JCT478.2-2013 建筑石灰試驗方法 第2部分 化學分析方法

中華人民共和國建材行業(yè)標準建筑石灰試驗方法第2部分：化學分析方法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草?！?部分：物理試驗方法；——第2部分：化學分析方法。本標準為JC/T478的第2部分。本部分代替JC/T478.2—1992《建筑石灰試驗方法化學分析方法》。與JC/T478.2—1992相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);——增加了術(shù)語和定義(見第3章);——刪除了二氧化硅的測定有關(guān)的內(nèi)容(見1992年版的3.1);——刪除了三氧化二鐵的測定有關(guān)的內(nèi)容(見1992年版的3.2.2);——刪除了三氧化二鋁的測定有關(guān)的內(nèi)容(見1992年版的3.2.3);——增加了通用儀器、材料和試劑(見第4章);——增加了一般規(guī)定(見第5章);——修改了灼燒失量測定有關(guān)的內(nèi)容(見第6章，1992年版的3.3);——修改了酸不溶物測定有關(guān)內(nèi)容(見第7章、第8章，1992年版的3.4);——修改了氧化鈣，氧化鎂含量的測定有關(guān)的內(nèi)容(見第9章，1992年版的3.2.4及3.2.5);——增加了鐵、鋁等混合氧化物的測定有關(guān)的內(nèi)容(見9.4.2的注);—修改了二氧化碳測定有關(guān)的內(nèi)容(見第10章，1992年版的3.3);——增加了三氧化硫的測定有關(guān)的內(nèi)容(見第11章);——增加了有效氧化鈣的測定有關(guān)的內(nèi)容(見第12章)。本標準由中國建筑材料聯(lián)合會提出并歸口。本標準起草單位：蘇州中石鈣化物工程技術(shù)有限公司、常熟大眾鈣化物有限公司、中國石灰協(xié)會。本標準主要起草人：薛用芳、王世珍、喬學禮、吳志芳、尹保明。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1第2部分：化學分析方法2濃酸和濃氫氧化銨濃酸和濃氫氧化銨的密度見表1。鹽酸(HCI硝酸(HNO?)高氯酸(HCIO?)硫酸(H?SO?)氫氧化銨(NH?OH)濃酸或濃氨水的稀釋，用其與水的體積比表示稀釋程度，例如H?SO;(5+95)即5體積的濃硫酸用95體積的水來稀釋。標準溶液的濃度取2次標定的平均值?；瘜W分析用建筑生石灰和建筑消石灰的取樣按JC/T620石灰取樣方法進行。氫氧化鈣干基試樣指氫氧化鈣在600℃下焙燒2h所得樣品。溫，然后稱量。再把殘渣和坩堝在同樣溫度下重新灼燒至少30min,在干燥器中3灼燒間隔時間應(yīng)為5min。5.4.1樣品及殘渣的稱量精度應(yīng)達到0.0001g。5.4.2對一組觀測值的所有運算中，應(yīng)比單個觀測值多留兩位以上的有效數(shù)字。例如：測定或讀數(shù)精確至0.1mg,運算中應(yīng)增為0.001mg。5.4.3數(shù)字修約按GB/T8170的規(guī)定。6灼燒失量6.1原理盛有已稱量試樣的坩堝(已稱空重)灼燒至恒重，質(zhì)量損失的百分數(shù)即試樣的灼燒失量，記作LOl。生石灰也可直接放到1000℃的高溫爐中，免去在400℃高溫爐中30min預灼燒，然后升溫到(1000±20)℃,保持20min,直至恒重(m?)。灼燒前后質(zhì)量之差，用質(zhì)量百分數(shù)表示為灼燒失量(LOI)。