體濃度過低,聚合速率太慢,反應(yīng)不完全。實驗發(fā)現(xiàn)當單體濃度在30%(W/W)時為最佳反應(yīng)濃度,當單體濃度>40%(W/W)時,反應(yīng)液容易出現(xiàn)黏結(jié),不利于控制聚合度。這是由于氧化還原引發(fā)劑的分解速率很快,形成許多活性中心。當單體濃度較高時,溶液黏度在聚合過程中迅速增加,分子運動受阻,反應(yīng)液局部過熱,使聚合反應(yīng)產(chǎn)生凝膠效應(yīng)。2.2引發(fā)劑的選擇由圖2可知,引發(fā)劑用量越多,反應(yīng)速度越快,聚合物分子量越低。隨著溫度的升高,引發(fā)劑分解會加快,引發(fā)效率提高,聚合總速率增加,分子量同樣趨于降低。本實驗的聚合反應(yīng)屬于水溶液聚合,聚合溫度在80~90℃之間,根據(jù)引發(fā)劑選擇原則,選用(NH4)2S2O8作為引發(fā)劑。實驗結(jié)果表明,(NH4)2S2O8用量在4.2%~6.6%(占單體量)時,制得的聚丙烯酸鈉分子量在500~3000之間。2.3鏈轉(zhuǎn)移劑的選擇一般條件下,是無法合成低分子量聚丙烯酸及其一價金屬鹽的,但加入鏈轉(zhuǎn)移劑,易于達到目的,可供使用的鏈轉(zhuǎn)移劑有CHCl3,CCl4、十二烷基硫醇、異丙醇等。異丙醇具有來源容易、易于回收循環(huán)使用的特點,本文選擇異丙醇作為鏈轉(zhuǎn)移劑。由圖3可看出,鏈轉(zhuǎn)移劑用量越大,聚合物分子量越低,因此,可用鏈轉(zhuǎn)移劑來有效控制聚丙烯酸鈉的分子量。2.4引發(fā)劑速率的影響溫度對聚合物分子量影響較大,見圖4。由圖4可見,反應(yīng)溫度較高時,分子質(zhì)量也偏大,因為雖然反應(yīng)溫度較高時,引發(fā)劑分解速率常數(shù)增大,當引發(fā)劑質(zhì)量分數(shù)一定時,自由基生成速度大,致使鏈增長速率增大,引起聚合物平均分子質(zhì)量降低;但當溫度高時,鏈增長速度常數(shù)也增大,聚合反應(yīng)速度提高,轉(zhuǎn)化率較高,引起聚合物平均分子質(zhì)量升高,其影響的綜合結(jié)果是聚合物平均分子質(zhì)量隨溫度的升高而增大。溫度較低時,反應(yīng)速率慢,單體轉(zhuǎn)化率低,反應(yīng)不完全,分子質(zhì)量較小。2.5單體質(zhì)量控制丙烯酸單體滴加過快,易引起暴聚,使聚合物分子量偏大,形成膠狀難溶物;滴加過慢,則聚合物特性黏度偏低,分子量分布不規(guī)則,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,單體和引發(fā)劑可預先混合后再滴加,也可分別滴加,但考慮實驗所需單體的質(zhì)量,為避免滴加滴加前先聚合,實驗采取先加入單體,再滴加引發(fā)劑的方法。不論以何種方式滴加,滴加時間一般控制在1.5~2h左右,反應(yīng)時間短會導致產(chǎn)品的單體含量升高;時間長,會延長生產(chǎn)周期。3引發(fā)劑為2.5h、聚合反應(yīng)溫度和工藝條件對聚丙烯酸收率的影響本文以丙烯酸為單體,在鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇的存在下,采用過硫酸銨為引發(fā)劑,確定了聚丙烯酸鈉的最佳制備條件為:(1)聚合反應(yīng)時間為2.5h、聚合反應(yīng)溫度為82℃、用NaOH中和聚丙烯酸的終點是pH值為8;(2)引發(fā)劑用量分別為4.2%、5%、5.5%時,聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量分別為
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