甲醇精餾工藝的改進(jìn)

甲醇精餾工藝的改進(jìn)

1第一次脫醚精餾所謂的三塔精細(xì)，是指甲醇精度系統(tǒng)由預(yù)塔、壓力塔和正常壓塔組成。如果環(huán)境要求高，則應(yīng)添加回收塔，以減少對廢水中甲醇的排放，并使廢水標(biāo)準(zhǔn)。生產(chǎn)中加壓塔利常壓塔同時(shí)采出甲醇。并且利用加壓塔頂蒸氣的冷凝熱來加熟常壓塔底再沸器中的甲醇液,由于常壓塔的再沸器不再使用蒸汽,而加壓塔的塔頂也沒有了冷凝器,從而可以降低能耗,理論上三塔精餾的噸醇蒸汽耗比雙塔精餾的蒸汽耗少42%,約在1.0~1.3t蒸汽左右。但是它的投資較兩塔流程高,同時(shí)操作比較復(fù)雜,對操作人員的素質(zhì)和控制儀表的質(zhì)量利配置的要求也將大大提高。從雙甲工段來的粗醇,經(jīng)由粗醇罐后,用粗醇泵泵人脫醚塔,進(jìn)行第一次脫醚精餾。此時(shí),脫醚塔內(nèi)操作參數(shù)為t=62℃一78℃,p=0.14Mpa。在塔內(nèi)的操作狀況下,粗醇中的雜醇成為氣體經(jīng)塔頂去脫醚塔冷凝器冷凝,冷凝后的醇液流人脫醚塔回流槽。在脫醚塔回流槽中,甲醇液經(jīng)槽底部用泵送人脫醚塔的回流液口,而雜醇則在槽的中上部溢流口流人雜醇油中間槽,再送人雜醇油貯槽。在脫醚塔底部,粗醇液用加壓塔進(jìn)料泵送人加壓精餾塔。為了保持脫醚塔內(nèi)的操作溫度,粗醇液進(jìn)人脫醚塔再沸器,被加熱成氣相甲醇(:=80℃,凡0.巧MPa)送人脫醚塔中下部進(jìn)口。由加壓塔進(jìn)料泵送來的粗醇液,經(jīng)預(yù)后粗醇預(yù)熱器加熱后,進(jìn)人加壓精餾塔進(jìn)行第二次精餾。此時(shí),加壓精餾塔內(nèi)操作參數(shù)為t=122℃-132℃,P=0.7MPa。在塔中,成為氣相的甲醇作為熱載體從塔頂送人常壓塔再沸器換熱冷卻,冷凝成液體的甲醇送人加壓塔回流槽,然后作為回流液送人加壓精餾塔上部。從塔底流出的液體甲醇,送至常壓精餾塔。另一部分則進(jìn)人加壓塔再沸器底部,經(jīng)加熱成氣相后(t=150℃,P=0.7MPa)進(jìn)人加壓精餾塔中下部。由加壓精餾塔送來的液體甲醇,進(jìn)人常壓精餾塔進(jìn)行最后一次精餾。此時(shí),加壓精餾塔內(nèi)操作參數(shù)為t=65℃一109℃,P=0.13MPa,成為氣相甲醇的甲醇?xì)鈴某壕s塔頂進(jìn)人常壓塔冷凝器,冷凝成液體的甲醇經(jīng)過常壓塔回流槽,再經(jīng)常壓塔回流泵泵出,一部分甲醇液體作為回流液送人常壓精餾塔上部。另一部分在常壓塔精甲醇冷卻器冷卻后(t=400C,P=0.1MPa)送人精醇貯槽。粗醇經(jīng)3次精餾后,從常壓精餾塔底部流出的殘液(水和少量甲醇),送人殘液槽。在常壓精餾塔側(cè),甲醇進(jìn)料口上、下部各有3個(gè)出口,分別是乙醇和異丁基油口,本文統(tǒng)稱為雜醇,從上述出口流出的雜醇,送人雜醇油冷卻器。冷卻后一并送人雜醇油貯槽。由于我們要求進(jìn)行精餾操作時(shí)盡可能節(jié)能,同時(shí)還要求產(chǎn)品的質(zhì)量高,特別是甲醇中的乙醇含量要低,以滿足甲醇后續(xù)加工中后工段對甲醇質(zhì)量的要求。2甲醇精整過程的操作要點(diǎn)2.1預(yù)塔堿液的加入精甲醇酸堿度即pH值的控制:粗甲醇中含有一些酸性物質(zhì)和胺類物質(zhì),在精餾系統(tǒng)中這些酸性物質(zhì)常會腐蝕塔內(nèi)件利塔體,降低塔的使用壽命。為了避免酸性腐蝕,同時(shí)為促進(jìn)胺類利羥基物的分解,在預(yù)塔進(jìn)料的同時(shí)補(bǔ)入1%~5%的堿液,中和酸性物質(zhì),消除腐蝕。堿液的加入量和產(chǎn)品的酸堿度由預(yù)塔塔底的PH值決定,一般控制在9~10。過孫百亞:甲醇的精餾工藝過程控制及改進(jìn)高將導(dǎo)致產(chǎn)品的堿度超標(biāo),而過低將導(dǎo)致產(chǎn)品的酸度超標(biāo)。