按公式(1)計算灼燒失量： LOI——灼燒失量百分含量，%;mi灼燒后坩堝加樣品質(zhì)量，單位為克(g);ma樣品質(zhì)量，單位為克(g)。7酸不溶物-鹽酸法(基準法)7.1原理試樣在鹽酸中溶解后，經(jīng)二次蒸干，使硅酸完全脫水。再用稀鹽酸處理，經(jīng)過濾、洗滌，分離出含二氧化硅的不溶物殘渣。將兩次含有殘渣的濾紙合并灰化，所得殘渣在高溫下灼燒至灰呈白色，然7.2.1鹽酸(1+1)。7.2.2鹽酸(5+95)。7.3步驟4稱0.5g生石灰或消石灰，或1g經(jīng)磨細并通過250μm篩的石灰石樣品(ms),放入帶蓋的坩堝中，置于高溫爐950℃下灼燒15min以上，使其完全分解。然后轉(zhuǎn)移到盛有10mL蒸餾水的蒸發(fā)皿中，攪成漿狀，加5mL～10mL鹽酸，用文火加熱，至完全溶解。在水浴上將溶液蒸至接近干時，將蒸發(fā)皿放入烘箱中，烘1h,取出冷卻。加20mL鹽酸(1+1),放在水浴上10min,然后用慢速定量濾紙過濾，用熱的稀鹽酸(5+95)洗滌。再用熱的蒸餾水沖洗兩遍，保留帶殘渣的濾紙備用。蒸干濾液，加5mL～10mL鹽酸溶解，之后的步驟重復如前，但加20mL鹽酸(1+1)后，放在水浴上2min,然后過濾、洗滌。保留濾液以測定鈣、鎂氧化物用。兩次帶殘渣的濾紙放入坩堝中，無焰灰化，再在高溫爐中1000℃下灼燒30min。在干燥器中冷卻、稱量(m;)。按公式(2)計算包含二氧化硅的酸不溶物的含量，精確到0.01%:包含二氧化硅的酸不溶物...................…式中：m——灼燒后殘渣質(zhì)量，單位為克(g);ms——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。8酸不溶物-高氯酸法(代用法)試樣由高氯酸和硝酸的混合物所分解，經(jīng)加熱少許時間，使硅酸完全脫水。含二氧化硅的不溶物殘渣經(jīng)過濾并洗去酸和鹽。燒去含有殘渣的濾紙，所得殘渣在高溫下灼燒至灰呈白色，然后稱量。8.2.1濃硝酸。稱0.5g試樣(m;)到250mL燒杯中，用幾毫升水仔細浸濕，再用10mL濃硝酸使之溶解，之后加20mL高氯酸，煮沸至出現(xiàn)白色濃煙為止。若此時溶液變黑，再加入幾毫升硝酸至溶液清澈。再加熱至發(fā)煙。蓋上燒杯緩緩煮沸15min,到硅酸完全脫水，切勿煮干溶液，否則氧化硅的分離將不完全。如發(fā)生這種情況，則繼續(xù)加些高氯酸重復脫水過程。冷卻后加50mL水，加熱煮沸，用中速濾紙立即過濾。用熱水充分洗滌濾紙和殘渣，至少15次。用pH試紙測試至清洗液無酸性。保留濾液作測定氧化鈣和氧化鎂用。將帶殘渣的濾紙放入已稱量的坩堝中，用弱火無焰炭化濾紙(或在高溫爐中于300℃~400℃下炭化),放入高溫爐中逐漸升高溫度，在1000℃下灼燒30min把炭燒盡。在干燥器中冷卻、稱量(m)。5 570mLNH?OH,稀釋到1L。9.2.7鹽酸(HCI)(1+9)。9.2.9鈣標準溶液(每毫升含有1.00mgCaO):稱1.785g基準標準物質(zhì)CaCO?溶解于HCI(1+9),9.2.10鎂標準溶液(每毫升含有1.00mgMgO):稱0.603g金屬鎂屑溶解于HCl中，用蒸餾水稀釋6萘酚藍指示劑滴定到藍色終點。CaO溶液的滴定度按公式(4)計算。滴定3個以上等分試樣，取平均值來計算CaO溶液的滴定度。TicaOEDTA)——CaO溶液的滴定度。每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);Pcao——鈣標準溶液質(zhì)量濃度。每毫升鈣標準溶液含1.00mg氧化鈣，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——EDTA標準滴定溶液滴定時消耗的體積，單位為毫升(mL)。9.3.2標準氧化鎂溶液標定用移液管吸取10mL標準MgO(1.00mg/mL)溶液至錐形瓶中，并加100mL蒸餾水。用10mLNH?CL-NH?OH緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值到10,加0.3g～0.4g鈣鎂指示劑。用EDTA滴定，顏色從紅色變成深藍色，到達終點(藍色保持至少30s)。MgO溶液的滴定度按公式(5)計算。滴定3個以上個等分試液，取平均值來計算MgO溶液的滴定度。TMgOEDTA——MgO溶液的滴定度。每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);PMgo——鎂標準溶液質(zhì)量濃度。每毫升鎂標準溶液含1.00mg氧化鎂，單位為毫克每毫升(mg/mL):V——EDTA標準滴定溶液滴定時消耗的體積，單位為毫升(mL)。稱0.5g試樣(若測試消石灰，在稱樣之前需將消石灰樣品在600℃下，焙燒2h,成干基試樣)(ma),加到250mL燒杯中，加10mLHCI(1+1),在加熱板上仔細蒸干。溶解殘渣于25mL.HCI(1+9)中，用水稀釋到約100mL,在較低溫度下溶解15min,冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋到刻度，混合均勻，讓其沉降，用中速濾紙過濾，濾液作氧化鈣和氧化鎂測定。若用7.3酸不溶物測定中所得濾液來測定鈣、鎂氧化物，則先加10mL～15mL鹽酸到濾液中，再加1mL飽和溴水到濾液中，以氧化部分還原的鐵，煮沸濾液，消除多余的溴水。然后加水至200mL~250mL,加幾滴甲基紅溶液，加熱至沸，再加氫氧化銨(1+1)至溶液呈明顯黃色，再加一滴使之過量。加熱含沉淀物的溶液至沸，煮沸50s～60s。停止加熱使沉淀沉降(不超過5min),在沉淀或加熱時，若顏色消退，則再加1～2滴指示劑，在過濾前，濾液應(yīng)為明顯黃色，否則再加氫氧化銨(1+1)使之變黃。用中速濾紙過濾，并用20g/L的氯化銨熱溶液立即洗滌沉淀物2次～3次(注)。擱置濾液，用40mL熱鹽酸(1+3)溶解濾紙上的沉淀，熱酸通過濾紙進入原來進行沉淀操作的燒杯中。先用熱鹽酸(1+9),后用熱水充分洗滌濾紙。煮沸溶液，用氫氧化銨(1+1)沉淀出氫氧化物(如上所述步驟)。用新的中速濾紙過濾，用20g/L的氯化銨熱溶液立即洗滌沉淀物至少8次，合并兩次濾液，用鹽酸酸化濾液，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并混勻，供氧化鈣和氧化鎂分析用(注)。7 從250mL容量瓶中，用移液管吸取20mL濾液，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，用100mL水稀釋，加約20mL式中：ms——樣品質(zhì)量，單位為克(g);811三氧化硫用氯化鋇從石灰的酸化溶液中沉淀出硫酸鋇，并換算成等值的SO?的含量。11.2.1氯化鋇溶液(100g/L):在1L水中溶解100g氯化鋇(BaCl?·2H?O)。11.2.2甲基紅溶液(2g/L):用1L95%的乙醇溶解2g甲基紅指示劑。11.2.3鹽酸(1+1)。11.2.4氫氧化銨(1+1)。