2.2采出位置的選擇開車初期,水混溶性試驗(yàn)產(chǎn)品分析均能通過1+3達(dá)到優(yōu)級品要求,隨著粗甲醇中含有的高級醇、烷烴等雜質(zhì)的積累,水混溶性試驗(yàn)分析經(jīng)常通不過1+3試驗(yàn),重組分的采出原則應(yīng)是連續(xù)性的,采出量一般控制在精醇產(chǎn)量的1%左右,但這些重組分從哪層塔板采出和采出量的控制是操作關(guān)鍵,采出位置選擇不好,就會造成雜醇成分不好,含量最高的雜質(zhì)采不出來。精甲醇產(chǎn)品多次經(jīng)色譜分析發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品在Rt4.2min時(shí)有一種雜質(zhì),通常在常壓塔產(chǎn)品中含量(10~40)×10—6,加樂塔產(chǎn)品中含量為(0~15)×10—6,觀察發(fā)現(xiàn),總采出的成品中此雜質(zhì)含量在15ppm以上時(shí)就對水溶性試驗(yàn)產(chǎn)生影響,小于10×10—6即可通過1+3試驗(yàn)。此雜質(zhì)通常在預(yù)塔冷凝器Ⅱ的冷凝液和常壓塔第40、44、46層塔板采出的雜醇中含量較多。由上述分析數(shù)據(jù)可知,適當(dāng)采出預(yù)塔冷凝器Ⅱ的冷凝液利常壓塔中、上部的雜醇是工藝上解決水溶性問題的關(guān)鍵,同時(shí)要盡量減少此雜質(zhì)帶入后面主塔的機(jī)會,定期采出常壓塔的雜醇減少雜質(zhì)。2.3生產(chǎn)中的醇含量精甲醇產(chǎn)品中的乙醇含量在國標(biāo)GB338—2004中沒有具體要求,但公司出口產(chǎn)品中要求乙醇含量<50×10—6,生產(chǎn)中經(jīng)色譜分析,產(chǎn)品中乙醇含量一般在(0~20)×10—6,能達(dá)到出口要求。在生產(chǎn)過程中通過色譜分析數(shù)據(jù)可知,乙醇主要積累在常壓塔中,因此在塔下部適當(dāng)位置取出一部分甲醇液即可達(dá)到生產(chǎn)質(zhì)量要求,其他的雜質(zhì)同時(shí)也得到一定的處理。3基于精確測量的維護(hù)3.1采出工藝的改進(jìn)為此,我們對工段進(jìn)行了技術(shù)改造和優(yōu)化操作,其主要內(nèi)容為:對原有工藝流程、工藝控制指標(biāo)、原料、產(chǎn)品及中間產(chǎn)品進(jìn)行逐一查定,并對不合理因素進(jìn)行相應(yīng)整改,在物料和熱量衡算的基礎(chǔ)上建立甲醇精餾模型,確定了優(yōu)化改進(jìn)的主要工藝指標(biāo)。同時(shí),根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷和進(jìn)料粗甲醇組分情況,改變側(cè)線采出位置及采出量,對采出工藝進(jìn)行優(yōu)化。改進(jìn)后的裝置可使塔底殘液中甲醇含量降低到0.05%以下,殘液中的COD降低到950mg/L以下。產(chǎn)品中乙醇含量基本能達(dá)到0.03%以下。同時(shí)做到不降低精甲醇產(chǎn)品質(zhì)量,基本不增加裝置能耗。3.2醚、雜醇分離槽及閥口調(diào)整脫醚塔回流槽中的物料來自脫醚塔頂部冷凝下來的醚、雜醇和甲醇。脫醚塔回流槽的作用是將甲醇和醚、雜醇分離開,同時(shí)是甲醇的緩沖槽。過去的脫醚塔回流槽分離醚、雜醇的管口只有1個(gè),而且管口較大,經(jīng)改進(jìn),最終將醚、雜醇分離的出口改為3個(gè),管口公稱直徑為DN25mm。同時(shí),槽的掖位采用白調(diào)閥來調(diào)節(jié)。改進(jìn)后,溢流出的醚、雜醇中的甲醇含量明顯少了,提高了分離效率。改進(jìn)后的脫醚塔回流槽簡圖見圖2a4甲醇精餾塔板的應(yīng)用本文通過對甲醇精餾裝置生產(chǎn)運(yùn)行情況的介紹,并提出了相應(yīng)的改進(jìn)方案。隨著精餾技術(shù)的不斷進(jìn)步