按表2范圍選擇和稱重制備好的樣品(mio),放入盛有50mL水的燒杯中：表2預計的SO;%范圍樣品稱量g攪拌所有樣品使團塊破碎，較輕的粒子呈懸浮狀態(tài)。加50mL稀鹽酸(1+1),加熱直到反應(yīng)停止，分解完全。在剛好低于沸點的溫度下加熱幾分鐘，加幾滴甲基紅指示劑，加氫氧化銨(1+1)讓溶液變堿性(呈黃色)。加熱溶液至沸騰，用中速濾紙過濾，用熱水充分洗滌濾渣。稀釋濾液至250mL,加5mL鹽酸(1+1)加熱到沸騰，再慢慢加10mL熱的氯化鋇溶液。繼續(xù)煮沸并攪拌，直到沉淀形成，然后在室溫下放置過夜，務(wù)必保持溶液體積在225mL～250mL,若必要，可加水補充。用濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀物，把有沉淀物的濾紙放在已稱量的坩堝中，慢慢地無焰炭化濾紙。在高溫爐中1000℃下至灰呈白色，在干燥器中冷卻并稱量(mg)。11.4計算按公式(9)計算SO;%,精確到0.001%;myBaSO?質(zhì)量，單位為克(g);mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g);0.343——三氧化硫?qū)α蛩徜^的換算因數(shù)。12有效氧化鈣含量.9試樣用水消解及分散，加糖形成蔗糖二酸鈣以增溶石灰，再用酚酞作指示劑，通過標準酸滴定，測定有效氧化鈣。12.2試劑12.2.1鹽酸(HCI)標準溶液[cmcr=1.000mol/L]用83mL鹽酸稀釋到1L無二氧化碳的水中。每月應(yīng)用碳酸鈉標定一次。12.2.2鹽酸標準溶液的標定稱量20g基準標準無水碳酸鈉(Na?CO?)到坩堝中，在250℃下干燥4h,在干燥器中冷卻。稱量4.4g(精確到0.1mg)干燥過的碳酸鈉(mu)到500mL錐形瓶中，加50mL無二氧化碳的水，搖動錐形瓶使碳酸鈉溶解，加2滴1g/L甲基紅乙醇溶液。用待標定鹽酸溶液滴定到第一次出現(xiàn)紅色，仔細煮沸溶液直到顏色消失。冷卻到室溫，繼續(xù)滴定，交替地滴加待標定的鹽酸溶液、煮沸和冷卻，直到第一次淺紅色出現(xiàn)，進一步加熱，顏色不褪為止。按公式(10)計算鹽酸標準溶液的濃度：式中：mu——所用碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g);Y消耗的鹽酸體積，單位為毫升(mL)0.01887——(1/2)Na?CO?摩爾質(zhì)量的倒數(shù)，摩爾每克(mol/g12.2.3酚酞(C??H?4O?)指示劑40g/L溶解4g干燥的酚酞于100mL95%的乙醇中。12.3.1生石灰有效氧化鈣測定步驟采樣后，經(jīng)充分混合，取100g有代表性的樣品，磨細并通過No.50(300μm)篩?？焖俜Q取2.804g生石灰樣品(m?),仔細倒入盛有約40mL無二氧化碳蒸餾水的500mL錐形瓶中(不要將水加入生石灰中，因易結(jié)塊，難以完全溶于蔗糖溶液中，而應(yīng)將生石灰加入水中),立即蓋上瓶塞。待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，拿掉瓶塞，把錐形瓶放在電熱板上，立即把50mL無二氧化碳的沸水加到錐形瓶中，為完全消化生石灰，搖動錐形瓶，快速煮沸1min。從電熱板上取下，松松地塞入瓶塞，并放在冷水浴中，冷卻到室溫。加40g純蔗糖，塞緊瓶塞，搖動，再靜置15min,讓其反應(yīng)(反應(yīng)時間10min～20min),在反應(yīng)期間，每隔5min搖動一次。取下瓶塞，加4～5滴酚酞指示劑溶液，用不